CN103131417A - 一种Eu掺杂YPO4微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Eu掺杂YPO4微球的制备方法。本发明采用水热法，在酒石酸根的配位作用下利用YCl3和EuCl3与磷酸三钠反应一步合成Eu掺杂YPO4微球。先将一定量的YCl3溶液和EuCl3溶液混合，然后依次加入固体酒石酸钾钠和磷酸三钠，搅拌使其完全溶解，然后用稀盐酸调节混合溶液的pH值为2；再将该混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160～200℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；再经洗涤、干燥得到产品。通过调节EuCl3和YCl3的质量比、酒石酸钾钠和磷酸三钠的摩尔比来调节产品的组成。本发明工艺简单，成本低，产量高，产品的尺寸、组成和形貌容易控制，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属无机功能材料制备技术领域，涉及一种YPO4微球的制备方法，具体地说，是涉及一种Eu掺杂YPO4微球荧光材料的制备方法。
背景技术
离子掺杂的稀土磷酸盐纳米材料，作为重要的无机发光材料，一直以来都是荧光粉的重要组成部分。而Eu3+激活的LnPO4在平板显示器上有着潜在应用，因此，开发研究稀士磷酸盐纳米发光材料具有十分重要的意义。目前，研究发现离子掺杂、表面组成及结构、晶体形状及结构等对稀土磷酸盐纳米材料光学性能都有影响。随着纳米材料制备技术的不断发展和完善。人们采用不同的物理方法和化学方法制备出许多不同尺寸、不同结构和不同组成的纳米发光材料，并对其发光特性进行了研究。
在众多稀土磷酸盐中，YPO4是目前应用最广泛的稀土发光材料的基质材料。YPO4传统合成方法是以氧化钇为原料，通过固态反应的方法，在高温下长时间反应得到。杨水金等采用固相反应法利用高熔点的BPO4和稀土氧化物为原料反应合成掺杂Eu离子的YPO4结晶粉末（稀有金属, 2003, 27(1): 160）。刘成露等以硝酸钇、硝酸铕和磷酸二氢铵为反应前躯体，在硝酸钠和硝酸钾混合熔盐中合成了YPO4:Eu纳米棒聚集体（合成化学，2011, 19: 516）。中国专利CN101058412A公布了一种水热法制备稀土磷酸盐微纳米晶体的方法，采用五氧化二磷、磷酸和稀土氧化物为原料，当使用Y2O3时，制得了YPO4纳米颗粒。但是固相合成需要高温，而高温会引起P2O5蒸发，导致磷酸根与稀土元素的计量比无法控制，从而影响荧光粉的发光性质。针对固相反应的缺点，溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法（中国稀土学报，2008,26,221）、超声波法及微波合成法等相继被开发利用。中国专利CN101591538A报道了一种微波水热法制备稀土磷酸盐LnPO4:Eu荧光粉的方法，得到YPO4:Eu无规颗粒微粉。但是这些方法在材料的组成、结构和性能调控方面都还有一些不足之处，如化学沉淀法结晶性差，溶胶-凝胶法工艺复杂，而且得到的Eu3+掺杂YPO4纳米粉体大都是无规则颗粒，且晶粒分散性不好、易团聚。目前，还没有结晶良好、分散性好的YPO4:Eu微球的相关报道。
本发明采用水热合成体系，通过调节反应温度、时间等对YPO4:Eu微球的结构、形貌进行控制，对开发新型稀土磷酸盐基新型荧光材料具有重要意义。水热合成体系应用于合成YPO4:Eu微球可以控制磷酸根与稀土离子的化学计量比，同时还可以使掺杂离子有效均匀地掺到基质晶格中。
发明内容
本发明的目的是提供一种Eu掺杂YPO4微球的制备方法。本发明的进一步目的是提供一种YPO4:Eu微球荧光材料的制备方法。
本发明的上述目的是通过下述的技术路线和措施来实现的：
一种Eu掺杂YPO4 微球的制备方法，包括下述步骤：
（1）分别将Y2O3和 Eu2O3溶于浓盐酸中，加热蒸发去除多余的浓盐酸，再加入蒸馏水配成YCl3溶液和EuCl3溶液；
（2）分别量取一定量的EuCl3溶液和YCl3溶液混合，然后依次加入酒石酸钾钠和磷酸三钠，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（3）用稀盐酸调节上述混合溶液的pH值为2~5；
（4）将上述混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160～200 ℃下反应6～24 h后，自然冷却到室温；
（5）将得到的沉淀物离心分离，并用水和乙醇重复洗涤，再放入60-90℃干燥箱中干燥，得到Eu掺杂YPO4微球；
其中在步骤（2）中， EuCl3和YCl3的质量比为 1:100～1:10，YCl3、酒石酸钾钠、磷酸三钠三者的摩尔比为1:1:1～1:4:4。
本发明提出的一种YPO4:Eu微球的制备方法，其特点在于：
（1）以水为反应介质，避免了有机溶剂的使用，实际生产中节约成本。
（2）该方法工艺简单，反应条件较温和，所制备出的YPO4:Eu微球的大小、形貌、结构可控，以及具有批量生产可行性。
（3）本发明所述方法同样也适用于其它稀土元素磷酸盐微纳米材料的制备，且这些稀土磷酸盐微纳米材料的形态均匀，易于控制。
（4）本发明制备的YPO4:Eu微球对开发YPO4基新型荧光材料也具有重要意义。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的YPO4:Eu微球的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为利用本发明所述方法制备的YPO4:Eu微球的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为利用本发明所述方法制备的YPO4:Eu微球的PL光谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容并不只限定在所述实施例。
实施例一：
（1）取0.5 ml的1 mol·L-1的YCl3溶液，然后加入EuCl3溶液充分混合（Eu10%，质量比）；
（2）在搅拌条件下，依次加入1 mmol酒石酸钾钠和1 mmol磷酸三钠，搅拌10 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（3）在搅拌条件下用1mol.L-1的稀盐酸调混合溶液的pH值到pH= 2；
（4）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180 ℃下反应24 h后，自然冷却到室温；
（5）将得到的沉淀物离心分离(转速为4000 r/min)，离心时间为5 min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离。放入60 ℃干燥箱中干燥，得到YPO4:Eu微球。
实施例二：
（1）取0.5 ml的1 mol·L-1的YCl3溶液，然后加入EuCl3溶液充分混合（Eu 6%，质量比）；
（2）在搅拌条件下，依次加入2 mmol酒石酸钾钠和2 mmol磷酸三钠，搅拌10 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（3）在搅拌条件下用1 mol.L-1的稀盐酸调混合溶液的pH=3；
（4）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在200 ℃下反应24 h，自然冷却到室温；
（5）将得到的沉淀物离心分离(转速为4000 r/min)，离心时间为5 min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离。放入60 ℃干燥箱中干燥，得到YPO4:Eu微球。
实施例三：
（1）取2 ml的1 mol·L-1的YCl3溶液，然后加入EuCl3溶液充分混合（Eu 3%，质量比）；
（2）在搅拌条件下，依次加入2 mmol酒石酸钾钠和2 mmol磷酸三钠，搅拌10 min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（3）在搅拌条件下用1 mol.L-1的稀盐酸调混合溶液的pH = 2；
（4）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160 ℃下反应12 h，自然冷却到室温；
（5）将得到的沉淀物离心分离(转速为4000 r/min)，离心时间为5 min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离。放入60 ℃干燥箱中干燥，得到YPO4:Eu微球。
图1为利用本发明实施例一所述方法制备的YPO4:Eu微球样品的X射线衍射(XRD)图谱，图中的所有衍射峰的位置均可以与文献中六方晶系YPO4标准衍射谱图(JCPDS Card 42-0082)很好地对应，表明所制备的样品为YPO4。
图2为利用本发明实施例一所述方法制备的Eu掺杂YPO4样品不同倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片。从这两幅照片可以看出Eu掺杂YPO4呈球状结构，大小均匀，直径约4.5 μm,从放大倍数的照片可以看出，YPO4微球表面并不光滑，而是由很小的纳米片组装而成的，并且通过控制反应条件，可以实现对Eu掺杂YPO4产品形貌和结构的调控。
图3为利用本发明实施例一所述方法制备的YPO4:Eu微球的PL光谱，激发波长234nm，图谱位于350～430nm属于Eu3+的4f6 f→f跃迁，591nm处的峰对应Eu3+的5D0→7F1跃迁，而615nm处的峰对应Eu3+的5D0→7F2跃迁。由于591nm处的峰强度大于615处的峰强度。掺铕样品的发光光谱说明，有效的发射都是由Eu3+产生的，YPO4基质没有影响到Eu3+的特征发光。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种Eu掺杂YPO4 微球的制备方法，所述方法包括下述步骤：
（1）分别将Y2O3和 Eu2O3溶于浓盐酸中，加热蒸发去除多余的浓盐酸，再加入蒸馏水配成YCl3溶液和EuCl3溶液；
（2）分别量取一定量的EuCl3溶液和YCl3溶液混合，然后依次加入酒石酸钾钠和磷酸三钠，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（3）用稀盐酸调节上述混合溶液的pH值为2~5；
（4）将上述混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160～200 ℃下反应6～24 h后，自然冷却到室温；
（5）将得到的沉淀物离心分离，并用水和乙醇重复洗涤，再放入60-90℃干燥箱中干燥，得到Eu掺杂YPO4微球。
2.根据权利要求1所述的Eu掺杂YPO4微球的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中， EuCl3和YCl3的质量比为 1:100～1:10，YCl3、酒石酸钾钠、磷酸三钠三者的摩尔比为1:1:1～1:4:4。
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