CN109019532B - 一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，所述制备方法包括：采用铜、铁和硒的可溶性物质且按Cu:Fe:Se摩尔比1:1～1.5:2～4作为前驱源；将铜源加热溶解在有机胺、油酸和十八烯体积比1:1～2:6构成的反应介质中，得到A溶液；将硒源加热溶解在十八烯中作为B溶液，在A溶液加热至一定温度时加入B溶液；将铁源加热溶解在油胺中作为C溶液，在A+B混合液加热至一定温度时加入C溶液并继续加热至230～260℃反应5～120min，反应结束后用无水乙醇和甲苯洗涤产物，离心分离得到四方相二维CuFeSe2纳米片晶体。本发明方法条件温和、工艺简单、成本廉价，所制备的二维CuFeSe2纳米片细胞毒性低、近红外光吸收强，可作为新型光热转换试剂和磁性靶向药物载体应用于肿瘤治疗研究领域。

Description

一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法。
背景技术
CuFeSe2纳米材料作为具有潜在应用于热电、光电、光热治疗等研究领域的多功能材料，对其合成方法和结构-性能关系的研究引起了人们的广泛关注。目前，研究者们已经利用高温固相法和液相法制备出CuFeSe2晶体。
据荷兰《材料研究通报》(Materials Research Bulletin，1976年11卷55页；1992年27 卷367页)介绍，利用高温固相反应的方法在加热到800-1150℃的条件下可制备出CuFeSe2晶体。然而，通过该方法合成的晶体往往团聚成块状，这会影响和限制CuFeSe2的性能和应用。
随着纳米制造技术与可控合成方法的发展，近期美国《美国化学学会-纳米》(ACSNANO，2017年11卷5633页)报道了利用液相法合成了单分散、尺寸均匀和直径小于5nm 的CuFeSe2纳米颗粒，并探索了CuFeSe2纳米颗粒在光热治疗研究领域的应用。然而，该方法制备的CuFeSe2纳米颗粒对红外光的吸收较弱。目前，基于半导体纳米材料近红外光驱动的光热消融治疗已经被认为是一种有效的肿瘤治疗新技术，该技术的发展关键是研发近红外光吸收强、光热转换效率高且生物相容性好的光热转换试剂。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，基于从调控材料结构来优化材料性能作为出发点，发明人利用液相法，提出一种成本廉价、环境友好以及制备方法简单的四方相二维CuFeSe2纳米片的制备方法。
本发明提供了一种具有不规则六边形形状且其厚度为10～80nm,长度为0.2～1.5um的四方相CuFeSe2纳米片晶体。此外，CuFeSe2纳米片及其自组装的花状超结构利用其吸收红外光和具有磁性的优点，可作为新型光热转换试剂和磁性靶向药物载体材料应用于肿瘤治疗领域。
本发明提供了一种四方相二维CuFeSe2纳米片的制备方法，其特征在于：
(1)采用铜、铁和硒的可溶性物质分别作为铜源、铁源和硒源，且按Cu:Fe:Se摩尔比 1:1～1.5:2～4进行反应。
(2)将铜源加入由有机胺、油酸和十八烯按体积比1:1～2:6构成的反应介质中，加热至 100～230℃溶解得到A溶液。
(3)将硒源加入十八烯中加热至100～200℃溶解得到B溶液，在A溶液加热至230℃时加入B溶液。
(4)将铁源加入油胺中加热至100℃溶解得到C溶液，在A+B混合液加热至230℃反应 10min后加入C溶液并继续加热至230～260℃反应5～120min，反应结束后，用无水乙醇和甲苯洗涤产物，然后离心分离得到四方相二维CuFeSe2纳米片晶体。
优选地，所述铜源、铁源和硒源与反应介质的溶解和反应过程都是在惰性气体保护下、有搅拌辅助进行的。
优选地，所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化亚铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种。
优选地，所述铁源选自乙酰丙酮铁、氯化铁、硝酸铁或醋酸铁中的一种或多种。
优选地，所述硒源选自二氧化硒、二苄基二硒、二苯基二硒或硒粉中的一种或多种。
优选地，所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种；所述铜源与含有机胺、油酸和十八烯反应介质的配比量以铜源全部溶解到反应介质为限；所述硒源与十八烯的配比量以硒源全部溶解到十八烯为限；所述铁源与油胺的配比量以铁源全部溶解到油胺为限。
本发明的有益结果在于：
(1)此四方相二维CuFeSe2纳米片的制备成本廉价以及工艺简单。
(2)该方法合成的四方相二维CuFeSe2纳米片细胞毒性低，具有不规则六边形的二维形状，其厚度为10～80nm,长度为0.2～1.5um。
(3)CuFeSe2纳米片及其自组装形成的花状超结构利用其散射光的能力，使其具有对红外光吸收强的优点，可作为新型光热转换试剂应用于肿瘤治疗研究领域。
(4)利用CuFeSe2自身具有的磁性，可作为新型多功能磁性靶向药物载体材料。
附图说明
图1是实施例1所得产物的X射线衍射花样(XRD)。
图2是实施例1所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例1所得产物的紫外可见近红外吸收(UV-vis-NIR)谱图。
图4是实施例1所得产物的磁化曲线。
图5是实施例2所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图6是实施例3所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图7是实施例4所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图8是实施例5所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图9是实施例6所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步具体详细的说明。
实施例1
步骤1：在100ml三口瓶A中，分别加入0.1mmol氯化亚铜、1.0ml油胺、1.0ml油酸和6.0ml十八烯，然后通入氮气，并在搅拌条件下将烧瓶A中反应物加热至130℃，去除水分和低沸点杂质，获得溶液A。
步骤2：在100ml三口瓶B中，分别加入2.0mmol二苯基二硒和10.0ml十八烯，然后通入氮气，并在搅拌条件下加热至100℃，使二苯基二硒溶解于十八烯中得到溶液B。
步骤3：将烧瓶A中的溶液加热至230℃，然后吸取1.0ml溶液B快速注入到溶液A中，保温反应10min。
步骤4：在100ml三口瓶C中，分别加入1.0mmol乙酰丙酮铁和10.0ml油胺，然后通入氮气，并在搅拌条件下加热至100℃，使乙酰丙酮铁溶解在油胺中得到溶液C。
步骤5：吸取1.0ml溶液C快速注入到步骤3含有混合液A+B的烧瓶A中，继续加热至250℃保温反应60min，然后冷却至室温。
步骤6：用无水乙醇和甲苯洗涤产物，然后离心分离，即得到四方相二维CuFeSe2纳米片晶体。
图1是本实施例中所得产物的X射线衍射花样。从图中可以看到，所有衍射峰都能很好地对应于CuFeSe2(JCPDS Card No.81-1959)中的相应晶面，表明该方法所制备的产物为纯的四方相CuFeSe2晶体。
图2是所得产物的扫描电子显微镜(SEM)照片，表明该方法制备的CuFeSe2晶体为片状结构。
图3是本实施例中所得产物的紫外可见近红外吸收(UV-vis-NIR)谱图，证明二维CuFeSe2纳米片在可见-近红外光范围均有较强的吸收，表明该方法制备的CuFeSe2纳米片可作为光热转换试剂应用于肿瘤治疗研究领域。
图4是本实施例中所得产物的磁化曲线，表明该方法制备的CuFeSe2纳米片晶体具有一定的磁性，可作为新型多功能磁性靶向药物载体材料。
实施例2：
本实施例四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的制备方法同实施例1，区别在于以氯化铜和氯化铁作为铜源和铁源；步骤1中油酸为2.0ml且加热至230℃得溶液A。所得产物的SEM表征结果如图5所示，由图可见所得产物同为片状结构。
实施例3：
本实施例四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的制备方法同实施例1，区别在于在以二苄基二硒作为硒源；步骤5中注入C溶液后加热至230℃保温反应5min。所得产物的SEM表征结果如图6所示，证明产物为片状结构。
实施例4：
本实施例四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的制备方法同实施例1，区别在于步骤1中所用有机胺为十八胺；步骤2中以硒粉作为硒源且加热至200℃使其溶解。所得产物的SEM表征结果如图7所示，可以看出所得产物为片状结构。
实施例5：
本实施例四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的制备方法同实施例1，区别在于以乙酰丙酮铜作为铜源且在步骤1中加热至180℃得溶液A；以醋酸铁作为铁源且其在步骤4中的物质的量为1.5mmol；步骤5中注入C溶液后加热至260℃保温反应30min。所得产物的SEM表征结果如图8所示，表明产物为片状结构。
实施例6：
本实施例四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的制备方法同实施例1，区别在于以醋酸铜作为铜源；步骤1中油酸为1.5ml；步骤4中的铁源的物质的量为1.25mmol；步骤5中注入C溶液后加热至240℃保温反应120min。所得产物的SEM表征结果如图9所示，表明产物为片状结构。

Claims (9)

1.一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，其特征在于：
(1)采用铜、铁和硒的可溶性物质分别作为铜源、铁源和硒源，且按Cu:Fe:Se摩尔比1:1～1.5:2～4进行反应；
(2)将铜源加入由有机胺、油酸和十八烯按体积比1:1～2:6构成的反应介质中，加热至100～230℃溶解得到A溶液；
(3)将硒源加入十八烯中加热至100～200℃溶解得到B溶液，在A溶液加热至230℃时加入B溶液；
(4)将铁源加入油胺中加热至100℃溶解得到C溶液，在A+B混合液加热至230℃反应10min后加入C溶液并继续加热至230～260℃反应5～120min，反应结束后，用无水乙醇和甲苯洗涤产物，然后离心分离得到四方相二维CuFeSe2纳米片晶体；
所述有机胺选自十八胺或十六胺中的一种或多种；所述铜源与含有机胺、油酸和十八烯反应介质的配比量以铜源全部溶解到反应介质为限；所述硒源与十八烯的配比量以硒源全部溶解到十八烯为限；所述铁源与油胺的配比量以铁源全部溶解到油胺为限。
2.如权利要求1所述的四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，其特征在于：所述铜源、铁源和硒源与反应介质的溶解和反应过程都是在惰性气体保护下、有搅拌辅助进行的。
3.如权利要求1所述四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，特征在于：所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化亚铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种。
4.如权利要求1所述四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，特征在于：所述铁源选自乙酰丙酮铁、氯化铁、硝酸铁或醋酸铁中的一种或多种。
5.如权利要求1所述四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，特征在于：所述硒源选自二氧化硒、二苄基二硒、二苯基二硒或硒粉中的一种或多种。
6.如权利要求1-5任一项所述方法制备的一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体，其特征在于：所述的CuFeSe2纳米片具有不规则六边形的形状且其厚度为10～80nm,长度为0.2～1.5um，所述的CuFeSe2纳米片为四方相二维结构。
7.如权利要求6所述的一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体，其特征在于：所述CuFeSe2纳米片可自组装形成花状超结构。
8.如权利要求7所述的四方相二维CuFeSe2纳米片晶体，其特征在于：所述CuFeSe2纳米片及其自组装的花状超结构可吸收红外光，作为光热转换试剂在肿瘤治疗研究领域的应用。
9.如权利要求7所述的四方相二维CuFeSe2纳米片晶体，其特征在于：所述CuFeSe2具有的磁性，在多功能磁性靶向药物载体材料方面的应用。
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