CN103466685A - 一种稀土掺杂氧化锌气敏材料的固相合成方法 - Google Patents

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曹亚丽
谢晶
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Abstract

本发明的目的在于提供一种稀土掺杂ZnO气敏材料的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出稀土掺杂ZnO气敏材料。本发明用醋酸锌、硝酸铈或硝酸镧和氢氧化钠作为反应物，在室温下通过研磨合成稀土掺杂ZnO气敏材料。本发明以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，可制得稀土掺杂ZnO气敏材料。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。

Description

一种稀土掺杂氧化锌气敏材料的固相合成方法
技术领域
本发明涉及一种通过固相化学反应制备稀土掺杂氧化锌气敏材料的方法。
背景技术
氧化锌（ZnO）是发现最早，应用最多的半导体金属氧化物气敏材料之一。ZnO属于六角晶系，具有纤锌矿结构），是一种优良的宽带隙（带隙宽度3.37eV）并具有高的激子束缚能（60meV）的半导体金属氧化物。ZnO具有高的电导性及良好的化学热稳定性，能对多种气体具有气敏性，但ZnO作为气敏材料仍存在有一些缺点，例如工作温度较高（约为450℃）、选择性较差、气敏性能相对较低等。为了提高ZnO气敏材料的气体选择性、灵敏度及响应恢复特性等，大多数研究主要集中在对ZnO材料纳米化的制备及对材料表面改性等方面。现今大多数制备方法往往存在多个复杂步骤、操作条件苛刻、价格昂贵，而且对环境污染严重。
本节利用固相化学反应法，通过添加不同的稀土化合物，制得了稀土氧化物掺杂的ZnO纳米棒气敏元件。掺杂稀土氧化物后，ZnO气敏元件不仅提高了灵敏度，并且具有良好的选择性，同时也缩短了响应-恢复时间。这为半导体氧化物气敏材料的制备和气敏传感器开发提出了行之有效的方法。
目前，ZnO的合成方法主要有采用水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法合成，这些方法合成过程复杂，成本高，材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备出高气敏性能的ZnO纳米材料具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土制备稀土掺杂ZnO气敏材料的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出稀土掺杂ZnO气敏材料。
本发明用醋酸锌、硝酸铈或硝酸镧和氢氧化钠作为反应物，在室温下通过研磨合成稀土氧化物掺杂的ZnO纳米材料。
本发明所述的稀土化合物为硝酸铈、硝酸镧、硝酸钇、硝酸钐中的一种或多种；表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，可制得稀土掺杂ZnO气敏材料。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的CeO2掺杂ZnO气敏材料的粉末X 射线衍射图谱。
图2为本发明第一实施例制备的CeO2掺杂ZnO气敏材料的透射电子显微镜照片。
图3为本发明第一实施例乙醇气体浓度对掺杂CeO2后气敏元件灵敏度关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一 ：
准确称量0.01 mol 醋酸锌研细，再加入0.0005 mol 硝酸铈混合研磨均匀，后加入0.01mol十二烷基磺酸钠混合研磨均匀，最后再加入0.04mol氢氧化钠混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到如图1、图2 所示的CeO2掺杂的ZnO气敏材料。
实施例二 ：
准确称量0.01 mol 醋酸锌研细，再加入0.0005 mol 硝酸镧混合研磨均匀，后加入0.01mol十二烷基磺酸钠混合研磨均匀，最后再加入0.04mol氢氧化钠混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，得到La2O3掺杂的ZnO气敏材料。
实施例三 ：
准确称量0.01 mol 醋酸锌研细，再加入0.0005 mol 硝酸钇混合研磨均匀，后加入0.01mol十二烷基磺酸钠混合研磨均匀，后再加入0.04mol氢氧化钠混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨40 min确保反应的充分进行，产物用水、乙醇洗涤，干燥后的样品在空气气氛中480℃热处理1 小时，得到Y2O3掺杂的ZnO气敏材料。

Claims (4)

1.一种固相化学反应制备稀土掺杂ZnO气敏材料的方法，其包括以下步骤 ：将醋酸锌与稀土的硝酸盐混合，加入表面活性剂，再加入氢氧化钠，进行研磨或球磨反应，产物经洗涤、干燥来制得最终的稀土掺杂ZnO气敏材料。
2.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应制备稀土掺杂ZnO气敏材料的方法，其特征在于：醋酸锌与稀土化合物的比例为 1:0.05 ；醋酸锌与表面活性剂的比例为 1:1 ；醋酸锌与氢氧化钠比例为 1: 4；研磨反应的时间为 30~50 分钟；产物用水洗涤，在20~120℃ 空气中干燥0.5~24 小时。
3.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应制备稀土掺杂ZnO气敏材料的方法，其特征在于：所使用的稀土化合物为硝酸铈、硝酸镧、硝酸钇、硝酸钐中的一种或多种。
4.按照权利要求 1 所述的一种固相化学反应制备稀土稀土掺杂ZnO气敏材料的方法，其特征在于：所使用的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种。
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