CN101759162B - 单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 - Google Patents
单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101759162B CN101759162B CN2010100192728A CN201010019272A CN101759162B CN 101759162 B CN101759162 B CN 101759162B CN 2010100192728 A CN2010100192728 A CN 2010100192728A CN 201010019272 A CN201010019272 A CN 201010019272A CN 101759162 B CN101759162 B CN 101759162B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanometer sheet
- liquid phase
- ferrous selenide
- crystalline phase
- temperature liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- SXGROPYLQJYUST-UHFFFAOYSA-N iron(2+);selenium(2-) Chemical compound [Fe+2].[Se-2] SXGROPYLQJYUST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 239000012071 phase Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 22
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title abstract description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims abstract description 14
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphane Chemical compound CCCCCCCCP(CCCCCCCC)CCCCCCCC RMZAYIKUYWXQPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N tetradecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical group CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 6
- LSKXBLRODXEKDD-UHFFFAOYSA-N [P].C(CCCCCCC)P(CCCCCCCC)CCCCCCCC.[Se] Chemical compound [P].C(CCCCCCC)P(CCCCCCCC)CCCCCCCC.[Se] LSKXBLRODXEKDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 208000035126 Facies Diseases 0.000 description 5
- YCOZIPAWZNQLMR-UHFFFAOYSA-N heptane - octane Natural products CCCCCCCCCCCCCCC YCOZIPAWZNQLMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- -1 iron ion Chemical class 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 238000005049 combustion synthesis Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 2
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000018199 S phase Effects 0.000 description 1
- AFCIMSXHQSIHQW-UHFFFAOYSA-N [O].[P] Chemical compound [O].[P] AFCIMSXHQSIHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 description 1
- 231100000004 severe toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法。该方法是将无水FeCl2的油胺溶液在高纯氩气保护加热到100-140℃至固体完全溶解,加入油酸,再加入已配好的硒的三辛基磷,在温度为280~330℃条件下反应5~45min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片;所述无水FeCl2的油胺溶液与油酸的体积比为30∶1~3;所述铁离子与硒摩尔比为1∶1。本发明为硒化铁的液相合成法,与固相方法相比具有低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物。比目前其他液相方法得到的产品具有更好的规则二维纳米结构,且颗粒尺寸可控,均匀,分散性好,所用原料为无毒FeCl2。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的硒化铁,具体涉及一种单分散超导结构四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法。
背景技术
四方晶相的硒化铁(β-FeSe)由于其特有的磁性,电化学性能及超导特性,在电子元器件方面具有广阔的应用前景。
目前国内外制备硒化铁的主要方法,从总体上可分为高温固相反应法、液相合成法.固相反应法是传统的方法,可制备成分可调块体,也是当前研究硒化铁性能的重要合成方法。固相反应法包括:固相反应传统工艺、自蔓延式燃烧合成法、低温燃烧合成法和熔盐法。采用高温固相法制备需在高温条件下长时间焙烧,研磨易混入杂质,不能满足开展各相异性与尺寸效应研究的需要,对深入研究其性能机理有极大限制;采用熔盐法,也存在晶粒粗大,无规则形貌的缺点。低温液相法由于形貌可控、结晶完整、团聚少,毋需高温煅烧处理,避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、杂质引入和团聚等缺陷,因此液相合成法通常被认为在合成单分散纳米结构方面具有潜在的优势。但对于铁的硒化物,存在多种稳定相化合物,如Fe3Se4,Fe7Se8,FeSe2及六方相的a-FeSe,因此液相法在控制物相与硒铁原子比例方面存在很大难度。Oyler,K.D.;Ke,X.L.;Sines,I.T.;Schiffer,P.;Schaak,R.E.,Chemical Synthesis of Two-Dimensional IronChalcogenide Nanosheets:FeSe,FeTe,Fe(Se,Te),and FeTe2.Chemistry ofMaterials 2009,21,(15),3655-3661.公开了通过液相法成功合成出纯的四方相硒化铁的方法。此方法采用三辛基氧磷为溶剂,五羰基铁为铁源并加入硒-三辛基磷在无氧的条件下加热得到。然而这里所用的试剂昂贵且五羰基铁剧毒,得到的产物形貌也不均匀,不利于进一步的深入研究。因此低温液相法合成出单分散的硒化铁已成了目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点,提供一种单分散硒化铁纳米片的合成方法,所得硒化铁为四方相型,其形貌为四方片,其颗粒形貌、尺寸可通过反应条件来控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
该方法是将预算0.025~0.04M无水FeCl2氯化亚铁及0~0.8M的十四碳烷基二醇的油胺溶液15体积混合加入三颈烧瓶中,高纯氩气(纯度高于99.99%)保护加热到100-140℃至固体完全溶解,得到混合溶液;0.5~1.5体积油酸注射到烧瓶后,按亚铁离子与硒比例1∶1加入已配好的硒-三辛基磷(Se-TOP),设定反应温度为280~330℃,反应5~45min。
为进一步实现本发明的目的,所述的溶剂为油胺,表面活性剂为油酸。
所述醇优选为十四碳烷基二醇。
所述的油酸加入温度优选为110℃,所述Se-TOP加入温度优选为130℃。
所述反应的温度优选300~320℃。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明为硒化铁的液相合成法,与固相方法相比具有低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点。
(2)本发明所用原料为无毒FeCl2,所用的溶剂相对便宜。
(3)本发明产品为规则二维纳米结构,颗粒尺寸可控,均匀,分散性好。
附图说明
图1为本发明实验例1、2、3、4所制备的硒化铁纳米片的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的硒化铁纳米片的透射电镜照片。
图3为本发明实施例4所制备的硒化铁纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
实施例1
将0.04M无水氯化亚铁(FeCl2)的油胺溶液7.5ml加入三颈烧瓶中,高纯氩气(99.99%)保护加热到110℃至固体完全溶解,得到混合溶液;0.5ml油酸注射到烧瓶后,按铁离子与硒摩尔比例1∶1加入已配好的硒-三辛基磷(Se-TOP),Se-TOP指将Se粉溶解在三辛基磷中,试验上通常都是配成1M的溶液,因为硒是固体,通常将其溶解在三辛基磷。设定反应温度为320℃,反应20min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片。产品的XRD衍射峰如图1中曲线1所示;形貌如图2所示。如图1中曲线1所示,所有衍射峰都能与底部的四方相β-FeSe的标准峰(JCPDS No.85-0735)相对应,由此可知所得产物为纯的四方相型β-FeSe结构。如图2的TEM照片,可以看出产物是四方片,尺寸约为110nm。此实施例是通过无毒的FeCl2为原料,相对便宜的油胺作溶剂,具有安全节约的优点。这种纳米片具有单一形貌,有利于开展形貌相关的性能,同时这种特殊的二维纳米结构为研究其量子尺寸效应提供可能。
实施例2
将0.04M无水FeCl2和0.4M的十四碳烷基二醇的油胺溶液7.5ml加入三颈烧瓶中,高纯氩气(99.99%)保护加热到140℃至固体完全溶解,得到混合溶液;0.5ml油酸注射到三颈烧瓶后,按铁离子与硒摩尔比例1∶1加入已配好的硒-三辛基磷(Se-TOP),设定反应温度为330℃,反应15min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片。产品的XRD衍射峰如图1中#2所示,所有衍射峰都能与底部的四方相β-FeSe的标准峰(JCPDS No.85-0735)相对应,由此可知所得产物为纯的四方相型β-FeSe结构。
实施例3
将0.025M无水FeCl2氯化亚铁及0.2M的十四碳烷基二醇的油胺溶液7.5ml混合加入三颈烧瓶中,高纯氩气(99.99%)保护加热到130℃至固体完全溶解,得到混合溶液;0.3ml油酸注射到烧瓶后,按铁离子与硒摩尔比例1∶1加入已配好的硒-三辛基磷(Se-TOP),设定反应温度为300℃,反应5min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片。产品的XRD衍射峰如图1中#3所示,所有衍射峰都能与底部的四方相β-FeSe的标准峰(JCPDS No.85-0735)相对应,由此可知所得产物为纯的四方相型β-FeSe结构。
实施例4
将0.04M无水FeCl2氯化亚铁及0.8M的十四碳烷基二醇的油胺溶液7.5ml混合加入三颈烧瓶中,高纯氩气(99.99%)保护加热到100℃至固体完全溶解,得到混合溶液;0.75ml油酸注射到烧瓶后,按铁离子与硒比例1∶1加入已配好的硒-三辛基磷(Se-TOP),设定反应温度为280℃,反应45min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片。产品的XRD衍射峰如图1中#4所示,所有衍射峰都能与底部的四方相β-FeSe的标准峰(JCPDS No.85-0735)相对应,由此可知所得产物为纯的四方相型β-FeSe结构。形貌如图3的SEM照片,可以看出产物为尺寸约800nm的片。
Claims (4)
1.一种单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法,其特征在于:将0.025M~0.04M无水FeCl2的油胺溶液在高纯氩气保护加热到100~140℃至固体完全溶解,加入油酸,再加入已配好的1M硒的三辛基磷,在温度为280~330℃条件下反应5~45min;制得单分散四方晶相硒化铁纳米片;所述高纯氩气是指纯度高于99.99%;所述无水FeCl2的油胺溶液与油酸的体积比为30∶1~3;亚铁离子与硒摩尔比为1∶1。
2.根据权利要求1所述的单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法,其特征在于:所述反应是在三颈烧瓶中进行。
3.根据权利要求1所述的单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法,其特征在于:反应时间为20min。
4.根据权利要求1所述的单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法,其特征在于:所述反应的温度为300~320℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100192728A CN101759162B (zh) | 2010-01-11 | 2010-01-11 | 单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100192728A CN101759162B (zh) | 2010-01-11 | 2010-01-11 | 单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101759162A CN101759162A (zh) | 2010-06-30 |
CN101759162B true CN101759162B (zh) | 2011-10-12 |
Family
ID=42490571
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010100192728A Expired - Fee Related CN101759162B (zh) | 2010-01-11 | 2010-01-11 | 单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101759162B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101412995B1 (ko) * | 2012-09-12 | 2014-06-27 | 부산대학교 산학협력단 | 철 칼코게나이드 나노복합체 및 이의 제조방법 |
CN103466565A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 天津大学 | 一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法 |
CN105060261B (zh) * | 2015-09-23 | 2018-04-06 | 广东工业大学 | 一种制备二硒化铁纳米片自组装微米花的方法 |
CN108083237B (zh) * | 2016-11-22 | 2020-12-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种制备铁硒超导体的方法 |
CN109461557B (zh) * | 2017-09-06 | 2020-08-11 | 中国科学院金属研究所 | 具有室温亚铁磁性的有序无机-有机杂化纳米材料及制备 |
CN110342475B (zh) * | 2019-06-24 | 2022-07-19 | 吉林大学 | 一种形貌尺寸可调的二碲化铁纳米材料的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1949564A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-18 | 复旦大学 | 一种用于锂电池的硒化亚铁阴极材料及其制备方法 |
CN101559931A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-10-21 | 武汉理工大学 | 硒化亚铁纳米花的制备方法 |
-
2010
- 2010-01-11 CN CN2010100192728A patent/CN101759162B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1949564A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-18 | 复旦大学 | 一种用于锂电池的硒化亚铁阴极材料及其制备方法 |
CN101559931A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-10-21 | 武汉理工大学 | 硒化亚铁纳米花的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Karl D. Oyler et al..Chemical Synthesis of Two-Dimensional Iron Chalcogenide Nanosheets: FeSe, FeTe, Fe(Se,Te), and FeTe2.《Chem. Mater.》.2009,第21卷(第15期),3655-3661. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101759162A (zh) | 2010-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Peng et al. | Evolution of the structure and properties of mechanochemically synthesized pyrrolidine incorporated manganese bromide powders | |
Mangalaraja et al. | Combustion synthesis of Y2O3 and Yb–Y2O3: Part I. Nanopowders and their characterization | |
CN101759162B (zh) | 单分散四方晶相硒化铁纳米片的低温液相合成方法 | |
Zhao et al. | Preparation and polymorph-sensitive luminescence properties of BiPO 4: Eu, Part I: room-temperature reaction followed by a heat treatment | |
Zhang et al. | Preparation of Mn3O4 nanocrystallites by low-temperature solvothermal treatment of γ-MnOOH nanowires | |
CN109019532B (zh) | 一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法 | |
Lei et al. | Preparation of α-Mn2O3 and MnO from thermal decomposition of MnCO3 and control of morphology | |
Makhlouf et al. | Direct fabrication of cobalt oxide nanoparticles employing sucrose as a combustion fuel | |
Komiyama et al. | Synthesis, thermal stability, and oxygen intake/release characteristics of YBa (Co1− xAlx) 4O7+ δ | |
CN103213956B (zh) | 一种具有黄铜矿结构的CuInSe2以及CuIn1-xGaxSe2纳米颗粒的制备方法 | |
Zhao et al. | Synthesis and their physicochemical behaviors of flower-like Co3O4 microspheres | |
Liu et al. | Size-controlled synthesis and characterization of quantum-size SnO2 nanocrystallites by a solvothermal route | |
CN102134470B (zh) | 一种多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法 | |
Hao et al. | A-site-disorder-dependent magnetocaloric properties in the mono-valent-metal doped La0. 7Ca0. 3MnO3 manganites | |
Raju et al. | Synthesis, structural and luminescent properties of Pr3+ activated GdAlO3 phosphors by solvothermal reaction method | |
CN103466565A (zh) | 一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法 | |
CN108339562B (zh) | 一种铁离子掺杂的氮化碳纳米管的制备方法及所得产品 | |
Navarro et al. | A new method of synthesis of BiFeO 3 prepared by thermal decomposition of Bi [Fe (CN) 6]· 4H 2 O | |
Singh et al. | Combustion synthesized MgAl2O4: Cr phosphors—An EPR and optical study | |
Yang et al. | Eu3+-doped Y2O3 hexagonal prisms: shape-controlled synthesis and tailored luminescence properties | |
Aitken et al. | Metamagnetic transition in EuSe2: a new, metastable binary rare-earth polychalcogenide | |
He et al. | Characterization of hexagonal Bi2Te3 nanosheets prepared by solvothermal method | |
Lu et al. | Hydrothermal synthesis and luminescence properties of octahedral LiYbF4: Er3+ microcrystals | |
CN103131417A (zh) | 一种Eu掺杂YPO4微球及其制备方法 | |
CN102923677B (zh) | 一种NbSe2纳米材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111012 Termination date: 20120111 |