CN106276996A - 镁铝型水滑石的微波均相水热合成法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种镁铝型水滑石的微波均相水热合成法。方法中按比例称取可溶性硝酸镁、硝酸铝和尿素并溶解于去离子水，将溶解液分装于微波消解罐中，密闭，并置于微波消解仪内，在设定的温度和时间下微波加热快速完成合成，之后将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥、研磨保存。本发明采用微波辐照加热，具有节能高效的特点，也可实现温度和压力的在线控制，具有可重现性高、操作安全的优势；同时，本方法不需要进行pH的调节，操作简便，产物粒度均匀度高。总之本发明所建立的微波均相水热合成法具有操作简便、快捷高效的特点，是一种快速合成粒度均匀镁铝型水滑石的实验室方法。

Description

镁铝型水滑石的微波均相水热合成法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，涉及到一种镁铝型水滑石的微波均相水热合成法。
背景技术
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,LDHS)，又称层状水滑石，为典型的阴离子型层状材料，典型代表为镁铝型水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)，其中镁铝的氢氧化物构成层板，碳酸根离子为层板间的阴离子。水滑石类化合物具有层板的构成氢氧化物可调控性、层间阴离子种类及数量可调控性、晶粒尺寸及分布可调控性的特点；同时，这类材料具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特性。因此，这类材料可广泛应用于污水处理、合成催化、医药缓释、助燃材料等众多领域。
当前，制备水滑石的方法主要有共沉淀法、均相沉淀法、成核/晶化隔离法、溶胶-凝胶法、微波照射法、水热合成法、离子交换法等。其中均相沉淀法常以尿素、六亚甲基四胺等可受热分解生成氨气的化合物为沉淀剂。这类化合物可以与可溶性盐混合均匀，并在一定温度下会分解生成氨气，氨气再溶解于水中成为合成水滑石所需的碱性沉淀剂。其显著特点是无需对合成过程进行pH调节，操作简便，产物粒度分布均匀度高。但当前报道的均相沉淀法是以常规加热方式提供合成水滑石所需能源，通常要耗费数个小时以上，耗时耗能、效率低下。
微波辐照法是一种发展较快的合成水滑石实验室方法。微波辐照法具有可以实现在分子水平上加热、加热均匀、速度快、温度梯度小、无滞后效应等特点。采用微波辐照加热相比较于常规的水热合成具有节能、高效、快速的优点，同时可以减少常规制备方法出现的水滑石团聚现象，得到粒度均匀的层状水滑石产物。
当前采用微波辐照合成水滑石的方法均为共沉淀法结合微波辐照法，即水滑石的制备合成分成两步完成，第一步采用二价金属离子与三价金属离子可溶性盐混合，以氢氧化钠、氢氧化钾等强碱为沉淀剂，混合生成水滑石晶粒；第二步再采用微波加热的方式进行晶化，促进晶粒的生长。因为在第一步中沉淀剂与可溶性金属离子溶液混合即会形成水滑石晶粒，所以第一步是决定水滑石晶体粒度的关键。陈春霞等在专利申请号为CN201010270630.2的《柱撑水滑石及其制备方法》中即采用了共沉淀法结合微波辐照法进行合成水滑石。实际上，共沉淀法结合微波辐照法合成水滑石虽然可以减少团聚的现象，但是产物的粒度仍然存在均匀性差的缺点。其主要原因在于在以强碱为沉淀剂与可溶性金属盐混合形成水滑石晶粒的过程中，强碱为逐渐滴加至可溶性金属盐溶液中，沉淀剂在整个溶液中浓度分布不均匀，造成沉淀剂浓度高的地方晶粒生长快、晶体粒度大，沉淀剂浓度低的地方晶粒形成和生长慢、粒度较小。
针对当前共沉淀法结合微波辐照法合成水滑石造成粒度不均匀的不足，本发明在均相沉淀法和微波辐照法的基础上建立了一种新的水滑石快速合成方法：微波均相水热合成法。本方法结合了微波加热均匀、快速、无滞后性与均相沉淀法形成产物粒径均匀的特点，具有操作简便、快速高效、产物晶形好、均匀度高等优点。
发明内容
针对当前共沉淀法结合微波辐照法合成水滑石造成粒度不均匀的不足，本发明的目的在于在均相沉淀法和微波辐照法的基础上建立一种新的水滑石合成方法：微波均相水热合成法。
本发明是通过以下技术方案来解决上述问题。
铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称量：按一定物质的量比例称取硝酸镁和硝酸铝，之后按尿素与硝酸根离子的物质的量比例称取一定量的尿素；
步骤二，溶解与分装：将硝酸镁、硝酸铝和尿素溶解于去离子水中，分装于微波消解罐中，密闭；
步骤三，微波均相水热合成：将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的温度和时间下微波加热完成合成；
步骤四，洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，分别以去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥、研磨保存。
其中，
所述的硝酸镁和硝酸铝比例为物质的量比是3:1。
所述的尿素与硝酸根离子的物质的量比例为2:1至4:1，优选的为3:1。
所述的溶解硝酸镁、硝酸铝和尿素的去离子水温度不超过60℃。
所述的溶解硝酸镁、硝酸铝和尿素三种固体的去离子水用量按照固体和液体的质量比为3:1至10:1添加。
所述的微波消解仪为带温度和压力控制功能的微波消解仪，可承受压力最大值为4.053mPa。
所述的消解罐中的溶液填充量为消解罐体积的50％至80％。
所述的微波加热的设定温度为130℃至150℃，优选的为150℃。
所述的微波加热的时间设定为20min至60min，优选的为20min。
本发明的优点在于：
(1)本发明所建立的镁铝型水滑石合成方法可以一步完成，具有操作简便、快捷高效的特点。
(2)本发明所采用微波辐照加热，具有节能高效的特点；同时实现温度和压力在线控制，具有可重现性高、操作安全的优势。
(3)本发明不需要进行pH的调节，操作简便，产物粒度均匀度高。
附图说明
图1是实施例1中合成的镁铝型水滑石的X射线衍射图；
图2是实施例1中合成的镁铝型水滑石的红外光谱图；
图3是实施例1中合成的镁铝型水滑石的电镜扫描图；
图4是实施例1中合成的镁铝型水滑石的粒度分布图；
图5是实施例2中合成的镁铝型水滑石的X射线衍射图；
图6是实施例2中合成的镁铝型水滑石的红外光谱图；
图7是实施例2中合成的镁铝型水滑石的电镜扫描图；
图8是实施例2中合成的镁铝型水滑石的粒度分布图；
图9是实施例3中合成的镁铝型水滑石的X射线衍射图；
图10是实施例3中合成的镁铝型水滑石的红外光谱图；
图11是实施例3中合成的镁铝型水滑石的电镜扫描图；
图12是实施例3中合成的镁铝型水滑石的粒度分布图；
图13是实施例1、2和3中合成的镁铝型水滑石X射线衍射图的重叠对比图；
图14是实施例1、2和3中合成的镁铝型水滑石红外光谱图的重叠对比图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
(1)本发明实施例中所涉及到的试剂药品如下：
六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、尿素、无水乙醇，分析纯，国药集团。
(2)本发明实施例中所涉及到的仪器及测试条件如下：
镁铝型水滑石合成用到的仪器：
EXCEL型微波消解仪，上海屹尧仪器科技发展有限公司，消解罐体积为100mL；VD53型真空干燥箱，德国宾德科技公司；HJ-5多功能恒温搅拌器，金坛荣华仪器制造有限公司；FS-12型分液漏斗振荡器，日本新光科技有限公司；3K-15型离心机，德国sigma科技公司；BF518945C-1型箱式电阻炉(马弗炉)，美国赛默飞世尔科技公司。
镁铝型水滑石表征用到的仪器及测试参数：
①X射线衍射(XRD)
Rigaku MiniFlex 600型X射线衍射仪，日本理学株式会社。
测试参数：Cu靶，40kV，40mA，扫描速度为4°/min，步长0.02°，广角范围(2θ)为5°至90°，λ＝0.15418nm。
②红外光谱(IR)
Nicolet-460型傅里叶变换红外光谱仪，赛默飞世尔科技公司。
测试参数：取约20mg样品添加KBr压片，波数测量范围4000-400cm-1，最高分辨率0.4cm-1。
③扫描电镜(SEM)
JSM-7500F型扫描电子显微镜，日本电子株式会社。
测试参数：取少许样品粘黏于导电胶上，喷金测试，电压30kV，分辨率1.4nm，最大放大倍数20万倍。
④粒径
Mastersizer 2000型激光粒度仪，英国马尔文仪器有限公司。
测试参数：湿法分散，将粉末超声分散于去离子水或酒精中测试，测试范围为0.02至2000μm。
实施例1
(1)称量：称取六水合硝酸镁0.03mol，九水合硝酸铝0.01mol，尿素0.18mol；
(2)溶解与分装：在室温下将硝酸镁、硝酸铝和尿素溶解于100mL的去离子水中，分成等量两份装置微波消解罐中，密闭；
(3)微波均相水热合成：将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的130℃下微波加热20min完成合成；
(4)洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，分别以去离子水和无水乙醇洗涤、105℃下真空干燥，研磨保存。
从合成的镁铝型水滑石的表征结果可以看出，图1中的X射线003、006、009三个衍射峰成倍数关系，表明合成产物具有良好的层状结构；图2中的红外光谱图显示3450cm-1为-OH振动吸收峰，1630cm-1为层间H2O的振动吸收峰，1360为CO3 2-的振动吸收峰，771-775cm-1和685cm-1为C＝O的振动特征吸收峰，所有这些特征吸收峰均表明所合成的产物为典型的镁铝型水滑石；从图3的电镜扫描图中可以看到，所合成的镁铝型水滑石呈现典型的片层状结构；从图4中可以看出，所合成的镁铝型水滑石微粒较为均匀，粒度集中度高，平均粒径为15.173μm。
实施例2
(1)称量：称取六水合硝酸镁0.03mol，九水合硝酸铝0.01mol，尿素0.36mol；
(2)溶解与分装：在室温下将硝酸镁、硝酸铝和尿素溶解于100mL的去离子水中，分成等量两份装置微波消解罐中，密闭；
(3)微波均相水热合成：将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的150℃下微波加热60min完成合成；
(4)洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去离子水和无水乙醇洗涤、105℃下真空干燥，研磨保存。
从合成的镁铝型水滑石的表征结果可以看出，图5中的X射线003、006、009三个衍射峰成倍数关系，表明合成产物具有良好的层状结构；图6中的红外光谱图显示3450cm-1为-OH振动吸收峰，1630cm-1为层间H2O的振动吸收峰，1360为CO3 2-的振动吸收峰，771-775cm-1和685cm-1为C＝O的振动特征吸收峰，所有这些特征吸收峰均表明所合成的产物为典型的镁铝型水滑石；从图7的电镜扫描图中可以看到，所合成的镁铝型水滑石呈现典型的片层状结构；从图8中可以看出，所合成的镁铝型水滑石微粒较为均匀，粒度集中度高，平均粒径为19.69μm。
实施例3
(1)称量：称取六水合硝酸镁0.03mol，九水合硝酸铝0.01mol，尿素0.27mol；
(2)溶解与分装：在室温下将硝酸镁、硝酸铝和尿素溶解于100mL的去离子水中，分成等量两份装置微波消解罐中，密闭；
(3)微波均相水热合成：将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的140℃下微波加热40min完成合成；
(4)洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去离子水和无水乙醇洗涤、105℃下真空干燥，研磨保存。
从合成的镁铝型水滑石的表征结果可以看出，图9中的X射线003、006、009三个衍射峰成倍数关系，表明合成产物具有良好的层状结构；图10中的红外光谱图显示3450cm-1为-OH振动吸收峰，1630cm-1为层间H2O的振动吸收峰，1360为CO3 2-的振动吸收峰，771-775cm-1和685cm-1为C＝O的振动特征吸收峰，所有这些特征吸收峰均表明所合成的产物为典型的镁铝型水滑石；从图11的电镜扫描图中可以看到，所合成的镁铝型水滑石呈现典型的片层状结构；从图12中可以看出，所合成的镁铝型水滑石微粒均匀，粒度集中度高，平均粒径为9.74μm。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围，因此本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称量：按一定物质的量比例称取硝酸镁和硝酸铝，之后按尿素与硝酸根离子的物质的量比例称取一定量的尿素；
步骤二，溶解与分装：将硝酸镁、硝酸铝和尿素溶解于去离子水中，分装于微波消解罐中，密闭；
步骤三，微波均相水热合成：将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的温度和时间下微波加热完成合成；
步骤四，洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，分别以去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥、研磨保存。
2.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的硝酸镁和硝酸铝比例为物质的量比是3:1。
3.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的尿素与硝酸根离子的物质的量比例为2:1至4:1，优选的为3:1。
4.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的溶解硝酸镁、硝酸铝和尿素的去离子水温度不超过60℃。
5.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的溶解硝酸镁、硝酸铝和尿素三种固体的去离子水用量按照固体和液体的质量比为3:1至10:1添加。
6.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的微波消解仪为带温度和压力控制功能的微波消解仪，可承受压力最大值为4.053mPa。
7.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的消解罐中的溶液填充量为消解罐体积的50％至80％。
8.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的微波加热的设定温度为130℃至150℃，优选的为150℃。
9.如权利要求1所述镁铝型水滑石的微波均相水热合成法，其特征在于，所述的微波加热的时间设定为20min至60min，优选的为20min。
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