CN103979596A - 有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法，其纳米片溶胶的组成为：{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A，其中，A为苯甲酸根、对甲苯磺酸根或十二烷基硫酸根，该方法以六水合硝酸钇、六水合硝酸铕及苯甲酸钠、对甲苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠为原料，通过水热合成方法合成Y1.9Eu0.1(OH)5[A]·2H2O层状材料；将该层状材料在正丁醇溶剂中超声后，得到剥离成片状的纳米片溶胶。本发明制备方法简单并且环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域，具体地说是一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A的制备方法，其中，A=苯甲酸根、对甲苯磺酸根、十二烷基硫酸根。
背景技术
层状化合物是由某种特定结构的基本单元通过共用角、边或面堆积而成的空间网状结构，是一种重要的固体功能材料，由于其特有的层状结构和层间化学反应活性，使其在热学、力学、光学、电学和磁学、吸附、传导、分离和催化领域具有广阔的应用前景。因而对层状化合物的研究不仅有非常重要的基础理论上的学术价值，而且有着广阔的实用前景。作为一种固体材料，层状化合物具有很多的修饰方法：物理、化学、机械、化工等。在不同的研究领域中有不同的研究方法。其中嵌入和剥落的修饰方法是进一步获得纳米片的良好的方法。主要原理是利用表面活性剂的苯甲酸钠溶液在水热反应条件下对层状化合物进行插层，使层间距扩大，然后进行超声剥离。形成纳米片的稳定透明的溶胶。粒子很小，有的是单层有的是多层，所以这种溶胶很稳定，可以放置数天也不至于沉淀。
以往文献报道的稀土氢氧化物纳米片是由层状化合物Y1.9Eu0.05(OH)5NO3·nH2O经过插层、剥离而制备，其主板层是由{LnO8}和{LnO9}多面体交替排列而成，而这种材料具有一定的缺点,比如：发光效果不佳，制备过程繁复等。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法，该方法首次剥离得到了无机—有机稀土氢氧化合物纳米片{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法，特点是该纳米片溶胶的组成为：{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A，其中，A为苯甲酸根、对甲苯磺酸根或十二烷基硫酸根；具体制备包括以下步骤：
a、取稀土六水合硝酸盐Y(NO3)3·6H2O溶于无水乙醇中，加入Eu(NO3)3·6H2O；其中Eu(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O物质的量之比为1︰19；
b、用稀氨水调节步骤a得到溶液的pH值，调节pH为6～8；
c、将苯甲酸钠、对甲苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠溶于蒸馏水中，得到溶液[A]，取溶液[A]溶于步骤b的Ln(NO3)3溶液中，搅拌30min，放入反应釜中120℃反应24h；待反应结束后将产物进行抽滤、水洗、乙醇洗涤、50℃干燥得到A柱撑的稀土氢氧化物Y1.9 Eu0.1 (OH)5[A]·2H2O；其中，所述溶液[A]与Ln（Ln=Y+Eu）物质的量之比为1.2:1；
d、取步骤c的稀土氢氧化物按照0.1g/100ml的比例置于正丁醇溶液中，超声40min，然后2000r/min离心20min,取上层液，即得到所述有机阴离子柱撑的{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A纳米片溶胶。
本发明制备的层状稀土氢氧化物Y1.9 Eu0.1
(OH)5[A]·2H2O中二维结构上由{LnO9}多面体按一定方式排列而成，此外由于层间柱撑的有机酸根离子对稀土离子进行配位作用，稀土铕离子处于反演对称低的环境，在一定波长处的荧光增强，具有很好的单色性。考虑到稀土元素的各种物理化学性质，这种结构和显示的光致发光特性会有非常丰富的研究意义和应用前景。
本发明的有益效果是：
(1)层间柱撑的有机酸根离子对稀土离子进行配位，A将吸收的能量转移给了稀土离子，导致一定波长处的荧光增强，具有很好的单色性。
(2)使用直接合成的制备方法，节省了的人力、物力、财力。
(3)所得的稀土氢氧化物纳米片可用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料等。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3得到的Y1.9Eu0.1(OH)5[A]·2H2O 层状化合物的XRD图；
图2为本发明实施例1、2、3得到的Y1.9Eu0.1(OH)5[A]·2H2O 层状化合物的TEM图；
图3为本发明实施例1所制备的Y1.9Eu0.1(OH)5[C6H5COO]·2H2O 层状化合物和Y1.9Eu0.1(OH)5NO3·2H2O的荧光对比光谱图，图中，a为 Y1.9Eu0.1(OH)5NO3·2H2O；b为Y1.9Eu0.1(OH)5[C6H5COO]·2H2O。
具体实施方式
实施例1
a、取1g六水合硝酸钇溶于50ml的去离子水中，加入0.061g六水合硝酸铕；其中Eu(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O之间的物质的量之比为1比19；
b、用稀氨水调节步骤a得到溶液的pH值，调节pH=7；
c、将0.475g苯甲酸钠溶于10ml蒸馏水中再加入步骤b的溶液中，其中Ln物质的量与苯甲酸钠物质的量之比为1比1.2，将该混合物搅拌30min后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中120℃反应24h。待反应结束后将产物抽滤、水洗、乙醇洗涤、50℃干燥1h得到苯甲酸根柱撑的稀土氢氧化物层状材料Y1.9 Eu0.1
(OH)5[C6H5COO]·2H2O；
d、取0.1g步骤c的稀土氢氧化物置于100ml的正丁醇溶液中，超声40min，然后2000r/min离心20min,取上层液，即得到苯甲酸根柱撑的纳米片{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-C6H5COO溶胶。
图1中a为本实施例得到的Y1.9 Eu0.1 (OH)5[C6H5COO]·2H2O层状化合物的XRD图；图2中c为该层状化合物的TEM图，图中的插入图为沿[001]方向的选区电子衍射图。
实施例2
a、取1g六水合硝酸钇溶于50ml的无水乙醇中，加入0.061g六水合硝酸铕；其中Eu(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O之间的物质的量之比为1比19；
b、用稀氨水调节步骤a得到溶液的pH值，调节pH=8；
c、将0.568g对甲苯磺酸钠溶于10ml蒸馏水中，然后再加入到步骤b的Ln(NO3)3溶液中，其中Ln的物质的量与对甲苯磺酸钠的物质的量之比为1比1.2，将该混合物搅拌30min后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中120℃反应24h。待反应结束后将产物抽滤、水洗、乙醇洗涤、50℃干燥1h即可得到对甲苯磺酸钠插层的稀土氢氧化物Y1.9 Eu0.1
(OH)5[C7H7COO]·2H2O；
d、取0.1g步骤c的稀土氢氧化物置于100ml的正丁醇溶液中，超声40min，然后2000r/min离心20min,取上层液，即得到对甲苯磺酸根柱撑的纳米片{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-C7H7COO溶胶。
图1中b为本实施例得到的Y1.9 Eu0.1
(OH)5[C7H7COO]·2H2O 层状化合物的XRD图；图2中a为该层状化合物的TEM图。
实施例3
a、取1g六水合硝酸钇溶于50ml的无水乙醇中，加入0.061g六水合硝酸铕；其中Eu(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O之间的物质的量之比为1比19；
b、用稀氨水调节步骤a得到溶液的pH值，调节pH=6；
c、将0.952g十二烷基硫酸钠溶于10ml蒸馏水中，再加入到步骤b的溶液中，其中Ln物质的量与十二烷基硫酸钠的物质的量之比为1比1.2，将该混合物搅拌30min，然后转移到聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中120℃反应24h。待反应结束后将产物进行抽滤、水洗、乙醇洗涤、50℃干燥1h得到十二烷基硫酸根柱撑的稀土氢氧化物Y1.9 Eu0.1
(OH)5[C12H25-OSO3]·2H2O；
d、取0.1g步骤c的稀土氢氧化物置于100ml的正丁醇溶液中，超声40min，然后2000r/min离心20min,取上层液，即得到十二烷基硫酸根柱撑的纳米片{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-
C12H25-OSO3溶胶。
图1中c为本实施例得到的Y1.9 Eu0.1
(OH)5[C12H25-OSO3]·2H2O层状化合物的XRD图；图2中b为该层状化合物的TEM图。
Claims (1)
1.一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法，其特征在于该纳米片溶胶的组成为：{Y1.9Eu0.05(OH)5 +}-A，其中，A为苯甲酸根、对甲苯磺酸根或十二烷基硫酸根；具体制备包括以下步骤：
a、取稀土六水合硝酸盐Y(NO3)3·6H2O溶于无水乙醇中，加入Eu(NO3)3·6H2O；其中Eu(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O物质的量之比为1︰19；
b、用稀氨水调节步骤a得到溶液的pH值，调节pH为6～8；
c、将苯甲酸钠、对甲苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠溶于蒸馏水中，得到溶液[A]，取溶液[A]溶于步骤b的Ln(NO3)3溶液中，搅拌30min，放入反应釜中120℃反应24h；待反应结束后将产物进行抽滤、水洗、乙醇洗涤、50℃干燥得到A柱撑的稀土氢氧化物Y1.9 Eu0.1 (OH)5[A]·2H2O；其中，所述溶液[A]与Y+Eu物质的量之比为1.2:1；
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