CN105668627A - 一种纳米钼酸铋钠及其制备方法 - Google Patents

一种纳米钼酸铋钠及其制备方法 Download PDF

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孟柱
洪玉元
付萍
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Abstract

本发明公开了一种纳米钼酸铋钠及其制备方法，以硝酸铋、甘油、钼酸钠为主要原料，采用两步法制备纳米钼酸铋钠粉体，具体步骤如下：1)在异丙醇溶剂中，将硝酸铋和甘油进行溶剂热反应制得甘油铋；2)将所得甘油铋均匀分散在钼酸钠水溶液中，进行水热反应得到纳米钼酸铋钠。本发明涉及的反应设备简单、反应条件温和、能耗小；制备的钼酸铋钠粉体纯度高、颗粒小，可用于制备稀土掺杂激光基质材料，也可用作光催化剂材料。

Description

一种纳米钼酸铋钠及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米新材料技术领域，具体涉及一种纳米钼酸铋钠及其制备方法。
背景技术
钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)是具有多种优异性质和重要应用的无机闪烁晶体，可做为新型稀土激光晶体的基质。在双钨酸盐类无机闪烁晶体中，NaBi(MoO4)2及其稀土掺杂体系有高发光效率、高密度、快的时间响应和好的抗辐射性能。在高能物理、医学、石油工业和安全监检查等方面有重要应用。由于它在可见光波段的荧光激发和对中子的不敏感，以及在大的温度和湿度变化极端环境中具有稳定性，已经被用作核仪器和核医学仪器的闪烁体的替代材料。此外，它还是理想的电磁热量计材料，也能用于中等尺寸的粒子物理实验。纳米钼酸铋钠作为一种能带宽度3.1eV的半导体材料，也可用作光催化降解有机物的催化剂材料。
目前，双钨酸盐类的激光基质材料大多采用固相熔体法制备，所得材料纯度低，材料的发光效率等物理化学性能难以提高，同时制备过程温度高，能耗高，不符合绿色环保要求。合成高纯度，高发光效率的高性能激光基质材料是新型激光材料、核分析仪器用闪烁体材料的关键之一。因此开发一种制备方法简单，纯度高的钼酸铋盐激光基质材料来替代传统的双钨酸盐具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温合成纳米钼酸铋钠及其制备方法，以硝酸铋、甘油、钼酸钠为主要原料，采用两步法制备纳米钼酸铋钠粉体，涉及的反应设备简单、反应条件温和、能耗小；制备的钼酸铋钠粉体纯度高、颗粒小，可用于制备稀土掺杂激光基质材料，也可用作光催化剂材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米钼酸铋钠的制备方法，包括以下步骤：1)以异丙醇为溶剂，采用硝酸铋和甘油进行溶剂热反应，所得产物经离心、洗涤(异丙醇洗涤)、干燥得甘油铋；2)将所得甘油铋均匀分散在钼酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的PH值为1-3，然后进行水热反应，再经过滤、洗涤(用去离子水、乙醇洗涤产物2-5次)、烘干得所述纳米钼酸铋钠。
上述方案中，所述硝酸铋和甘油的摩尔比为1:(1.5-3)。
上述方案中，所述硝酸铋与异丙醇的摩尔比为1:(100-400)。
上述方案中，所述溶剂热反应条件为：在高压釜内加热至150-200℃保温反应1-24小时。
上述方案中，步骤1)中所烘干温度为80-100℃；步骤2)中所述烘干温度为80-150℃。
上述方案中，所述甘油铋与钼酸钠的摩尔比为(0.8-1.2):4。
上述方案中，所述钼酸钠水溶液的浓度为0.1-1mol/L。
上述方案中，所述水热反应条件为：在高压釜内加热至150-200℃保温反应1-24小时。
上述方案中，采用硝酸或盐酸溶液调节步骤2)中所得溶液体系的pH值。
本发明的反应原理为：
1)溶剂热合成甘油铋配合物
2)水热合成钼酸铋钠纳米材料
本发明采用两步法，首先利用溶剂热反应合成非离子型的甘油铋配合物，再结合第二步水热反应步骤，利用柯肯达尔效应逐步完成纳米钼酸铋钠的制备过程，避免了常规无机盐沉淀反应速度过快、颗粒生长不均匀和所得晶粒尺寸不均一的缺点；同时无其他杂质的引入，故所得产物具有较高的纯度。
根据上述方案制备的纳米钼酸铋钠，其纯度大于99％，XRD平均晶粒尺寸20-100nm。
本发明的有益效果为：
本发明以硝酸铋、甘油、钼酸钠为主要原料，采用两步法制备纳米钼酸铋钠粉体，涉及的制备工艺设备简单、温度低、能耗小，工艺独特新颖，所得产品钼酸铋钠的晶粒尺寸为20-100nm，可直接用作光催化剂，用于激光基质材料时具有烧结温度低的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米钼酸铋钠的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂为市售化学试剂或工业产品。
实施例1
一种纳米钼酸铋钠的制备方法，包括以下步骤：
1)将10mmol硝酸铋、30mmol甘油溶于200ml的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为250ml的高压釜中，加热至160℃并保温6小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，然后在80℃下干燥12小时，得甘油铋粉体；
2)取16mmol(4g)钼酸钠溶于70ml去离子水中，混合均匀得钼酸钠水溶液，再将4mmol(1.4g)甘油铋加入所得钼酸钠水溶液中，搅拌使甘油铋分散均匀，调节所得溶液体系的pH值在1-2之间，再将所得混合液转移至容积为100ml的高压釜中，升温至180℃保温12小时，待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，再在120℃下干燥12小时，即得钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，结果见图1。由图1可以看出所得产物的XRD谱图与目标产物一致，并且没有其他杂质出现；其纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为30nm。
实施例2
一种纳米钼酸铋钠的制备方法，包括以下步骤：
1)将10mol硝酸铋、15mol甘油溶于100L的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为200L的高压釜中，加热至160℃并保温12小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，然后在80℃下干燥12小时，得甘油铋粉体；
2)取16mol(4kg)钼酸钠溶于60L去离子水中，混合均匀得钼酸钠水溶液，再将3.2mol(1.1kg)甘油铋加入所得钼酸钠水溶液中，搅拌使甘油铋分散均匀，调节所得溶液体系的pH在2-3之间，再将所得混合液转移至容积为100ml的高压釜中，升温至180℃保温12小时，待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，再在120℃下干燥12小时，得钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物的纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为35nm。
实施例3
一种纳米钼酸铋钠的制备方法，包括以下步骤：
1)将100mmol硝酸铋、200mmol甘油溶于2.5L的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为4L的高压釜中，加热至160℃并保温3小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，然后在80℃下干燥12小时，得甘油铋粉体；
2)取160mmol(40g)钼酸钠溶于700ml去离子水中，混合均匀得钼酸钠水溶液，再将48mmol(17g)甘油铋加入所得钼酸钠水溶液中，搅拌使甘油铋分散均匀，调节所得溶液体系的pH值在1-2之间，再将所得混合液转移至容积为1000ml的高压釜中，升温至180℃保温4小时，待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，再在120℃下干燥12小时，得钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物的纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为30nm。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米钼酸铋钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)以异丙醇为溶剂，采用硝酸铋和甘油进行溶剂热反应，再经过滤、洗涤、烘干得甘油铋；2)将所得甘油铋均匀分散在钼酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的PH值为1-3，然后进行水热反应，再经过滤、洗涤、烘干得纳米钼酸铋钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋和甘油的摩尔比为1:(1.5-3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋与异丙醇的摩尔比为1:(100-400)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应条件为：加热至150-200℃保温反应1-24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘油铋与钼酸钠的摩尔比为(0.8-1.2):4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠水溶液的浓度为0.1-1mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应条件为：加热至150-200℃保温反应1-24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用硝酸或盐酸溶液调节pH值。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所烘干温度为80-100℃；步骤2)中所述烘干温度为80-150℃。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制得的纳米钼酸铋钠。
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