CN114941155A - 一种双功能电解池的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双功能电解池的制备工艺，将1.5mmolCo(NO3)2·6H2O，1.5mmolCu(NO3)2·3H2O和15mmol尿素加入30ml水的烧杯中，搅拌三十分钟，将溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，自然冷却至室温，然后进行离心、洗涤和干燥，产物即为前驱体，将前驱体放入管式炉中在氩气氛围中350℃煅烧2小时，即为CoO/CuO。本发明的CoO/CuO作为电催化剂材料，在电解池电氧化甲醛(formaldehyde)废液的同时又提高了产氢效率。此外，本发明的二电极电解池，采用KOH/formaldehyde电解系统，相比传统电解水系统，有效降低了池电压，高效电解水，并氧化降解了甲醛污染物。

Description

一种双功能电解池的制备工艺
技术领域
本发明涉及电解池领域，特别涉及一种双功能电解池的的制备工艺。
背景技术
当前，能源短缺与环境污染是当今社会会面临的两个问题。氢作为一种理想的清洁能源，发热值高(142,351kJ/kg)，是汽油发热值的3倍；与化石燃料燃料燃烧比较，氢燃烧产物是水，最清洁，不会污染环境。在众多工业产氢方法中(水煤气法、电解法、烃转化法、生物质法等)，电催化分解水是一种重要的制氢方法，但也颇具有挑战性，例如，水氧化半反应(即：析氧反应)需要经历一个缓慢而复杂的四电子动力学过程，需要较高的过电位，不但影响产氢效率，而且消耗大量电能，成为电解法产氢的最主要挑战之一。另一方面，甲醛(formaldehyde，分子式：CH2O)是合成胶粘剂、工程塑料、农药、聚氨酯、纺织品印染助剂、高分子材料的重要化工原料。甲醛易溶于水，是一级致癌物，广泛存在于大气和肺水中，严重影响人类健康。目前甲醛的去除方法效果甚微。马国峰等人和汪尧进等人分别报道了电催化降解有机废水催化剂方法(申请公布号:CN 106669678 A)和挠曲电催化降解含染料废水的方法(申请公布号:CN 110510701 A)，该发明虽然可以降解工业废水，但是同时无法得到具有高附加值的氢能源。本发明以甲醛废水氧化取代水氧化半反应，不但大幅度促进了产氢，而且可以有效地降解甲醛污染物。因此，本发明是一种环境友好、节能的制氢新策略，具有明显的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双功能电解池的的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双功能电解池的的制备工艺，包括步骤一：将1.5mmolCo(NO3)2·6H2O，1.5mmolCu(NO3)2·3H2O 和15mmol尿素加入30ml水的烧杯中，搅拌三十分钟；
步骤二：将溶液转移到聚四氟乙烯内胆中；
步骤三：自然冷却至室温，然后进行离心、洗涤和干燥，产物即为前驱体；
步骤四：将前驱体放入管式炉中在氩气氛围中350℃煅烧2小时，即为CoO/CuO。
优选的，在步骤二中，在120℃的烘箱里水热6小时。
优选的，电解池以KOH和甲醛溶液为电解液。
优选的，电解液中KOH的浓度为1M，甲醛的浓度为1mg/L。
本发明的技术效果和优点：本发明的CoO/CuO作为电催化剂材料，在电解池电氧化甲醛(formaldehyde)废液的同时又提高了产氢效率。此外，本发明的二电极电解池，采用KOH/formaldehyde电解系统，相比传统电解水系统，有效降低了池电压，高效电解水，并氧化降解了甲醛污染物。
附图说明
图1为实施例一制备的CoO/CuO电化学催化剂的X射线衍射 (XRD)图。
图2为实施例一制备的CoO/CuO电化学催化剂的样品的电子显微镜(SEM)图像。
图3为测试例一制备的CoO/CuO电化学催化剂在1M KOH电催化性能测试图。
图4为测试例一制备的CoO/CuO电化学催化剂在1M KOH+1mg/L 甲醛的电催化性能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-4所示的一种双功能电解池的的制备工艺，
由图1可见，实施例一制备的产品与CoO标准卡(JCPDS:43-1004) 和CuO标准卡JCPDS:44-0706)一致，实施例一制备产品是CoO/CuO 电化学催化剂。
由图2可见，实施例一所制备的CoO/CuO电化学催化剂，由薄片组成。
由图3可见，CoO/CuO电催化剂在KOH/甲醛二电极电解池，相比传统的KOH电解池，大幅降低了过电位，并提高了阳极与阴极的电流密度。
由图4可见，在1.5V电压下，降解甲醛2个小时，可降解85％甲醛。
实施例一:
室温下，将1.5mmolCo(NO3)2·6H2O，1.5mmolCu(NO3)2·3H2O和15mmol 尿素加入30ml水的烧杯中，搅拌三十分钟；将溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，120℃恒温6小时；自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，产物即为前驱体。将前驱体放入管式炉中在氩气氛围中350℃煅烧2小时，即为CoO/CuO。
测试例一：
测试过程如下：
制得到的CoO/CuO电催化剂和乙炔黑与聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1 混合，分散在1-甲基-2-吡咯烷酮中，在搅拌下形成均匀的浆液。将浆料涂覆在碳布上，然后在室温下干燥24小时，涂覆面积为0.5cm×0.5cm,得到CoO/CuO电极。
以上述制得的CoO/CuO电极作阳极和阴极，在此二电极体系，施加一定的电压，分别在1M KOH和1M KOH+1mg/L甲醛中进行电催化性能测试。由图3可见，甲醛的加入大幅降低了电解水的过电位。对于阳极氧化反应 (图3)，在KOH电解体系中，水氧化反应需要0.517V的高压才能达到 20mA cm-2，而KOH/甲醛电解体系只要-0.064V就能达到20mA cm-2。对于阴极反应，电解KOH系统和KOH/甲醛系统的HER分别需要-0.931V和- 0.521V的电压达到20m Acm-2。要达到20mA/cm-2，KOH体系的池电压为1.448V，而KOH/甲醛体系的池电压仅为0.457V，池电压降低了 68.44％，因为甲醛氧化反应代替缓慢的四电子水氧化半反应，进而减少了电解水的能耗，并促进产氢。如图3所示，C0为初始甲醛浓度；C为即时甲醛浓度。在1.5V的电压下，两个小时之后，可降解85％的甲醛。因此，我们的设计是节能的，在低压高效电解水的同时，并降解了污染物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种双功能电解池的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将1.5mmolCo(NO3)2·6H2O，1.5mmolCu(NO3)2·3H2O和15mmol尿素加入30ml水的烧杯中，搅拌三十分钟；
步骤二：将溶液转移到聚四氟乙烯内胆中；
步骤三：自然冷却至室温，然后进行离心、洗涤和干燥，产物即为前驱体；
步骤四：将前驱体放入管式炉中在氩气氛围中350℃煅烧2小时，即为CoO/CuO。
2.根据权利要求1所述的一种双功能电解池的制备工艺，其特征在于，在步骤二中，在120℃的烘箱里水热6小时。
3.根据权利要求1所述的一种双功能电解池的制备工艺，其特征在于，电解池以KOH和甲醛溶液为电解液。
4.根据权利要求3所述的一种双功能电解池的制备工艺，其特征在于，电解液中KOH的浓度为1M，甲醛的浓度为1mg/L。
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