CN103614142A - 制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法 - Google Patents

制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、Eu含量以及葡萄糖含量，可获得直径不同的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉，粒径为0.2-2.5μm，具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。本发明原料简单、操作容易，产品纯度高、颗粒规整、分布均匀，且产品颗粒形貌和物相结构可控，所得球状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。

Description

制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法
技术领域
本发明属于以钒酸镧为基质的无机荧光粉制备技术领域，尤其涉及一种制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法。
背景技术
钒酸盐发光材料是一种典型的基质敏化发光材料。钒酸盐基质在紫外区有较强的吸收并将能量有效的传递给激活离子，能发出激活离子的特征光谱。最早研究的是YVO4以及稀土掺杂YVO4。二十世纪六十年代，一种红色辐射新型发光材料——铕激活的钒酸钇(YVO4:Eu)代替非稀土红色荧光粉，亮度能提高40％。近年来，LaVO4为基质的荧光粉的合成和性能的研究也得到了发展，这些荧光粉在真空紫外照射下具有稳定的发光效率，是一种前景广阔的大屏幕发光粉体材料。
目前，相关LaVO4微/纳米材料的合成方法主要有三类：一类是固相法合成晶相较好的晶体，但其尺寸和形貌控制困难，且需消耗更多的能源（原料和电力）；二是不用任何模板剂的液相合成，溶液中OH-（NaOH、NH3·H2O或尿素）调节晶核的生长，其产物的颗粒尺寸和形貌仍然缺乏控制，而且难以提高其量子效率；三是以模板剂（EDTA，SDS，CTAB等）辅助的水热或溶剂法合成颗粒状、棒状、纤维状、方块状等规整形貌的掺杂LaVO4晶体，产品表现出较好的荧光效率。
温和的水热法在合成分散性好、形貌规整、尺寸均匀且晶化程度高的钒酸镧晶体中具有诱人的灵活性和应用性。进一步发展辅助水热技术有助于制备晶格完善、形貌规整和荧光效率高的三基色发光材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原料简单、操作容易、工艺可控、产品质量好的制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源。
上述葡萄糖辅助水热法，包括以下步骤：按照摩尔比(1-x):x分别称量La2O3和Eu2O3混合并控制总物质的量为1mmol，其中x=0.01～0.12mmol；再用5-7mL浓硝酸溶解上述混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌形成稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5～3.0g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH至1～14，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封，反应物在110～190℃恒温电热烘箱中进行水热反应4～36h，取出自然冷却至室温；将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得。
葡萄糖加入量为0.5g。
pH调节至10。
水热反应温度为180℃。
水热反应时间为24h。
针对掺杂LaVO4晶体制备技术存在的问题，发明人首次采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源，经辅助水热法制得了球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。经X-粉末衍射（XRD，D8Adanvce）、扫描电子显微镜（Quanta250）、荧光光谱仪（Hitachi F-2500）检测目标产物的物相结构、表面形貌和荧光性能，结果显示，应用本发明所得LaVO4:Eu3+产品为球形粒子，粒径为0.2-2.5μm，具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。其中，葡萄糖在形成球状形貌的粒子中扮演了重要作用，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、Eu含量以及葡萄糖含量，可获得直径不同的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。本发明原料简单、操作容易，产品纯度高、颗粒规整、分布均匀，且产品颗粒形貌和物相结构可控，所得球状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。
附图说明
图1是应用本发明制得的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的X-粉末衍射图谱（XRD），图中：a-f分别表示实施例1至6的样品。
图2是应用本发明制得的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的室温发射光谱图（激发波长278nm），图中：a-f分别表示实施例1至6的样品。
图3是是应用本发明制得的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的发射光谱图，图中：a-f分别表示实施例1至6的样品。
具体实施方式
以下实施例所用原料为4N的La2O3、Eu2O3（99.99%）和分析纯的浓硝酸（质量浓度63%）、偏钒酸钠、葡萄糖；反应装置是100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜。
实施例1
用6mL浓硝酸溶解0.99mmol La2O3和0.01mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4粉体。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为122nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达500；SEM照片见图3，颗粒直径为0.2-0.4μm。
实施例2
用6mL浓硝酸溶解0.97mmol La2O3和0.03mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4:Eu3+红色荧光粉样品。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为113nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达1260；SEM照片见图3，颗粒直径为0.8-1.2μm。
实施例3
用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为109nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达5234；SEM照片见图3，颗粒直径为0.6-1.3μm。
实施例4
用6mL浓硝酸溶解0.93mmol La2O3和0.07mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为105nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达4365；SEM照片见图3，颗粒直径为0.7-1.2μm。
实施例5
用6mL浓硝酸溶解0.91mmol La2O3和0.09mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为101nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达3190；SEM照片见图3，颗粒直径为0.5-1.2μm。
实施例6
用6mL浓硝酸溶解0.88mmol La2O3和0.12mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为100.5nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2(监控波长278nm)，强度达1921；SEM照片见图3，颗粒均匀细小，直径为0.4-0.6μm。
实施例7
在十三个反应釜中分别用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9、11、12、13和14，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
pH为1-4时，样品是单斜晶系，晶粒尺寸为80-100nm,球状颗粒直径为0.2-0.4μm；pH为5-7时，样品是四方和单斜混合相，晶粒尺寸为90-100nm,球状颗粒直径为0.3-0.5μm；pH为8-14时，样品是四方相，晶粒尺寸为100-105nm,球状颗粒直径为0.4-0.6μm。
实施例8
在八个反应釜中分别用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH分别为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜分别置于110、120、130、140、150、160、170和190℃的恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在100-120nm内，球状颗粒直径为0.5-1.0μm，并随反应温度的升高略有增大。
实施例9
在八个反应釜中分别用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH分别为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜分别置于180℃的恒温电热烘箱中分别水热反应4、8、12、16、20、28、32和36h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在70-130nm内，球状颗粒直径为0.3-1.8μm，并随水热反应时间延长略有增大。
实施例10
在六个反应釜中分别用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH分别为10，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜分别置于180℃的恒温电热烘箱中分别水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在80-110nm内，球状颗粒直径约为0.4-2.5μm，并随葡萄糖含量的增加略有增大。

Claims (6)

1.一种制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于包括以下步骤：按照摩尔比(1-x):x分别称量La2O3和Eu2O3混合并控制总物质的量为1mmol，其中x=0.01～0.12mmol；再用5-7mL浓硝酸溶解上述混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌形成稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5～3.0g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH至1～14，磁力搅拌1h后将所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封，反应物在110～190℃恒温电热烘箱中进行水热反应4～36h，取出自然冷却至室温；将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥6h，即得。
3.根据权利要求2所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：所述葡萄糖加入量为0.5g。
4.根据权利要求2所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：所述pH调节至10。
5.根据权利要求2所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：所述水热反应温度为180℃。
6.根据权利要求2所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：所述水热反应时间为24h。
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