CN106976848A - 碲(Te)的新型溶解方法、碲化物Zn-Ag-In-Te的合成及其在肿瘤热疗和太阳能电池方面的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种碲(Te)的新型溶解方法，应用三正辛基膦和正十二硫醇的混合溶液，在室温下超声30‑50分钟，即可将Te溶解。应用所得Te溶液，成功合成了新型碲化物Zn‑Ag‑In‑Te纳米片，该纳米片在肿瘤光热治疗和太阳能电池方面具有广阔的应用前景。

Description

碲(Te)的新型溶解方法、碲化物Zn-Ag-In-Te的合成及其在肿 瘤热疗和太阳能电池方面的应用
技术领域：
本发明涉及一种类金属元素(碲)的溶解方法以及相应纳米材料(Zn-Ag-In-Te)的合成和应用。
背景技术：
碲(Te)作为一种重要的类金属元素，在半导体器件、合金、橡胶和玻璃制造等行业有着广泛的应用。单质Te难以溶于大多数溶剂，一直以来给碲化物的合成和应用带来了诸多困难，如产率不高、合成条件苛刻等。近年来，Te的溶解已被逐步深入地探索，如：二硫化碳(CS2)可溶解极少量的Te；2002年，Lu等人发现在高温高压下，乙二胺可溶解质量分数约0.5％的Te；Zhou等人在2005年发现KOH的乙醇(或乙二醇)溶液可溶解质量分数小于1％的Te得到紫色溶液；2010年，Eva Boros等人利用三己基膦癸十四酸，在170℃下溶解质量分数小于3％的Te；2014年Webber等人用巯基乙醇和乙二胺的混合溶液，在氮气氛围中搅拌48h，可溶解质量分数9.3％的Te。可见随着研究的深入以及方法的改进，Te的溶解已经越来越安全有效。然而，上述方法依然存在明显不足，如(1)所用溶剂为高毒性或易爆试剂，(1)需要高温、高压或惰性气体保护，(2)溶解速度缓慢，(3)溶解度低等。因此，如何更加安全快速地溶解Te亟待研究。
光热治疗是一种新兴的肿瘤治疗手段，具有治疗时间短、对人体副作用小等优点。在利用纳米晶体进行肿瘤光热治疗时，通常根据纳米晶体在近红外区的强吸收，用近红外光照射，使其产生热量进而诱导细胞凋亡。然而，目前大多数纳米材料存在以下缺陷：(1)近红外区有特征吸收峰，但摩尔吸光系数普遍较低，需使用较强的激光照射才能产生足够热量杀伤肿瘤细胞，而强激光同时也会对正常细胞产生损伤；(2)在近红外光区产生光热效果的同时会发出荧光，使得相当一部分能量以光的形式释放，从而影响光热效果；(3)一些贵金属纳米粒子(Au、Ag、Pt等元素的纳米棒、纳米壳)，造价昂贵，不适于大规模应用。
光伏器件(太阳能电池)使太阳能利用的最为重要的手段之一，它是基于半导体的光伏效应将光能直接转化成电能的器件。目前，单晶和多晶硅光伏电池，仍是太阳能电池产业的主流。晶体硅昂贵的材料成本，使得开发廉价且具有较高能量转化效率的太阳能电池，成为半导体材料领域的研究热点。提高太阳能电池能量转化效率的基本思路，就是改善材料对太阳光(350-1500nm)的吸收能力。另外，尽量压低成本，发展廉价材料，实现常温常压大批量生产是降低太阳能电池成本的关键所在。
发明内容：
(1)Te的新型溶解方法。利用三正辛基膦(TOP)和正十二硫醇(DT)的混合溶液，在室温和大气环境下用超声清洗仪超声，可在30-50分钟内将Te粉(100目)溶解，得到淡黄色溶液(图1)。最大溶解度可达质量分数17％(90mg Te粉，0.4mL TOP，0.1mL DT)。单独使用TOP或DT，在相同条件下都不能将Te溶解。该方法不需要高温、高压或惰性气体保护，溶解速度快，溶解能力强，且所得Te溶液具有极高的反应活性，可在温和条件下合成各种碲化物(如Zn-Ag-In-Te、Zn-Cu-In-Te、CdTe等)。
(2)新型碲化物Zn-Ag-In-Te(ZAIT)纳米片的合成和应用。利用上述Te的前体溶液(Te溶于TOP和DT的混合溶液)，成功在较温和条件(常压，160℃)下合成了粒径约8-10nm的ZAIT片状纳米晶体(图2、图3)。该纳米片在紫外-可见光-近红外光区(350-1100nm)有广谱强吸收(图4)，因而光热转换效率高，在肿瘤热疗方面具有巨大的应用潜力。同时，由于ZAIT纳米片的吸收光谱与太阳光谱有较好的重叠，具有良好的太阳光吸收能力，为制备能量转化效率较高的太阳能电池提供了基础。
附图说明：
图1相同条件下分别用TOP、DT以及TOP和DT的混合溶液溶解Te的情况。
图2 ZAIT纳米晶体的电镜照片。
图3 ZAIT纳米晶体的高分辨率电镜照片。
图4 ZAIT纳米晶体在可见-近红外光区的吸收光谱。
图5 ZAIT溶液与空白溶剂在765nm激光器照射下的升温曲线。
具体实施方式：
下述实施方式仅是用于说明，而并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的教导所做出的各种变化均应在本申请权利要求所要求的保护范围之内。
(1)Te的新型溶解。称取一定量Te粉(100目)于Eppendorf管中，加入TOP和DT的混合溶液，在室温和大气环境中，用普通超声清洗仪超声30-50分钟，Te即可溶解而得到淡黄色溶液。
(2)新型碲化物Zn-Ag-In-Te纳米晶体的合成和应用。准确称取一定量的醋酸锌、硝酸银和醋酸铟于三颈烧瓶中，加入适量十八烯和DT，在氮气氛围中加热到160℃搅拌溶解，得到透明溶液。此时注入新鲜制备的Te前体溶液，在160℃下加热回流30分钟。将所得溶液用正癸烷稀释，用于可见-紫外吸收光谱的检测。将原溶液用两倍体积的乙醇沉淀，离心后去上清，所得沉淀用氯仿溶解，用铜网蘸取之后即可用于电镜测试。将原溶液用正癸烷稀释至一定浓度，用用765nm激光器照射，记录溶液温度变化。作为对照，照射相同体积的正癸烷，记录温度变化。用水溶性壳聚糖胶束与ZAIT的氯仿溶液相混合，通过超声破碎，使ZAIT转移到水相中。将适量ZAIT水溶液(0.5mg/mL)注入Balb/c裸鼠的U87M6肿瘤组织中，用765nm激光器(ODI值1.0)照射10分钟，可见肿瘤组织约消融40-60％。

Claims (5)

1.一种碲(Te)的新型溶解方法，其特征在于使用三正辛基膦(TOP)和正十二硫醇(DT)的混合溶液，在室温下超声30-50分钟即可将Te溶解。
2.根据权利要求1所述的Te的新型溶解方法，其特征在于，所述的溶解方法用于合成新型碲化物Zn-Ag-In-Te，第一步为称取一定量的醋酸锌、硝酸银和醋酸铟，用十八烯和DT做溶剂，在氮气氛围中加热到160℃搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的Te的新型溶解方法，其特征在于，所述的溶解方法用于合成新型碲化物Zn-Ag-In-Te，第二步为将所溶解的Te注入上述160℃溶液，并搅拌回流30min。
4.根据权利要求1所述的Te的新型溶解方法，其特征在于，用所述的溶解方法合成新型碲化物Zn-Ag-In-Te，用于肿瘤热力学治疗。
5.根据权利要求1所述的Te的新型溶解方法，其特征在于，用所述的溶解方法合成新型碲化物Zn-Ag-In-Te，用于太阳能电池的制备。
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