CN104495956A - 一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法，属于四氧化三钴技术领域。首先，将钴盐、尿素以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照一定比例溶于水中，然后，在水热釜中进行水热反应，最后经过陈化、过滤以及煅烧得到不同形貌的四氧化三钴产物。仅改变钴盐的阴离子可以得到海胆状、线状、花瓣状以及片状的四氧化三钴。该方法工艺简单，可以得到不同形貌且形貌良好，结晶度高的纯四氧化三钴。

Description

一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种四氧化三钴形貌可控的制备方法，属于四氧化三钴技术领域。
背景技术
四氧化三钴是一种重要的p型半导体材料，具有优异的物理化学性能，如磁学性能、催化性能，且其在应用过程中具有较高的稳定性，因此，被广泛应用于催化剂材料、锂离子电池的阳极材料、磁性材料以及光学器件等。
材料的性能很大一部分取决于其形貌，包括表面积、粒径大小、结晶性等，目前，关于四氧化三钴的特殊形貌制备已有很多报道，有纳米棒状、纳米立方体、纳米管、纳米片等等，但是，在同一反应过程中，仅改变单一反应因素而获得不同形貌的四氧化钴从而达到便捷、高效的四氧化三钴形貌可控制备在目前却很少有人报道。
发明内容
为了便捷、高效的实现四氧化三钴形貌的可控制备，本发明提供了一种通过只改变钴盐阴离子的条件，制备出不同形貌的四氧化三钴，且制备出的四氧化三钴形貌规整，结晶度好。
本发明的一种海胆状、线状、花瓣状或片状的四氧化三钴。
本发明通过改变阴离子实现上述四氧化三钴形貌可控的制备方法，具体步骤包括如下：
(1)将钴盐、尿素以及CTAB溶于水中，溶解，优选超声溶解；
(2)将步骤(1)溶解的粉红色透明溶液转移至水热釜中进行水热反应；。
(3)将步骤(2)水热后的产物进行洗涤、干燥并在马弗炉中煅烧得到产物。
所用的钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或醋酸钴，优选七水合硫酸钴、六水合氯化钴、六水合硝酸钴或四水合醋酸钴。
钴盐：尿素：CTAB：水的用量关系优选为(1-5)g：(1-5)g：(0.01-0.05)g：(25～45)mL。进一步优选七水合硫酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.406g：1.5g：0.05g：30mL，六水合氯化钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.190g：1.5g：0.05g：30mL，六水合硝酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.455g：1.5g：0.05g：30mL或四水合醋酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.245g：1.5g：0.05g：30mL。。
粉红色透明溶液与水热釜体积比优选为(5～9)：10。
水热反应温度优选为100～150℃，反应时间优选为10～20h。煅烧温度优选为300～600℃，煅烧时间优选为1～4h。
当所用的钴盐分别为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时，对应所制备出的四氧化三钴的形貌依次为海胆状、线状、花瓣状以及片状。
本发明的优点在于反应过程简单，仅通过改变单一因素钴盐的种类而制备出不同形貌的四氧化三钴，达到四氧化三钴形貌可控的目的。本发明方法得到的产品，其四氧化三钴的颗粒为纳米级的，所得不同形貌的四氧化三钴为微米级的。
附图说明
图1：实施例中不同形貌四氧化三钴的SEM图；
图2：实施例中不同形貌四氧化三钴的XRD图；
(a)、(b)、(c)、(d)分别为当钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时对应制备出的海胆状、线状、花瓣状以及片状的四氧化三钴的SEM图和XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明书，但本发明并不限于以下实施例。
实施例
1.将1.406g的七水合硫酸钴(1.190g六水合氯化钴、1.455g六水合硝酸钴或1.245g四水合醋酸钴)，1.5g的尿素以及0.05g的CTAB溶于30mL的水中，超声溶解，溶液呈粉红色透明液体。
2.将透明溶液转移至体积为50mL的水热釜中，在120℃的条件下反应12h。
3.将反应产物进行洗涤并干燥后，在马弗炉中500℃的条件下热处理2h得到产物。
图1中(a)、(b)、(c)、(d)分别为当钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时对应制备出的海胆状、线状、花瓣状以及片状的四氧化三钴。
图2为四种形貌四氧化三钴的XRD图，从图中可以看出，经此方法制备出的四种产物均为纯净的四氧化三钴，没有氧化钴等其他钴氧化物的杂相。

Claims (8)

1.一种海胆状、线状、花瓣状或片状四氧化三钴。
2.制备权利要求1的海胆状、线状、花瓣状或片状四氧化三钴的可控制备方法，具体步骤包括如下：
(1)将钴盐、尿素以及CTAB溶于水中，溶解；
(2)将步骤(1)溶解的粉红色透明溶液转移至水热釜中进行水热反应；
(3)将步骤(2)水热后的产物进行洗涤、干燥并在马弗炉中煅烧得到产物；
所用的钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或醋酸钴，当所用的钴盐分别为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时，对应所制备出的四氧化三钴的形貌依次为海胆状、线状、花瓣状以及片状。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或醋酸钴依次为七水合硫酸钴、六水合氯化钴、六水合硝酸钴或四水合醋酸钴。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，钴盐：尿素：CTAB：水的用量关系为(1-5)g：(1-5)g：(0.01-0.05)g：(25～45)mL。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，七水合硫酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.406g：1.5g：0.05g：30mL，六水合氯化钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.190g：1.5g：0.05g：30mL，六水合硝酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.455g：1.5g：0.05g：30mL或四水合醋酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.245g：1.5g：0.05g：30mL。
6.按照权利要求2的方法，其特征在于，粉红色透明溶液与水热釜体积比为(5～9)：10。
7.按照权利要求2的方法，其特征在于，水热反应温度为100～150℃，反应时间为10～20h。
8.按照权利要求2的方法，其特征在于，煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～4h。
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