CN101591538A - 一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法。按摩尔比称取Ln2O3、Eu2O3，其中：Ln为Y、La或Gd；用浓硝酸将上述氧化物溶解并用去离子水稀释；称取2倍于稀土氧化物摩尔数的(NH4)2HPO4配成稀溶液加入到稀土溶液中；通过硝酸和氨水调节混合溶液的pH值为3～7；经搅拌后，将获得的乳状液倒入到聚四氟乙烯反应釜，置于微波炉中，微波辐照8～10min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物洗涤烘干后得到红色荧光粉LnPO4:Eu。用微波水热法制备LnPO4:Eu荧光粉，操作简便、合成快速；所得的粉体具有纯度高、结晶好、粒度均匀、发光稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料制备方法，特别是涉及一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土磷酸盐发光粉体具有发光效率高、热稳定性好等优点，被认为是最具实用价值的发光基质之一。其中的稀土磷酸盐红色荧光粉LnPO4:Eu(Ln为Y，La或Gd)是三基色荧光粉中一类重要的高效红色发光粉，在灯用荧光粉、阴极射线管(CRT)、等离子显示(PDP)等应用中占有举足轻重的地位。
目前，工业上通常采用高温固相反应法合成稀土磷酸盐发光粉体。高温固相反应法需要较长的反应时间，在高温灼烧过程中有氧化磷的蒸发，使得反应过程中磷酸根与稀土元素的比例难以控制，并且颗粒粒径较大，使用时需要球磨粉碎。但球磨工艺将使颗粒晶形遭到破坏，对荧光粉的发光性能有不利影响，产生的小颗粒荧光粉会使发光强度大为降低。因此，有待开发新的稀土磷酸盐发光粉体的制备方法。
微波水热法是近几年才在国际上开展研究的一种微细粉体制备新方法，与常规方法相比，具有反应温度低，反应时间短的优点，能制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体。因此，用微波水热法制备稀土磷酸盐发光粉体是一种创新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法。该方法以稀土氧化物Ln2O3(Ln为Y，La或Gd)、Eu2O3和硝酸(HNO3)、(NH4)2HPO4为原料，采用微波炉为设备快速合成了LnPO4:Eu粉体。
本发明采用的技术方案是：
按摩尔比(1-x)∶x称取Ln2O3、Eu2O3，其中：Ln为Y、La或Gd，x＝0.03～0.05；用浓硝酸将上述两种氧化物溶解生成稀土硝酸盐，其中，浓硝酸的摩尔用量为稀土原子Eu与Ln之和的3倍，并用10倍体积的去离子水稀释；称取2倍于稀土氧化物摩尔数的(NH4)2HPO4配成稀溶液，将(NH4)2HPO4溶液加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中；通过硝酸和氨水的配合使用来调节混合溶液的PH值，控制PH值为3～7；经搅拌后，将获得的乳状液倒入到聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水使溶液体积达到反应釜容积的80％；密封后，将反应釜置于微波炉中，调节功率为中档，微波辐照8～10min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物用去离子水冲洗，再用无水乙醇洗涤后烘干，得到红色荧光粉LnPO4:Eu。
本发明具有的有益效果是：
1.合成速度快。微波水热法与传统加热方法相比，被加热物质是整体从内部同时发热，升温速度快，从而显著缩短制备时间，降低能耗。
2.改进了所制备粉体的结构与性能。由于微波加热速度快，避免了制备过程中晶粒的异常长大，能够在短时间内合成纯度高、粒径细、粒度分布均匀的LnPO4:Eu(Ln为Y，La或Gd)粉体材料。
附图说明
图1分别为实施例1、2、3制备的红色荧光粉YPO4:Eu、LaPO4:Eu、GdPO4:Eu的XRD谱图。
图2分别为实施例1、2、3制备的YPO4:Eu、LaPO4:Eu、GdPO4:Eu粉体的荧光发射光谱图。
图3是制备的LnPO4:Eu粉体的SEM照片。
具体实施方式
本发明选用纯度均为分析纯的稀土氧化物Ln2O3(Ln＝Y，La，Gd)、Eu2O3和硝酸(HNO3)、(NH4)2HPO4为原料，采用微波炉为设备快速合成了LnPO4:Eu粉体；合成方式为微波水热合成，微波炉型号为Panasonic NN-GD587S。
实施例1：
将0.97mol的Y2O3、0.03mol的Eu2O3用3mol的浓硝酸溶解生成稀土硝酸盐，并用去离子水稀释；称取2mol的(NH4)2HPO4配成稀溶液，将(NH4)2HPO4溶液缓慢加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中；通过稀硝酸和氨水的配合使将混合溶液的PH值调节为3；经充分搅拌后，将获得的乳状液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水使溶液体积达到反应釜容量的80％(约为800ml)；密封后，将反应釜置于微波炉中，调节功率为中档，微波辐照8min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物用去离子水冲洗两遍，再用无水乙醇洗涤后烘干，得到红色荧光粉YPO4:Eu。
其XRD谱图如图1左上方所示，荧光发射光谱图如图2左上方所示，SEM照片如图3所示。
实施例2：
将0.96mol的La2O3、0.04mol的Eu2O3用3mol的浓硝酸溶解生成稀土硝酸盐，并用去离子水稀释；称取2mol的(NH4)2HPO4配成稀溶液，将(NH4)2HPO4溶液缓慢加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中；通过稀硝酸和氨水的配合使将混合溶液的PH值调节为5；经充分搅拌后，将获得的乳状液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水使溶液体积达到反应釜容量的80％(约为800ml)；密封后，将反应釜置于微波炉中，调节功率为中档，微波辐照9min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物用去离子水冲洗两遍，再用无水乙醇洗涤后烘干，得到红色荧光粉LaPO4:Eu。
其XRD谱图如图1右上方所示，荧光发射光谱图如图2右上方所示。
实施例3：
将0.95mol的Gd2O3、0.05mol的Eu2O3用3mol的浓硝酸溶解生成稀土硝酸盐，并用去离子水稀释；称取2mol的(NH4)2HPO4配成稀溶液，将(NH4)2HPO4溶液缓慢加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中；通过稀硝酸和氨水的配合使将混合溶液的PH值调节为7；经充分搅拌后，将获得的乳状液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水使溶液体积达到反应釜容量的80％(约为800ml)；密封后，将反应釜置于微波炉中，调节功率为中档，微波辐照10min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物用去离子水冲洗两遍，再用无水乙醇洗涤后烘干，得到红色荧光粉GdPO4:Eu。
其XRD谱图如图1下方所示，荧光发射光谱图如图2下方所示。
Claims (1)
1、一种稀土磷酸盐LnPO4:Eu红色荧光粉的制备方法，其特征在于：按摩尔比(1-x)∶x称取Ln2O3、Eu2O3，其中：Ln为Y、La或Gd，x＝0.03～0.05；用浓硝酸将上述两种氧化物溶解生成稀土硝酸盐，其中，浓硝酸的摩尔用量为稀土原子Eu与Ln之和的3倍，并用10倍体积的去离子水稀释；称取2倍于稀土氧化物摩尔数的(NH4)2HPO4配成稀溶液，将(NH4)2HPO4溶液加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中；通过硝酸和氨水的配合使用来调节混合溶液的PH值，控制PH值为3～7；经搅拌后，将获得的乳状液倒入到聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水使溶液体积达到反应釜容积的80％；密封后，将反应釜置于微波炉中，调节功率为中档，微波辐照8～10min；然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液，将沉淀物用去离子水冲洗，再用无水乙醇洗涤后烘干，得到红色荧光粉LnPO4:Eu。
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