CN105502519B - 二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法，称取适量的四水合醋酸镍和尿素，加入到60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；将溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置温度为110～130℃，反应10‑14小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤洗涤，得绿色沉淀物；将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为300～400℃，热处理2～4小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。荷叶直径尺寸大小为1.8～2.5μm，厚度为10‑20nm。这些纳米荷叶较柔软且薄，易发生卷曲，且表面富含有大量的孔隙结构。本发明工艺简单，操作简便，重复性好。

Description

二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说，是一种二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法。
背景技术
自从2004年Novoselov和Geim发现单层石墨烯后，其特殊的二维结构和优异的电学性质引起了学术界和工业界极大的研究兴趣。近年来，二维纳米材料因其重要的理论价值和广阔的应用前景受到广泛的关注。二维纳米材料被认为是具有原子级或者分子级的厚度和无限的平面尺寸的一类新型材料。因其特有的厚度尺寸和二维结构特点，不但会引起材料的本征性能的增加，而且还会产生一些相应块材不具有的新性质。这类材料的发掘还将物质的微观电子结构和宏观的超薄、透明、柔性电子器件关联起来，真正实现材料的功能最大化和外形最小化的目标。目前，已经有许多类石墨烯结构的二维材料被合成出来，如氮化硼、过渡金属硫属化合物和过渡金属氧化物等。至今，人们仍然不断尝试用各种物理和化学方法丰富着二维纳米材料体系。
氧化镍(NiO)是一种重要直接带隙宽禁带半导体材料，带隙为3.6～4.0eV，是一种典型的具有3d电子结构的过渡金属氧化物。由于氧化镍特有的电子结构以及天然呈现p型导电等特点，使其具有独特的电学、磁学和催化特性，广泛地应用于催化剂、染料电池、气体传感器、磁性材料、电镀薄膜、紫外探测、光电转化材料等领域。氧化镍材料的形貌结构与性能之间存在一定的构效关系，因此该结构的控制合成研究对氧化镍纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论和实际意义。
近年来，人们努力尝试多种化学和物理化学的方法来制备二维结构的氧化镍纳米材料。北京航空航天大学王聪等以镍盐、氨水和表面活性剂为原料，先水热反应得到氢氧化镍前驱体，然后在350～500℃焙烧2～4h，得NiO纳米薄片，其直径为300～400nm(均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，中国发明专利，专利号：CN 200910237799.5，公开号：CN101704558A)。Zhu等引入聚(4-苯乙烯磺酸钠)，500℃水热合成了氢氧化镍纳米片，宽度为124nm，然后煅烧获得相应尺寸大小的NiO纳米片(Journal of Colloid and InterfaceScience,2013,412:100-106)。Huang等采用化学方法获得宽为30～100nm的氧化镍纳米片(Int.J.Electrochem.Sci.,2015,10:2594-2601)。就文献调研，发现由尺寸较小的纳米片组成三维氧化镍花球状结构的报道较多，但是具有分散性的二维纳米片的报道并不多，且所合成的二维氧化镍纳米结构尺寸都较小，目前还鲜见尺寸为微米级的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料 的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法，为氧化镍纳米结构材料添加一个新品种。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用水热化学合成和煅烧热分解两步法制备二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料，其具体工艺流程如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和一定量的尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置一定的温度，反应10-14小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为40～60℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，热处理2～4小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
上述技术方案中，所述尿素的用量为4～6mmol。
所述水热温度为110～130℃。
所述热处理温度为300～400℃。
本发明得到的二维超大薄的荷叶状氧化镍是一种半导体纳米材料，可在光催化、紫外探测、气体传感器、磁性材料等领域中得到开发应用。不采用有机溶剂和表面活性剂，绿色环保洁能；原料易得，成本低廉，操作简便。
与已有的氧化镍纳米结构及其制备技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用水热合成-热分解两步法制备出了二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
(2)本发明方法制备出的二维超大薄的荷叶状氧化镍，直径尺寸大小为1.8～2.5μm，厚度为10-20nm，这些荷叶较柔软且薄，易发生卷曲，且表面富含有大量的孔隙结构。
(3)本发明方法采用常规的化学合成技术，操作简单，成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明二维超大薄的荷叶状氧化镍的X射线衍射分析(XRD)图。
图2是本发明二维超大薄的荷叶状氧化镍的低倍场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片。
图3是本发明二维超大薄的荷叶状氧化镍的高倍场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料采用水热合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和5mmol尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置温度为120℃，反应12小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为60℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，350℃热处理3小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
参见附图1，按实施例1所述的方法制得的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的X射线衍射(XRD)图，图中谱线峰位与JCPDS卡片(73-1523)氧化镍的衍射峰一一对应，表明为纯立方相结构的氧化镍。
参见附图2，按实施例1所述的方法制得的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的低倍场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片，可见产品为二维超大荷叶状纳米结构，尺寸大小为1.8～2.5μm。这些荷叶较柔软且薄，易发生卷曲。从右下角的局部放大图来看，表面富含有大量的孔隙结构。
参见附图3，按实施例1所述的方法制得的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的高倍场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片，单个氧化镍荷叶结构表面比较粗糙，存在较多空隙。荷叶的厚度为10-20nm，且进一步发现荷叶却是由几个纳米厚的氧化镍超薄片堆叠而成的。
实施例2
本发明的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料采用水热合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和4mmol尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯 中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置温度为130℃，反应13小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为50℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，400℃热处理2小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例2所述方法制得的为二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
实施例3
本发明的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料采用水热合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和6mmol尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置温度为110℃，反应14小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为60℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，350℃热处理4小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例3所述方法制得的为二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
实施例4
本发明的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料采用水热合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和5mmol尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设 置温度为125℃，反应13小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为50℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，300℃热处理4小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例4所述方法制得的为二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。

Claims (5)

1.二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料，其特征在于，所述的氧化镍纳米材料为二维超大薄的荷叶状结构，直径尺寸大小为1.8～2.5μm，厚度为10-20nm。
2.一种权利要求1所述的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)称取0.5mmol四水合醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和4～6mmol的尿素CO(NH2)2，加到100mL的烧杯中，加入60毫升去离子水，搅拌溶解，得到浅绿色溶液；
(2)将上述溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置温度为110～130℃，反应10-14小时；
(3)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～8小时，温度为40～60℃；
(4)将烘干的绿色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为300～400℃，热处理2～4小时，即得二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料。
3.根据权利要求2所述的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，尿素的用量为5mmol。
4.根据权利要求2所述的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘箱设置温度为120℃，反应时间为12小时。
5.根据权利要求2所述的二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，电阻炉设置温度为350℃，热处理时间为3小时。
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