CN103553149A - 一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，涉及一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法。该方法利用水热法，以去离子水为溶剂，分别配置适当浓度的钴盐溶液和尿素溶液，然后将上述两种溶液混合均匀，并转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放入高压釜中，在80-120℃下反应6-12小时，洗涤，80℃干燥后，在马弗炉中300℃煅烧，最终获得了具有纳米级片层结构的四氧化三钴产物。本发明的特点在于反应温度较低，操作方法简单，产率高，且其产物具有层状结构，该结构可使四氧化三钴不易团聚，有利于电解液在层状结构中空隙里的扩散，因此该材料有望在超级电容器等领域具有广泛的潜在应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
随着石油、煤炭等不可再生的化石资源的不断消耗及在其消耗过程中带来的越来越严重的环境污染(尤其是在大、中城市)，使人类已经清醒的认识到开发新能源的重要性和紧迫性，因此，寻找替代内燃机的新型能源装置是亟待解决的问题。
超级电容器(supercapacitor，ultracapacitor)，又称电化学电容器，它兼有物理电容器和电池的共同特性，是一种新型的储能器件，该装置是通过极化电解质来储能的，以其优异的特性扬长避短，具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点，可以替代或部分替代传统的化学电池用于车辆的牵引电源和启动能源，且具有比传统的化学电池更加广泛的用途，因此，世界各国，特别是西方发达国家，都已经投入大量的研究经费和科研力量，不遗余力地对超级电容器进行研究与开发。
众所周知，电极是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器性能的主要因素之一。因此，在超级电容器的研究中，关于电极的相关研究具有举足轻重的地位。例如，电极的材料、电极的结构，等等。目前应用于超级电容器的电极材料主要有3种：碳基材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料，在此基础上人们又开发了复合电极材料。其中，四氧化三钴是具有代表性的一种可用于超级电容器电极的金属氧化物材料。
CN102531070A公开了一种超级电容器用四氧化三钴纳米材料及其制备方法。该方法以硝酸钴为原料，以乙二醇与水的混合物为溶剂，加入一定量的葡萄糖，放入高压釜中，在120℃～200℃下反应10～25小时，抽滤，80℃干燥后，在马弗炉中300℃锻烧，获得直径7μm～15μm的三维分级结构四氧化三钴海胆状连体纳米球。该发明的产物为三维分级结构，电化学性能优越，具有较高的稳定性，均匀的粒径分布，分散性好，不易团聚，三维结构孔隙有利于电解液扩散等特点，但是该制备方法采用乙二醇为溶剂，反应体系不够稳定，且合成过程中反应条件要求过于苛刻，特别是反应温度比较高，反应时间较长。
CN102923791A公开了利用溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法。该发明是将硝酸钴、硝酸铜、乙二醇和氨水混合均匀并转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，经高温溶剂热反应后，将溶剂热产物离心分离、洗涤、真空干燥后在管式炉内锻烧制得。该发明工艺简单，重现性好，所用钴源为钴的无机化合物，价廉易得，成本低。但该发明中反应物比较复杂，反应温度也较高，均在160℃以上，能耗比较大。
我们利用水热法制备得到的具有纳米级片层结构的四氧化三钴，可以充当超级电容器电极材料，它特有的片层结构可以提供较大的空隙和比表面积，增大其与电解液的接触面积，为超级电容器中电解液的离子传输提供了有力的保障。另外，该材料还在催化、载体、生物传感等领域具有诸多的优势，因此有望在上述领域得到广泛的应用。
发明内容
1、一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片状结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取适量硝酸钴(Co（NO3)2·6H2O)和尿素(CO(NH2)2)，并放入不同烧杯中，加入一定量的去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌一定时间；
(2)将溶解好的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并放入不锈钢反应釜中；
(3)将反应釜放入已升至设定温度的烘箱中，保持一定反应时间；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中烘干，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6)将前驱体放入马弗炉中，在300℃下煅烧4h，得到最终产物。
2、根据权利要求1所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的金属钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴或碳酸钴，且其浓度为0.1mol／L～10mol／L。
3、根据权利要求2所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的尿素的浓度为0.1mol／L～10mol／L。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的去离子水总量为40ml～80ml。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为80℃～120℃。
6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为6h～12h。
附图说明
图1为纳米级片层结构四氧化三钴的扫描电镜照片，由图可清晰地观察到其明显的层状结构，且其厚度在100nn以内。
图2为纳米级片层结构四氧化三钴的XRD谱图，由谱图可以确定制备得到的产物为四氧化三钴。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)6.0克，尿素(CO(NH2)2)3.0克，并放入不同烧杯中，共加入60毫升去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌10分钟；
(2)将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3将反应釜放入已升至设定温度为110℃的烘箱中，并保温8小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中保持1小时，得到淡紫色粉末状的中间产物：
(6)将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，收集得到最终产物。
具体实施方式二：
一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)6.0克，尿素(CO（NH2)2)2.0克，并放入不同烧杯中，共加入60毫升去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌10分钟；
(2)将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3）将反应釜放入已升至设定温度为110℃的烘箱中，并保温8小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5）将反应产物置于温度为80℃的烘箱中保持1小时，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6)将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，收集得到最终产物。
具体实施方式三：
一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)3.0克，尿素(CO(NH2)2)2.0克，并放入不同烧杯中，共加入80毫升去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌10分钟；
(2）将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3)将反应釜放入已升至设定温度为110℃的烘箱中，并保温8小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中保持1小时，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6）将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，收集得到最终产物。
具体实施方式四：
一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)2.0克，尿素(CO(NH2)2)2.0克，并放入不同烧杯中，共加入40毫升去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌10分钟；
(2）将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3)将反应釜放入已升至设定温度为90℃的烘箱中，并保温12小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中保持1小时，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6)将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，收集得到最终产物。
具体实施方式五：
一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)3.0克，尿素(CO(NH2)2)3.0克，并放入不同烧杯中，共加入80毫升去离子水并搅拌均匀，然后将上述两种溶液混合并继续在常温条件下搅拌10分钟；
(2）将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3）将反应釜放入已升至设定温度为90℃的烘箱中，并保温12小时；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中保持1小时，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6)将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4小时，收集得到最终产物。
Claims (6)
1.一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于该方法为：利用钴盐和尿素，通过水热法得到具有片层结构的中间产物，然后对其进行高温煅烧，最终得到了纳米级片层结构的四氧化三钴。该方法的具体步骤是：
(1)分别称取适量钴盐和尿素，并分别放入不同烧杯中，加入一定量的去离子水，常温搅拌至全部溶解并混合；
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜中；
(3)将反应釜放入已升至设定温度的烘箱中，保持一定反应时间；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜，自然冷却至室温，然后打开反应釜，将产物转移至烧杯中，并将其分别用蒸馏水和乙醇各洗涤3次；
(5)将反应产物置于温度为80℃的烘箱中烘干，得到淡紫色粉末状的中间产物；
(6)将中间产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧4h，得到所需四氧化三钴产物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的金属钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、乙酸钴或碳酸钴，且其浓度为0.1mol／L～10mol／L。
3.根据权利要求2所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的尿素的浓度为0.1mol／L～10mol／L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤一中的去离子水总量为40ml～80ml。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为80℃～120℃。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为6h～12h。
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