CN113322478A - 电化学法合成一种二维双金属有机骨架及其在电催化析氧中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了采用电化学法合成一种二维双金属有机骨架（2D‑Ni/CoCAT‑1）及其在电催化析氧中的应用。以泡沫镍为阴、阳极，将一定比例的钴盐、2,3,6,7,10,11‑六羟基三亚苯基苯和四丁基溴化铵溶解在去离子水中，通电反应一定时间后，溶液中产生大量的深蓝色2D‑Ni/CoCAT‑1，将反应产物离心、洗涤、干燥后与一定量的乙炔黑和萘酚超声混合滴涂到碳布上制成电极，将该电极用于电催化析氧的研究。与传统有机骨架材料的电化学合成方法相比，本方法无需有机溶剂辅助控制去质子化程度及反应速率、无需额外热能提供并进一步缩短了反应时间。本发明制备的2D‑Ni/CoCAT‑1具有优异的导电性有利于其在电催化中的应用，利用其制备的碳布电极在电催化析氧LSV测试中的过电势可低至344mV，实现了高效率电催化析氧。

Description

电化学法合成一种二维双金属有机骨架及其在电催化析氧中 的应用
技术领域
本发明属于涉及电催化析氧领域，具体涉及一种二维双金属有机骨架（2DMOFs）的电化学合成方法，还涉及所述二维双金属有机框架（2DMOFs）制成碳布电极在电催化析氧中的应用。
背景技术
自工业革命以来，人类的能源消费高度依赖于煤、石油、天然气等化石燃料，随着化石燃料的过度燃烧，能源短缺和环境问题已成为当今社会的两大热点问题。因此，清洁、高效新型能源的开发已成为了近几年的研究热点。在众多能源之中，氢能由于易于获得、燃烧后无二次污染等优点而受到人们的青睐。目前，氢能的获取手段主要集中于化石燃料生产、工业副产物、生物生产以及自然能源生产等。其中，化石燃料生产依然会造成温室气体的问题，工业副产物的纯度低并且需要二次精炼，生物生产的高昂价格都限制了氢能的清洁获取。通过风力、水力及太阳能获取电能实现电解水产生氢气由于环境的友好性、较高的氢气纯度以及低廉的价格变成了21世纪获取氢能的理想手段。但是电解水的过程通常具有较低的反应效率。研究发现，电解水过程由析氢、析氧两个半反应构成，其中析氧半反应由于需要四电子转移严重影响了整体电解水的效率。为了解决这一问题，制备高效、稳定的电催化析氧催化剂的意义重大。
金属有机骨架材料（Metal Organic Frameworks,MOFs）是由无机金属离子与有机配体通过自组装形成的多孔材料，根据维度的不同可分为二维、三维MOFs。相比于三维MOFs，二维MOFs因其特殊的平面结构、更多的裸露活性位点以及优异的导电性更有利于电催化析氧的应用。MOFs材料的合成方法包括溶剂热法、微波法及电化学法等，其中电化学法由于温和的反应条件、较快的反应速度而备受青睐。目前，ZIF-8、HKUST-1、UIO-66等三维MOFs已通过电化学法快速合成,但合成过程中需要大量有机试剂控制原料的去质子化程度以确保晶体的缓慢生长。然而，有机溶剂的大量使用不能满足经济环保的合成需求，如果能利用二维MOFs配体优异水溶性的特点，以纯水作溶剂并通过其电解提供的羟基与羟基配体相互竞争，进而促进晶态材料的缓慢、有序生长将具有更大的应用价值。此外，金属中心在电催化析氧的过程充当着活性位点，双金属共同引入会带来意想不到的协同作用，选择两种金属作为活性中心将会对性能有一定程度的提升。因此，利用电化学方法以水作溶剂合成具有大比表面积、高化学稳定性及优异电导性的二维双金属MOFs材料，并将其制备成电极应用于电催化析氧领域中，将有广泛的应用前景。
发明内容
为了解决传统MOFs电化学合成技术存在的问题，本发明克服了传统MOFs电化学合成法中需要有机溶剂及额外热能辅助的缺陷。提供了一种以纯水作溶剂、反应条件更温和、反应时间更短的电化学合成二维双金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1的方法；并针对现有电催化析氧领域中催化效率低的缺点，将电化学法合成的2D-Ni/CoCAT-1应用于电催化析氧领域。
本发明提供的技术方案如下：
本发明提供了一种电化学法合成二维双金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1，步骤如下：
（1）将2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯、乙酸钴和四丁基溴化铵按照一定比例搅拌溶解于去离子水中，得到混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液作为电解液，泡沫镍为电解池阴、阳极。在温度为0~60℃，电源电压为3~7V的条件下反应20~60min。溶液中出现大量深蓝色沉淀；
（3）将步骤（2）所得产物离心处理，并将固体产物用去离子水、乙醇多次洗涤离心，以去除孔内溶剂及反应杂质；
（4）将步骤（3）所得产物放入50℃烘箱中烘干，干燥时间为1~2h，研磨后即可得到深蓝色2D-Ni/CoCAT-1粉末；
（5）将步骤（4）所得粉末与一定量的乙炔黑混合并超声分散于乙醇和萘酚混合液中，将其滴涂在碳布上，干燥后制成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极；
所述步骤（1）中所述2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯、乙酸钴与四丁基溴化铵的摩尔比优选为4：3：1，所述去离子水的优选体积为10mL，所述的搅拌时间优选为5min；
所述步骤（2）中所述泡沫镍是经过砂纸打磨的规格为6cm×1cm×0.5mm的长方形薄片。所述反应温度优选为室温25℃，所述电源电压优选为5V，所述反应时间优选为30min；
所述步骤（3）中所述优选的洗涤次数为去离子水两次，乙醇两次；
所述步骤（4）中所述干燥温度为50℃。干燥时间为1~2h，优选为1.5h；
本发明还公开了一种利用所合成的二维双金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1制备成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极，并用于电催化析氧领域；
所述二维双金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1制成的2D-Ni/CoCAT-1碳布电极具有优异的稳定性；
所述二维金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1在2D-Ni/CoCAT-1碳布电极中的质量百分比为50%时，取得最优效果；
在电催化析氧中的应用包括以下步骤：将制备的2D-Ni/CoCAT-1碳布电极插入1mol/L的NaOH中，根据线性扫描循环伏安测试得到催化反应的过电势；
所述线性扫描循环伏安测试的过电势仅为344mV。
本发明与现有技术相比，具有的优点和有益效果如下：
（1）本发明采用电化学方法制备二维双金属有机骨架材料，克服了传统MOFs电化学合成法中需要有机溶剂及额外热能辅助的缺点，可以以纯水为溶剂体系、不提供热能的条件下快速、大量地合成2D-Ni/CoCAT-1材料。通过电化学方法合成2D-Ni/CoCAT-1材料具有较好的导电性和化学稳定性，适用于电催化析氧的应用，且可以多次循环使用；
（2）本发明利用2D-Ni/CoCAT-1材料进行电催化析氧的应用，其线性扫描循环伏安测试中的过电势较小，具有优异的电催化析氧能力。
附图说明
图1采用电化学法合成2D-Ni/CoCAT-1的XRD图；
图2 2D-Ni/CoCAT-1碳布电极的线性扫描循环伏安（LSV）图；
图3 2D-Ni/CoCAT-1碳布电极在不同扫描速度下的循环伏安（CV）图；
图4 合成的2D-Ni/CoCAT-1在1mol/L的NaOH中浸泡24小时后的XRD图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和具体实施例对本发明的合成方法和对电催化析氧领域的应用做出进一步详细说明，本领域技术人员将会理解,以下实施例仅为本发明的优选实施例,以便于更好地理解本发明,因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：本实施方式的一种用于电催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的电化学合成方法，步骤如下：
步骤1、准确称取0.129g的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯、0.075g的乙酸钴和0.024g的四丁基溴化铵，向其中加入10mL去离子水。搅拌5min使其完全溶解；
步骤2、将步骤1所述的混合液作为电化学合成2D-Ni/CoCAT-1的电解液，采用泡沫镍作为电解池阴、阳两极。调节电源电压为5V，室温25℃，反应时间为30min；
步骤3、将步骤2所得产物离心处理，并将固体产物加入去离子水重复洗涤离心2次，然后加入乙醇，重复洗涤离心2次；
步骤4、将步骤3反应后的产物在温度50℃下干燥1.5h，研磨即可得到深蓝色2D-Ni/CoCAT-1固体粉末；
将所得的2D-Ni/CoCAT-1粉末进行XRD测试，从图1中可以看出，所合成的材料具有明显的特征峰且与拟合的特征峰完全匹配，证明材料成功合成。
实施例2：本实施方式的一种电化学法合成的2D-Ni/CoCAT-1在电催化析氧领域的应用，步骤如下：
步骤1、称取10mg上述实施例1制备的2D-Ni/CoCAT-1于样品管中，加入10mg导电碳黑，再加入20μL的萘酚和1mL的乙醇，超声均匀。滴涂至碳布两面，干燥制成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极；
步骤2、准确称取3.117g氢氧化钠溶于水并定容至50mL，配置成1mol/L的NaOH溶液；
步骤3、采用2D-Ni/CoCAT-1碳布电极作为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，调节扫描速率为4mV/s，扫描电压为0~1.0V vs RHE（标准氢电极电势），测定得到材料的线性扫描循环伏安曲线；
步骤4、采用2D-Ni/CoCAT-1碳布电极作为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，调节扫描速率为2~10mV/s，扫描电压为0.3~0.5V vs RHE（标准氢电极电势），测定得到材料的循环伏安曲线；
从图2中可以看出，通过对电化学法合成出的2D-Ni/CoCAT-1制备成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极进行线性循环伏安测试，其电催化析氧过电势仅为344mV，具有良好的电催化析氧活性，从图3中可以看出，随着扫描速度的增大电化学法合成出的2D-Ni/CoCAT-1制备成2D-Ni/CoCAT-1碳布的电化学活性表面积也随之增大，其具有良好的电化学活性表面积。
实施例3：本实施方式的一种电化学法合成的2D-Ni/CoCAT-1在1mol/L的NaOH溶液中的稳定性，步骤如下：
步骤1、将实施例中制备的2D-Ni/CoCAT-1材料分散在1mol/L的NaOH溶液中24h，去离子水洗涤后干燥研磨；
实验结果如附图4所示，实施例中制备的2D-Ni/CoCAT-1为典型的晶体结构，且经过1mol/L的NaOH溶液浸泡后没有发生明显的晶型改变，这说明在1mol/L的NaOH溶液中，2D-Ni/CoCAT-1材料的结构具有强稳定性，可应用于电催化析氧领域。

Claims (6)

1.一种用于电催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的电化学合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯、乙酸钴和四丁基溴化铵按照一定比例搅拌溶解于去离子水中，得到混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液作为电解液，泡沫镍为电解池阴、阳极，在温度为0~60℃，电源电压为3~7V的条件下反应20~60min，溶液中出现大量深蓝色沉淀；
（3）将步骤（2）所得产物离心处理，并将固体产物用去离子水、乙醇多次洗涤离心，以去除孔内溶剂及反应杂质；
（4）将步骤（3）所得产物放入50℃烘箱中烘干，干燥时间为1~2h，研磨后即可得到深蓝色2D-Ni/CoCAT-1粉末；
（5）将步骤（4）所得粉末与一定量的乙炔黑混合并超声分散于乙醇和萘酚混合液中，将其滴涂在碳布上，干燥后制成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极。
2.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的电化学合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯、乙酸钴与四丁基溴化铵的摩尔比为4：3：1，所述去离子水的体积为10mL，所述搅拌时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种用于电催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的电化学合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述反应温度为室温25℃，所述电源电压为5V，所述反应时间为30min。
4.一种利用权利要求2和权利要求3所述的二维双金属有机框架2D-Ni/CoCAT-1制成2D-Ni/CoCAT-1碳布电极对电催化析氧的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述二维双金属有机骨架2D-Ni/CoCAT-1在2D-Ni/CoCAT-1碳布电极中的质量百分比为50%时，电催化析氧性能取得最优效果。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述合成出的2D-Ni/CoCAT-1在电催化析氧LSV测试中的过电势可达344mV，实现了高效率电催化析氧。
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