CN102010713A - Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片的制备方法 - Google Patents
Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片的制备方法,该方法以六水合硝酸钇、硝酸铕、氨水及十二烷基硫酸钠为原料,经水热、微波、超声等步骤可以得到形貌规整的带正电荷的Y1.05Eu0.05(OH)5发光纳米片。本发明首先制备出了带正电荷的Y1.05Eu0.05(OH)5的发光纳米片,在紫外灯的照射下显示明显的橘红光,可以用于制备光转化农膜材料,也为纳米复合材料的制备提供了一种新的原材料。并在它的制备过程中使用了微波的方法,大大缩短了制备的时间。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域,具体地说是一种新的带正电荷的发光纳米片Y1.05Eu0.05(OH)5NO3的制备方法。
背景技术
层状化合物是由某种特定结构的基本单元通过共用角、边或面堆积而成的空间网状结构,是一种重要的固体功能材料,由于其特有的层状结构和层间化学反应活性,使其在热学、力学、光学、电学和磁学、吸附、传导、分离和催化领域具有广阔的应用前景。因而层对状化合物的研究不仅有非常重要的基础理论上的学术价值,而且有着广阔的实用前景。作为一种固体材料,层状化合物具有很多的修饰方法:物理、化学、机械、化工等。在不同的研究领域中有不同的研究方法。其中嵌入和剥落的修饰方法是进一步获得纳米片的良好的方法。主要原理是利用表面活性剂的十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠溶液在搅拌条件下对层状化合物进行插层,使层间距扩大,然后剥离。形成纳米片的稳定透明的溶胶。粒子很小,有的是单层有的是多层,所以这种溶胶很稳定,可以放置数天也不至于沉淀。这种方法虽然也能得到所需要的纳米片,但是所需时间比较长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种制备带正电荷发光纳米片Y1.05Eu0.05(OH)5NO3的方法,该方法在微波场条件下进行插层,大大减少反应时间。
实现本发明目的的具体技术方案是:
一种Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片的制备方法,它包括以下具体步骤:
a、取过六水合硝酸钇与硝酸铕溶液按Y3+∶Eu3+=1∶0.05的比例混合;
b、向上述混合溶液中加氨水,使Y3++Eu3+∶NH4+=1∶1,搅拌混合均匀;
c、将上述混合物置于聚四氟乙烯衬底的水热釜中,120℃下加热12小时;
d、抽滤、用大量的水洗涤除去可溶性的盐;
e、按照1g/100ml的比例取上述产物置于饱和的十二烷基硫酸钠溶液中,在微波场中高火微波2分钟后取出冷却,待降至室温后再放在微波场中高火微波2分钟,之后再取出冷却,如此重复5次,大量水洗、抽滤、60℃干燥得到十二烷基硫酸钠插层后的Y1.95Eu0.05(OH)5DS;
f、按照0.2g/100ml的比例取e步骤产物置于甲酰胺中,超声、搅拌、离心,得到形貌规整的扩散在甲酰胺溶剂中的Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片。
所述十二烷基硫酸钠、六水合硝酸钇、硝酸铕皆为分析纯。
本发明的有益效果是:
(1)、首次制备出Y1.05Eu0.05(OH)5NO3的纳米片。
(2)、在插层过程中使用微波的方法,节省了时间。
(3)、所得的纳米片具有很好的光学性能。
附图说明
图1为本发明制备的发光纳米片TEM图。
图2为本发明制备的发光纳米片荧光光谱图,其中(a)为激发光谱图;(b)为发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
a、取六水合硝酸钇2.004g、六水合硝酸铕0.1164g溶于100ml去离子水中。
b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水,使NH4+∶M3+1∶1,搅拌混合均匀。
c、将上述混合物置于聚四氟乙烯衬底的水热釜中,120℃下加热12小时。
d、抽滤、用大量的水洗涤除去可溶性的盐,得到层状化合物Y1.05Eu0.05(OH)5NO3。
e、取2g上述产物置于200ml饱和的十二烷基硫酸钠溶液中,在微波场中高火微波两分钟后取出冷却,待降至室温后再放在微波场中高火微波两分钟,之后再取出冷却,如此重复五次,总共微波十分钟左右。大量水洗、抽滤、60℃干燥即可得到十二烷基硫酸钠插层后的样品。
f、取0.2g上述样品置于100ml甲酰胺中,超声、搅拌、在10000r/min的高速离心机下离心10min,即可得到形貌规整的扩散在甲酰胺溶剂中的Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片。
实施例2
a、取六水合硝酸钇3.0022g、六水合硝酸铕0.1747g溶于150ml去离子水中。
b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水,使NH4+∶M3+=1∶1,搅拌混合均匀。
c、将上述混合物置于聚四氟乙烯衬底的水热釜中,120℃下加热12小时。
d、抽滤、用大量的水洗涤除去可溶性的盐,得到层状化合物Y1.5Eu0.05(OH)5NO3。
e、将3g上述产物置于300ml饱和的十二烷基硫酸钠溶液中,在微波场中高火微波两分钟后取出冷却,待降至室温后再放在微波场中高火微波两分钟,之后再取出冷却,如此重复五次,总共微波十分钟左右。大量水洗、抽滤、60℃干燥即可得到十二烷基硫酸钠插层后的样品。
f、取0.2g上述样品置于100ml甲酰胺中,超声、搅拌、在10000r/min的高速离心机下离心10min,即可得到形貌规整的扩散在甲酰胺溶剂中的Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片。
实施例3
a、取六水合硝酸钇2.012g、六水合硝酸铕0.1171g溶于100ml去离子水中。
b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水,使NH4+∶M3+=1∶1,搅拌混合均匀。
c、将上述混合物置于聚四氟乙烯衬底的水热釜中,120℃下加热12小时。
d、抽滤、用大量的水洗涤除去可溶性的盐,得到层状化合物Y1.05Eu0.05(OH)5NO3。
e、将2g上述产物置于200ml饱和的十二烷基硫酸钠溶液中,在微波场中高火微波两分钟后取出冷却,待降至室温后再放在微波场中高火微波两分钟,之后再取出冷却,如此重复五次,总共微波十分钟左右。大量水洗、抽滤、60℃干燥即可得到十二烷基硫酸钠插层后的样品。
f、取0.2g上述样品置于100ml甲酰胺中,超声、搅拌、在10000r/min的高速离心机下离心10min,即可得到形貌规整的扩散在甲酰胺溶剂中的Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片。
Claims (1)
1.一种Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
a、取过六水合硝酸钇与硝酸铕溶液按Y3+∶Eu3+=1∶0.05的比例混合;
b、向上述混合溶液中加氨水,使Y3++Eu3+∶NH4+=1∶1,搅拌混合均匀;
c、将上述混合物置于聚四氟乙烯衬底的水热釜中,120℃下加热12小时;
d、抽滤、用大量的水洗涤除去可溶性的盐;
e、按照1g/100ml的比例取上述产物置于饱和的十二烷基硫酸钠溶液中,在微波场中高火微波2分钟后取出冷却,待降至室温后再放在微波场中高火微波2分钟,之后再取出冷却,如此重复5次,大量水洗、抽滤、60℃干燥得到十二烷基硫酸钠插层后的Y1.95Eu0.05(OH)5DS;
f、按照0.2g/100ml的比例取e步骤产物置于甲酰胺中,超声、搅拌、离心,得到形貌规整的扩散在甲酰胺溶剂中的Y2(OH)5NO3掺杂Eu3+发光纳米片。
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