CN113981483A - 一种铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有优异电催化性能的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构复合材料的制备方法，属于电催化材料的制备方法技术领域。本发明通过简便且高度可控的三步法合成得到铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构复合材料：在室温下直接在泡沫铜(CF)上生长均匀管状氢氧化铜Cu(OH)2纳米管阵列，然后在Cu(OH)2纳米管壁上生长网状氢氧化钴纳米线，通过紫外灯照射掺杂铂原子。得益于三维阵列结构，暴露更多与电解液接触的催化活性位点，使得材料具有更高的苯甲醇降解及析氧的催化活性。这种方法简化了制造过程，稳定性高且原料价格低廉、易于实现工业化量产。
Description
技术领域
本发明是一种电催化剂的制备及应用，具体涉及一种具有电催化性能的铂掺杂的三维铜钴氢氧化物阵列结构材料的制备及其应用，属于环境友好型电催化材料制备领域。
背景技术
由于日益严重的环境污染和能源危机，需要开发可再生能源，例如太阳能和风能等。在许多可再生能源系统中，如安装在偏远地区的隔离光伏(PV)系统，发电需要储存起来，以便在能源不可用的时期使用。满足这一需求的一个策略是通过水的电化学分解将产生的电能转化为储能用氢。然而，阳极上缓慢的析氧反应(OER)动力学导致过电位太高，很大程度上限制了氢在阴极上的生成。这是因为析氢反应(HER)是一个双电子反应，而OER是一个四质子耦合反应。OER最先进的商业催化剂有RuO2和IrO2。然而，这些贵金属氧化物催化剂因其昂贵的成本和稀缺性而受到限制。因此，人们致力于开发非贵过渡金属基材料作为低成本和高效的OER电催化剂。
我们制备了三维分层开放结构，以泡沫铜为载体的核/壳纳米管作为高效的OER电催化剂，我们还提出了一种简便且高度可控的两步法。在室温下直接在泡沫铜(CF)上生长大规模管状Cu(OH)2阵列，然后在这些Cu(OH)2的壁上生长网状氢氧化钴纳米线。提出了一种低温水热法。这种方法简化了制造过程，降低了电极的固有电阻。此外，这种独特的三维分层核-壳结构，具有中空管状Cu(OH)2核和网状纳米线，将提供大量的活性位点、丰富的缺陷、更大的表面积和电子的快速传输，这在很大程度上提高了其OER电催化性能和耐久性。
该材料不仅在电催化析氧反应中表现出优异的性能，同时也可用于苯甲醇(BA)的降解，从而达到环境友好的目的。研究发现，在电催化析氧反应中，苯甲醇有助于降低反应的过电位，同时也可达到降解污染物的目的，一举两得。
发明内容
本发明提供了一种具有电催化性能的生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的制备方法，在作为高效OER催化剂的同时，也可用于苯甲醇的催化降解。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
步骤一、铜氢氧化物阵列结构的制备：以泡沫铜为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取氢氧化钠、过硫酸铵，分散于去离子水中，超声搅拌处理，将泡沫铜垂直插入混合溶液中，反应一段时间后取出，用去离子水冲洗，自然晾干备用。得到生长于泡沫铜表面的氢氧化铜纳米管阵列。
步骤二、铜钴氢氧化物阵列结构的制备：称取六水合氯化钴、尿素分散在去离子水中，将溶液转移到反应釜中，超声分散处理，将步骤一反应后得到的泡沫铜转移到反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，恒温一定时长，自然降温。将表面生长氢氧化铜和氢氧化钴的泡沫铜从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫铜表面的铜钴阵列结构。
步骤三、铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备：将步骤二生成的产物放入氯铂酸溶液中浸泡15min，并用紫外光灯照射。
优选的：在所述的步骤一中，所述的泡沫铜的厚度为1.0～1.7mm，尺寸大小为1cm×3cm，在清洗过程中所使用的盐酸浓度为5％～20％,乙醇/丙酮/水可为任意比，超声时间为10～20min。
优选的：在所述的步骤一中，氢氧化钠的用量为1.6g～3.2g，过硫酸铵的用量为0.92g～1.12g，所用的去离子水的体积为21mL～30mL。
优选的：在所述的步骤一中，反应时间为10～20min。
优选的：在所述的步骤二中，所述的六水合硝酸钴的用量为1.5～2.5g，尿素用量为3.6～7.2g，,所用的去离子水的体积为30～40mL。
优选的：在所述的步骤二中，烘箱的温度选为80～100℃，保温时长为3～5h。
优选的：在所述的步骤三中，紫外灯照射的时间为15分钟。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了一种具有电催化性能的铂掺杂的三维铜钴氢氧化物阵列材料的制备方法，铂元素的引入可显著提高三维铜钴氢氧化物的电催化性能而且还有助于构建三维空间结构，有效解决三维材料的堆叠、活性位点掩盖的问题，可以使阵列结构暴露更多的催化活性位点，与电解液充分接触，提高材料整体催化性能。
2、本发明提出了一种具有电催化性能的铂掺杂的三维铜钴氢氧化物阵列材料的制备方法，该催化剂具有良好的析氧性能，制备过程简单、稳定性高且原料价格低廉、易于实现工业化量产，提供了一种促进电解水制氢产业化发展的制备新思路。
3、本发明提出了一种具有电催化性能的铂掺杂的三维铜钴氢氧化物阵列材料的制备方法，在电催化析氧反应中，苯甲醛引入，有助于降低反应的过电位，同时也可达到降解污染物的目的，一举两得。
附图说明
图1：本发明提出的一种铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2所得到的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的扫描电镜照片；
图4：本发明实施例3所得到的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的扫描电镜照片；
图5：本发明实施例1所得到的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的能谱图照片；
图6：本发明实施例3中所得到铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料的X射线粉末衍射照片；
图7：本发明实施例1中所得到的铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料作为催化剂降解苯甲醇的极化曲线；
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)铜氢氧化物阵列结构的制备：以泡沫铜为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取氢氧化钠1.6g分散于8mL去离子水中,称取过硫酸铵1.12g分散于10mL去离子水中，量取4mL过硫酸铵溶液，8mL氢氧化钠溶液，9mL去离子水放入烧杯中，超声搅拌处理10分钟，将泡沫铜垂直插入混合溶液中，反应20分钟后取出，用去离子水冲洗，自然晾干备用；
(2)铜钴氢氧化物阵列结构的制备：称取六水合硝酸钴291mg、尿素360mg、分散于30mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至50mL反应釜中，将步骤一反应后的泡沫铜转移到反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，加热至85℃，恒温保持3小时，自然降温。将表面生长氢氧化铜和氢氧化钴的泡沫铜从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构。
(3)铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备：将生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构，放入氯铂酸溶液中浸泡15分钟，并用紫外光灯照射，得到铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料。
实施例2：
(1)铜氢氧化物阵列结构的制备：以泡沫铜为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取氢氧化钠2g分散于8mL去离子水中,称取过硫酸铵1g分散于10mL去离子水中，量取4mL过硫酸铵溶液，8mL氢氧化钠溶液，9mL去离子水放入烧杯中，超声搅拌处理10min，将泡沫铜垂直插入混合溶液中，反应20min后取出，用去离子水冲洗，自然晾干备用；
(2)铜钴氢氧化物阵列结构的制备：称取六水合硝酸钴436.5mg、尿素720mg、分散于30mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至50mL反应釜中，将步骤一反应后的泡沫铜转移到反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，加热至85℃，恒温保持3.5小时，自然降温。将表面生长氢氧化铜和氢氧化钴的泡沫铜从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构。
(3)铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备：将生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构，放入氯铂酸溶液中浸泡15分钟，并用紫外光灯照射，得到铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料。
实施例3：
(1)铜氢氧化物阵列结构的制备：以泡沫铜为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取氢氧化钠3.2g,过硫酸铵0.92g分散于30mL去离子水中，超声搅拌处理10min，将泡沫铜垂直插入混合溶液中，反应30min后取出，用去离子水冲洗，自然晾干备用；
(2)铜钴氢氧化物阵列结构的制备：称取六水合硝酸钴582mg、尿素720mg、分散于30mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至50mL反应釜中，将步骤一反应后的泡沫铜转移到反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，加热至85℃，恒温保持5小时，自然降温。将表面生长氢氧化铜和氢氧化钴的泡沫铜从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构。
(3)铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备：将生长于泡沫铜表面的氢氧化铜氢氧化钴阵列结构，放入氯铂酸溶液中浸泡15min，并用紫外光灯照射，得到铂掺杂氢氧化铜氢氧化钴阵列结构的复合材料。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、铜氢氧化物阵列结构的制备：以泡沫镍为基底，使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层，再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗，自然晾干备用，称取氢氧化钠、过硫酸铵，分散于去离子水中，超声搅拌处理，将泡沫铜垂直插入混合溶液中，反应一段时间后取出，用去离子水冲洗，自然晾干备用；
步骤二、铜钴氢氧化物阵列结构的制备：称取六水合氯化钴、尿素，分散在去离子水中，将溶液转移到反应釜中，超声分散处理，将步骤一反应后的泡沫铜转移到反应釜中，浸入液面以下，使之与反应液充分接触，外壳封装后，转移至烘箱中，恒温一定时长，自然降温，将表面生长氢氧化铜和氢氧化钴的泡沫铜从反应釜内衬中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，转移至真空烘箱中烘干，得到生长于泡沫铜表面的铜钴阵列结构；
步骤三、铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备：将步骤二中得到的铜钴阵列结构放入氯铂酸中浸泡一段时间，并用紫外灯照射。
2.根据权利要求1中所述的电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，所述的泡沫铜的厚度为1.0～1.7mm，尺寸大小为1cm×3cm，在清洗过程中所使用的盐酸浓度为5％～20％,乙醇/丙酮/水可为任意比，超声时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，氢氧化钠的用量为1.6g～3.2g，过硫酸铵的用量为0.92g～1.12g，所用的去离子水的体积为21mL～30mL。
4.根据权利要求1所述的铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，反应时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤二中，所述的六水合硝酸钴的用量为1.5～2.5g，尿素用量为3.6～7.2g，所用的去离子水的体积为30～40mL。
6.根据权利要求1所述的铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤二中，烘箱的温度选为80～100℃，保温时长为3～5h。
7.根据权利要求1所述的铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于：在所描述的步骤三中，氯铂酸的浓度为6mmol/L。
8.根据权利要求1所述的铂掺杂铜钴氢氧化物阵列结构的制备方法，其特征在于：在所描述的步骤三中，紫外灯照射的时间为10～15min。
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