CN105271151B - 一种磷酸钆纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种磷酸钆纳米材料的制备方法，包括制备硝酸钆水溶液、制备磷酸二铵水溶液、制备磷酸钆粗品和制备磷酸钆纳米材料四个步骤，首先采用氧化钆和硝酸水溶液制备硝酸钆水溶液，然后用硝酸钆水溶液与磷酸二铵水溶液合成磷酸钆粗品，最后对磷酸钆粗品进行提纯，得到高纯度的磷酸钆纳米材料，用于合成稀土发光基质的材料；其制备工艺简单，原理科学可靠，反应条件温和，能量消耗少，制备成本低，易于操作，制备的磷酸钆纳米材料纯度高。
Description
技术领域：
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种磷酸钆纳米材料的制备方法，用于稀土发光基质的材料。
背景技术：
镧系正磷酸盐纳米材料是一类特殊的发光材料，发光特性取决于镧离子特定的4f能级，镧系的一些稀土离子是红光、绿光和蓝光的优良的发射器，稀土离子掺杂正磷酸盐广泛应用在高分辨率显示的阴极射线管、等离子显示器件和场发射显示的设备上；镧系正磷酸盐结晶有单斜独居石类和正方磷钇矿类两种形态，其中稀土掺杂磷酸钆在低温下结晶为六角晶相，通过热处理转变成单斜晶相的转变，钆离子的磁矩为7.94μB具有理想的顺磁弛豫特性，应用于核磁共振成像和电子弛豫时间纳秒，所以，在掺杂稀土发光离子的材料中，磷酸钆有潜力成为一种双官能团的荧光磁性材料。目前，制备磷酸钆纳米材料的方法主要有水热合成法、溶胶-凝胶法和共沉淀法：水热合成法是指在温度为100～1000℃和压力为1MPa～1GPa的条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成方法；溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法；共沉淀法是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料；此外还有固相合成法和微波法，但是，这些方法均存在能源消耗大、合成效率低和操作复杂的缺点。因此，研发一种能源消耗少、合成效率高、操作简便、材料纯度高和反应条件温和的磷酸钆纳米材料的制备方法，具有良好的社会和经济价值，应用前景广阔。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种能源消耗少、合成效率高、操作简便、材料纯度高和反应条件温和的磷酸钆纳米材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明涉及的磷酸钆纳米材料的制备方法包括制备硝酸钆水溶液、制备磷酸二铵水溶液、制备磷酸钆粗品和制备磷酸钆纳米材料四个步骤：
(1)、制备硝酸钆水溶液：将3.62g纯度为99.99％的氧化钆加入到30ml质量百分比浓度为65-68％的硝酸水溶液中形成混合液，搅拌1-5min后澄清混合液得到硝酸钆水溶液，用1200ml双蒸馏水稀释硝酸钆水溶液，并用氨水将稀释后的硝酸钆水溶液的pH值调节到9，再将硝酸钆水溶液置于数显磁力加热搅拌器上加热到80℃保温并用长度为5cm的磁子不停搅拌，备用；
(2)、制备磷酸二铵水溶液：量取30g磷酸二铵粉末并将其溶解于1000ml蒸馏水中得到磷酸二铵水溶液，依次用定性滤纸、0.45μm的滤膜和0.22μm的滤膜对磷酸二铵水溶液进行抽滤除去其中的杂质得到磷酸二氨水溶液，备用；
(3)、制备磷酸钆粗品：将100ml步骤(2)制备的磷酸二氨水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值为9的硝酸钆水溶液中得到白色悬浊液，将白色悬浊液在温度为80℃的条件下保温20min后自然冷却至室温，得到磷酸钆粗品，其产率大于89％；
(4)、制备磷酸钆纳米材料：将步骤(3)制备的磷酸钆粗品置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉淀物；再将质量百分比浓度为65-68％的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值为1的白色混合液，把白色混合液置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉积物；用双蒸馏水洗涤白色沉积物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值为7时结束洗涤得到沉淀物；然后将沉淀物置于真空干燥箱中在80℃条件下干燥48h，将干燥后的沉淀物置于玛瑙研钵中研磨均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放到马弗炉中在900℃条件下烘烧4h，得到不含结晶水的磷酸钆纳米材料。
本发明制备的磷酸钆粗品的重量为5.04g，磷酸钆纳米材料的重量为4.52g，产率为89.68％。
本发明制备的磷酸钆纳米材料在D8Advance型X射线衍射仪上测得的XRD图谱显示，磷酸钆纳米材料的衍射峰与粉末衍射标准联合委员会标准卡32-0368一致，每个衍射峰均为单斜独居石结构的磷酸钆，空间群为P21/n(14)，Z＝4；在衍射峰中没有出现非磷酸钆的峰，说明磷酸钆不含杂质。
本发明与现有技术相比，首先采用氧化钆和硝酸水溶液制备硝酸钆水溶液，然后用硝酸钆水溶液与磷酸二铵水溶液合成磷酸钆粗品，最后对磷酸钆粗品进行提纯，得到高纯度的磷酸钆纳米材料；其制备工艺简单，原理科学可靠，反应条件温和，能量消耗少，制备成本低，易于操作，制备的磷酸钆纳米材料纯度高。
附图说明：
图1为本发明制备的磷酸钆纳米材料的XRD图谱。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的磷酸钆纳米材料的制备方法包括制备硝酸钆水溶液、制备磷酸二铵水溶液、制备磷酸钆粗品和制备磷酸钆纳米材料四个步骤：
(1)、制备硝酸钆水溶液：将3.62g纯度为99.99％的氧化钆(Gd2O3)加入到30ml质量百分比浓度为65-68％的硝酸(HNO3)水溶液中形成混合液，搅拌1-5min后澄清混合液得到硝酸钆(Gd(NO3)3)水溶液，用1200ml双蒸馏水稀释硝酸钆水溶液，并用氨水(NH3﹒H2O)将稀释后的硝酸钆水溶液的pH值调节到9，再将硝酸钆水溶液置于数显磁力加热搅拌器上加热到80℃保温并用长度为5cm的磁子不停搅拌，备用；
(2)、制备磷酸二铵水溶液：量取30g磷酸二铵((NH4)2HPO4)粉末并将其溶解于1000ml蒸馏水中得到磷酸二铵水溶液，依次用定性滤纸、0.45μm的滤膜和0.22μm的滤膜对磷酸二铵水溶液进行抽滤除去其中的杂质得到磷酸二氨水溶液，备用；
(3)、制备磷酸钆粗品：将100ml步骤(2)制备的磷酸二氨水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值为9的硝酸钆水溶液中得到白色悬浊液，将白色悬浊液在温度为80℃的条件下保温20min后自然冷却至室温，得到磷酸钆粗品，其产率大于89％；
(4)、制备磷酸钆纳米材料：将步骤(3)制备的磷酸钆粗品置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉淀物；再将质量百分比浓度为65-68％的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值为1的白色混合液，把白色混合液置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉积物；用双蒸馏水洗涤白色沉积物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值为7时结束洗涤得到沉淀物；然后将沉淀物置于真空干燥箱中在80℃条件下干燥48h，将干燥后的沉淀物置于玛瑙研钵中研磨均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放到马弗炉中在900℃条件下烘烧4h，得到不含结晶水的磷酸钆纳米材料。
本实施例制备的磷酸钆粗品的重量为5.04g，磷酸钆纳米材料的重量为4.52g，产率为89.68％。
本实施例制备的磷酸钆纳米材料在D8Advance型X射线衍射仪上测得的XRD图谱如图1所示，磷酸钆纳米材料的衍射峰与粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)标准卡(32-0368)一致，每个衍射峰均为单斜独居石结构的磷酸钆(GdPO4)，空间群为P21/n(14)，Z＝4；在衍射峰中没有出现非GdPO4的峰，说明GdPO4不含杂质。
Claims (1)
1.一种磷酸钆纳米材料的制备方法，其特征在于包括制备硝酸钆水溶液、制备磷酸二铵水溶液、制备磷酸钆粗品和制备磷酸钆纳米材料四个步骤：
(1)、制备硝酸钆水溶液：将3.62g纯度为99.99％的氧化钆加入到30ml质量百分比浓度为65-68％的硝酸水溶液中形成混合液，搅拌1-5min后澄清混合液得到硝酸钆水溶液，用1200ml双蒸馏水稀释硝酸钆水溶液，并用氨水将稀释后的硝酸钆水溶液的pH值调节到9，再将硝酸钆水溶液置于数显磁力加热搅拌器上加热到80℃保温并用长度为5cm的磁子不停搅拌，备用；
(2)、制备磷酸二铵水溶液：量取30g磷酸二铵粉末并将其溶解于1000ml蒸馏水中得到磷酸二铵水溶液，依次用定性滤纸、0.45μm的滤膜和0.22μm的滤膜对磷酸二铵水溶液进行抽滤除去其中的杂质得到磷酸二铵水溶液，备用；
(3)、制备磷酸钆粗品：将100ml步骤(2)制备的磷酸二铵水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值为9的硝酸钆水溶液中得到白色悬浊液，将白色悬浊液在温度为80℃的条件下保温20min后自然冷却至室温，得到磷酸钆粗品，其产率大于89％；
(4)、制备磷酸钆纳米材料：将步骤(3)制备的磷酸钆粗品置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉淀物；再将质量百分比浓度为65-68％的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值为1的白色混合液，把白色混合液置于离心机上以5000r/min的转速离心10min，倒出上清液得到白色沉积物；用双蒸馏水洗涤白色沉积物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值为7时结束洗涤得到沉淀物；然后将沉淀物置于真空干燥箱中在80℃条件下干燥48h，将干燥后的沉淀物置于玛瑙研钵中研磨均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放到马弗炉中在900℃条件下烘烧4h，得到不含结 晶水的磷酸钆纳米材料；制备的磷酸钆纳米材料在D8Advance型X射线衍射仪上测得的XRD图谱显示，磷酸钆纳米材料的衍射峰与粉末衍射标准联合委员会标准卡32-0368一致，每个衍射峰均为单斜独居石结构的磷酸钆，空间群为P21/n(14)，Z＝4；在衍射峰中没有出现非磷酸钆的峰，说明磷酸钆不含杂质。
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