CN115893468B - 一种二维片状电催化剂、制备方法及其在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维片状电催化剂、制备方法及其在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，所述电催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将泡沫铜放置在酸性溶液中超声浸泡，然后水清洗泡沫铜；(2)配置A溶液和B溶液；(3)加热A溶液和B溶液，然后混合，迅速将泡沫铜放置在混合液中保温，获得黑色CuO；(4)将获得的CuO放置在碱性甲醛溶液中，常温保温后获得红色二维片状Cu2O电催化剂。本发明可开发一种同时处理污染物和生产高附加值产品，并且兼顾节能、环保和稳定性的变革性技术提供了新的策略，不仅可以促进能源利用，提高整体反应速率，还可以变废为宝，收获增值产品。
Description
技术领域
本发明属于电催化合成氨领域技术领域，具体涉及一种二维片状Cu2O电催化剂、制备方法及其在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用。
背景技术
合成氨产业是人类赖以生存的基础。Haber-Bosch路线作为一种大规模的氨合成技术，已经养育了数十亿人。然而，由于Haber-Bosch路线所需求的高温(>400℃)和高压(>200atm)条件，该路线每年消耗占全球超过2％的能源，排放超过了1.6％的二氧化碳，造成巨大的能源损失和环境问题。近年来，由于其反应条件温和、输入能量低，直接电催化硝酸盐还原为氨的反应引起了广泛关注。首先是因为硝酸根广泛存在于工业和生活废水中，是实现“变废为宝”的良好原料；此外，将氮气和氧气低温等离子体处理成氮氧化物技术已经得到了突破，解决了硝酸根的供给问题。因此，通过电催化将硝酸根转化为氨将为解决能源和环境问题提供一种强有力的技术，亟待开发该技术以取代Haber-Bosch路线。
一般而言，典型的电催化硝酸根还原系统包括阴极处的硝酸根还原反应和阳极处的析氧反应(与RHE相比>1.23V)。尽管通过设计优良的催化剂和构建合理的反应器，在氨合成速率方面取得了巨大的成就。但由于阳极产生低附加值的氧气，使得电催化系统中绝大部分能源被浪费。此外，缓慢的析氧动力学导致反应过电位大，严重限制了电催化硝酸根还原的速率。因此，为了充分利用电能，在阳极用另一种动力学上有利的氧化反应代替析氧反应是很有必要的。
发明内容
为解决现有电催化阳极产氧反应催化活性不理想，严重制约阴极合成氨反应等问题，本发明提供了一种二维片状Cu2O电催化剂、制备方法及其在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，旨在改善阴极电催化硝酸根合成氨性能，该技术也可以用来改善所有的阴极电催化反应中。
本发明采用的方案如下：
一种二维片状Cu2O电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫铜放置在酸性溶液中超声浸泡，然后水清洗泡沫铜；
(2)配置A溶液和B溶液；
(3)加热A溶液和B溶液，然后混合，迅速将泡沫铜放置在混合液中保温，获得黑色CuO；
(4)将获得的CuO放置在碱性甲醛溶液中，常温保温后获得红色二维片状Cu2O。
进一步地，步骤(1)中所述泡沫铜的规格为1cm*1cm*0.5mm。
进一步地，步骤(1)中所述泡沫铜放置在酸性溶液中超声浸泡5-30min。
进一步地，步骤(2)中所述A溶液组成为：30ml去离子水以及2.74g(NH4)2S2O8。
进一步地，步骤(2)中所述B溶液组成为：30ml去离子水以及7.2g NaOH。
进一步地，步骤(3)中加热A溶液和B溶液至40-80℃，混合A溶液和B溶液，迅速将泡沫铜放置在混合液中，在40-80℃保温30min，获得黑色CuO。
进一步地，步骤(4)中所述碱性甲醛溶液为40ml，浓度为1mol/L，pH值为14。
本发明还提供一种二维片状Cu2O电催化剂在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，包括以下步骤：
a、采用三电极体系构筑电催化体系，阳极和阴极电极均为Cu2O，工作电极为阳极Cu2O，参比电极为Hg/HgO，放置在阳极，对电极为阴极Cu2O；
b、采用两电极体系构筑电催化体系，阳极和阴极电极均为所述Cu2O；
c、阳极电解液组成为碱性甲醛溶液，阴极电解液组成为碱性硝酸根溶液；
d、三电极体系外接电压进行甲醛阳极氧化耦合阴极产氢反应，两电极体系(不含参比电极)外接电压进行甲醛阳极氧化耦合电催化硝酸根还原。
进一步地，步骤(c)中所述碱性硝酸根溶液pH值为14，硝酸根浓度为0-400ppm，体积为40ml。
进一步地，步骤(d)中三电极体系外接电压为–0.1V至+0.9V，两电极体系外接电压为–0.1V至+1.0V。
本发明的有益效果如下：
本发明设计了一种甲醛阳极氧化电化学循环反应用于替代阳极析氧反应。电化学循环包括：电催化阳极反应用于将Cu2O(CuI)连续转化为Cu(OH)2(CuII)，并使用甲醛溶液将Cu(OH)2快速还原为Cu2O，最终形成一个循环由于动力学上的优势，甲醛阳极氧化电化学循环反应耦合电催化阴极硝酸盐还原系统仅需要低至-0.16V的电池电压就能达到10mA cm-2，比Pt催化剂驱动阳极产氧反应耦合硝酸根还原反应低1.9V。本发明为开发一种同时处理污染物(甲醛、硝酸根)和生产高附加值产品(甲酸、氨)，并且兼顾节能、环保和稳定性的变革性技术提供了新的策略。并且为电催化硝酸根合成氨技术提供了稳定的阳极保障反应，这不仅可以促进能源利用，提高整体反应速率，还可以变废为宝，收获增值产品，为同时解决环境和能源问题提供了潜在的解决方案，该技术也可以用来改善所有的阴极电催化反应。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明实施例1制备的Cu2O的扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图，其中图1(a)是扫描电子显微镜图，图1(b)是透射电子显微镜图。
图2是本发明实施例1制备的泡沫铜、CuO、Cu2O的X射线衍射图。
图3是本发明实施例1制备的CuO、Cu2O的拉曼光谱图。
图4是本发明Cu2O驱动的甲醛阳极氧化耦合阴极硝酸根还原的技术路线图。
图5是本发明在包含1M KOH的电解液中，在三电极电解槽中，不同反应条件下的阳极反应结合阴极产氢反应的LSV曲线图。
图6是本发明所制备Cu2O驱动的甲醛阳极氧化耦合阴极产氢长时间测试电流-时间图。
图7是Pt驱动阳极产氧反应与所制备泡沫铜，Cu2O，CuO驱动阴极硝酸根的线性扫描伏安曲线图。
图8是Pt驱动阳极产氧反应与所制备Cu，Cu2O，CuO驱动阴极硝酸根合成氨性能图和合成氨法拉第效率图，图8(a)是合成氨性能图，图8(b)是合成氨法拉第效率图。
图9是两电极体系下Pt驱动阳极产氧反应耦合Pt驱动阴极产氢反应、Cu2O驱动的甲醛阳极氧化反应耦合Pt驱动阴极产氢反应以及Cu2O驱动的甲醛阳极氧化反应耦合Cu2O驱动的阴极硝酸根还原反应的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。实施例1-2为固定阴极反应，Cu2O驱动阳极甲醛氧化反应以及Pt催化剂驱动阳极氧化反应对比，实施例3-5为固定阳极反应，Cu、CuO、Cu2O催化剂驱动电催化阴极硝酸根还原反应对比，实施例6为两电极系统不同阳极反应驱动阴极反应组合电流对比，图4为基本的电催化系统组成示意图，实施例在图4的基础上进行变化。
实施例1
一种二维片状Cu2O电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将泡沫铜放置在0.5mol/L HCl中超声浸泡15min，然后纯水清洗泡沫铜。配置A溶液，溶液组成为：30ml去离子水以及2.74g(NH4)2S2O8；配置B溶液，溶液组成为：30ml去离子水以及7.2gNaOH。加热A溶液和B溶液至60℃，混合A溶液和B溶液，迅速将泡沫铜放置在混合液中，60℃保温30min，获得黑色CuO。将获得的CuO放置在40ml的1mol/L的pH＝14的碱性甲醛溶液中，常温保温30min后获得红色二维片状Cu2O电催化剂。
对实施例1制备的Cu2O进行扫描电子显微镜分析，发现Cu2O呈现出二维片状(图1(a))。此外，高分辨透射电镜测试结果表明Cu2O的晶面间距为0.24nm(图1(b))，这与Cu2O的(111)面相匹配，证实本发明所制备的材料为(111)晶面主导的二维片状Cu2O。
图2中X射线衍射(XRD)结果表明泡沫铜、实施例1制备的CuO和Cu2O可以索引为标准PDF(04-0836、48-1548、34-1354)，分别对应于立方Cu、单斜晶CuO和立方Cu2O。
对实施例1制备的CuO和Cu2O进行拉曼光谱测试。结果表明观察到的拉曼位移归属于142cm-1(T1u)、217cm-1(2Eu)和318cm-1(A2u)，它们是Cu2O的特征振动模式(图3，下)，表明Cu2O的成功合成。此外，作为CuO的特征信号，292cm-1和339cm-1的拉曼位移意味着CuO的成功合成(图3，上)。
采用该Cu2O作为电催化剂，构筑传统三电极体系。阳极为所述Cu2O，阴极电极为Pt，参比电极为Hg/HgO，放置在阳极。阳极电解液组成为40ml的1mol/L的pH＝14的碱性甲醛溶液，阴极电解液组成为40ml的1mol/L的KOH溶液，并进行电化学催化测试。
线性扫描伏安曲线(图5，线条1)表明，Cu2O表现出出色的驱动阳极甲醛氧化性能，可在0.812VRHE的极低电位下实现300mA cm-2的电流密度，与实施例2中Pt驱动阳极产氧反应达到相同电流所需电位相比，输入电压降低了1.56V，极大的减少能源输入，提高了能量利用率。此外，在固定电位为0.9VRHE的情况下，经过1h的测试，体系保持了超过300mA cm-2的电流密度并且几乎没有衰减，证明了Cu2O驱动甲醛氧化阳极反应的长时间稳定性，如图6所示。相同催化剂测试10次后，Cu2O驱动甲醛氧化阳极反应仍能长时间保持稳定的电流密度，这意味着Cu2O驱动甲醛氧化阳极反应可以持续降解甲醛废水，为阴极反应提供坚实的保障。
实施例2
采用Pt作为电催化剂，构筑传统三电极体系。阳极为Pt，阴极电极为Pt，参比电极为Hg/HgO，放置在阳极；阳极电解液组成为40ml的1mol/L的pH＝14的碱性KOH溶液，阴极电解液组成为40ml的1mol/L的KOH溶液，并进行电化学催化测试。
图5中线条5表明，传统Pt驱动的阳极产氧反应所需输入电压高，需要2.37V的偏压使体系达到300mA cm-2，传统阳极产氧反应严重制约阴极催化反应。
实施例3
采用实施例1制备的泡沫铜以及Pt作为电催化剂，构筑传统三电极体系。阳极为Pt(对电极)，阴极电极为泡沫铜(工作电极)，参比电极为Hg/HgO，放置在阴极；阳极电解液组成为40ml的1mol/L的pH＝14的碱性KOH溶液，阴极电解液组成为40ml的1mol/L的KOH溶液，其中包含400ppm的硝酸根，并进行电化学催化测试。
图7线性伏安曲线表明，泡沫铜催化剂展现出较差的电催化硝酸根还原性能。当电压为-0.4V时，电催化硝酸根还原合成速率为0.29μmol*cm-2*h-1，法拉第效率为62.21％(图8a-b)。
实施例4
采用实施例1制备的CuO以及Pt作为电催化剂，构筑传统三电极体系。阳极为Pt(对电极)，阴极电极为CuO(工作电极)，参比电极为Hg/HgO，放置在阴极；阳极电解液组成为40ml的1mol/L的pH＝14的碱性KOH溶液，阴极电解液组成为40ml的1mol/L的KOH溶液，其中包含400ppm的硝酸根，并进行电化学催化测试。
图7线性伏安曲线表明，CuO催化剂展现出中等的电催化硝酸根还原性能。当电压为-0.4V时，电催化硝酸根还原合成速率为0.85μmol*cm-2*h-1，法拉第效率为69.8％(图8(a)和图8(b))。
实施例5
采用实施例1制备的Cu2O以及Pt作为电催化剂，构筑传统三电极体系。阳极为Pt(对电极)，阴极电极为Cu2O(工作电极)，参比电极为Hg/HgO，放置在阴极；阳极电解液组成为40ml的1mol/L的pH＝14的碱性KOH溶液，阴极电解液组成为40ml的1mol/L的KOH溶液，其中包含400ppm的硝酸根，并进行电化学催化测试。
图7线性伏安曲线表明，Cu2O催化剂展现出优异的电催化硝酸根还原性能。当电压为-0.5V时，电催化硝酸根还原合成速率为1.16μmol*cm-2*h-1，法拉第效率为97.64％(图8(a)和图8(b))。
实施例6
采用实施例1制备的Cu2O以及Pt作为电催化剂，构筑两电极体系。测试了Pt驱动阳极产氧耦合Cu2O驱动阴极产氢、Cu2O驱动阳极甲醛氧化耦合Cu2O驱动阴极产氢、Cu2O驱动阳极甲醛氧化耦合Cu2O驱动阴极还原硝酸根合成氨共计三组测试。
线性扫描伏安曲线表明，Cu2O驱动阳极甲醛氧化耦合Cu2O驱动阴极还原硝酸根合成氨仅需更低的电压输入以及更大的电流输出，仅需要低至-0.16V的电池电压就能达到10mA cm-2，比Pt催化剂驱动阳极产氧反应耦合硝酸根还原反应低1.9V(图9)。
Claims (3)
1.一种二维片状电催化剂在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，包括以下步骤：
a、采用三电极体系构筑电催化体系，阳极和阴极电极均为Cu2O，工作电极为阳极Cu2O，参比电极为Hg/HgO，放置在阳极，对电极为阴极Cu2O；
b、采用两电极体系构筑电催化体系，阳极和阴极电极均为所述Cu2O；
c、阳极电解液组成为碱性甲醛溶液，阴极电解液组成为碱性硝酸根溶液；
d、三电极体系外接电压进行甲醛阳极氧化耦合阴极产氢反应，两电极体系外接电压进行甲醛阳极氧化耦合电催化硝酸根还原；
步骤（c）中所述碱性硝酸根溶液pH值为14，硝酸根浓度为0-400 ppm，体积为40 ml；
步骤（d）中三电极体系外接电压为–0.1 V至+0.9 V，两电极体系外接电压为–0.1 V至+1.0V；
所述二维片状电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将泡沫铜放置在酸性溶液中超声浸泡，然后水清洗泡沫铜；
（2）配置A溶液和B溶液；
（3）加热A溶液和B溶液，然后混合，迅速将泡沫铜放置在混合液中保温，获得黑色CuO；
（4）将获得的CuO放置在碱性甲醛溶液中，常温保温后获得红色二维片状Cu2O电催化剂；
步骤（2）中所述A溶液组成为：30 ml去离子水以及2.74 g (NH4)2S2O8；
步骤（2）中所述B溶液组成为：30 ml去离子水以及7.2 g NaOH；
步骤（4）中所述碱性甲醛溶液为40 ml，浓度为1 mol/L，pH值为14。
2. 根据权利要求1所述的二维片状电催化剂在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述泡沫铜放置在酸性溶液中超声浸泡5-30 min。
3. 根据权利要求1所述的二维片状电催化剂在驱动甲醛阳极氧化电催化耦合中的应用，其特征在于，步骤（3）中加热A溶液和B溶液至40-80 ℃，混合A溶液和B溶液，迅速将泡沫铜放置在混合液中，在40-80 ℃保温30 min，获得黑色CuO。
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