CN111593371A - 一种市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的应用。一种市政污泥多级碳材料，由如下步骤制备得到：(1)以市政污泥为原料，于150℃水热反应24h，冷却、清洗至溶液呈中性，60℃干燥；(2)步骤(1)干燥所得的固体在惰性气体保护下，于900℃高温热解2h，得固体产物；(3)步骤(2)热解后的固体产物冷却后酸洗，再用水洗至中性干燥，研磨得到市政污泥多级碳材料。本发明首次将市政污泥通过水热和热解相结合制备多级碳材料作为二氧化碳电化学还原的催化剂，从而提供了一种市政污泥资源化制备及应用的有效途径。

Description

一种市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的 应用
技术领域：
本发明属于化工环保技术领域，具体涉及一种市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的应用。
背景技术：
根据《中国统计年鉴》，2010-2017年，我国污泥产生量从5427万吨增长至7436万吨。目前我国污泥处理方式主要有填埋、堆肥、自然干化、焚烧等方式，这四种处理方法的占比分别为65％、15％、6％、3％，易直接造成了“二次污染”，对生态环境产生严重威胁。另一方面，市政污泥中天然具备的N、P营养物质以及少量金属元素是炭材料作为催化剂时必不可少且性能优异的异质原子，意味着此类炭材料在制备过程中无需额外掺杂活性位点，制备过程更简单，催化性能更优异。
二氧化碳是主要的温室气体之一，也是储量丰富、可再生且廉价易得的碳一资源。将二氧化碳看作取之不尽用之不竭的资源，实现变废为宝将其转化成具有高附加值的化工产品是人类生存和发展的一个重要研究课题。但二氧化碳自身化学性质稳定，不易被转化、利用。而电化学还原法可通过添加适当的催化剂即可实现室温环境下的二氧化碳高效还原，同时合成精细的化学品，且反应过程和目标产物可通过控制电解条件来调控。而目前二氧化碳电化学还原催化剂的研究主要集中于贵金属和过渡金属，不仅昂贵稀缺且二次环境污染的问题。因此，制备高效、稳定、廉价的二氧化碳电化学还原催化剂具有重大的研究意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的应用，本发明以市政污泥为原料制备出的多级碳材料催化剂比表面积大、孔隙度大，且表面具有一定量的碳量子点从而有更大的活性面积，表面官能团丰富和较好的电子转移速率，具有良好的导电性能，用于催化二氧化碳的电化学还原表现出高效的催化活性和稳定性，可获得一定量的有机产物，且原料廉价易得、绿色环保。
本发明的目的在于提供一种市政污泥多级碳材料，由如下步骤制备得到：
(1)以市政污泥为原料，于150℃水热反应24h，冷却、清洗至溶液呈中性，60℃干燥；
(2)步骤(1)干燥所得的固体在惰性气体保护下，于900℃高温热解2h，得固体产物；
(3)步骤(2)热解后的固体产物冷却后酸洗，再用水洗至中性干燥，研磨得到市政污泥多级碳材料。
本发明首次将市政污泥通过水热和热解相结合制备多级碳材料作为二氧化碳电化学还原的催化剂，从而提供了一种市政污泥资源化制备及应用的有效途径。
优选地，所述的市政污泥多级碳材料表面有碳量子点。
优选地，步骤(3)的具体步骤为：热解后的固体产物冷却后先用6mol/L的盐酸酸洗24h，再用水水洗至中性，于80℃干燥后，研磨至100～150目大小得到市政污泥多级碳材料。
本发明还保护上述的市政污泥多级碳材料在二氧化碳电化学还原中的应用。
优选地，市政污泥多级碳材料应用于二氧化碳的电化学还原，包括以下步骤：
(1)将市政污泥多级碳材料分散到体积比为100：1的乙醇和nafion溶液的混合液中，超声处理后制备成含有市政污泥多级碳材料的混合液，随后吸取含有市政污泥多级碳材料的混合液均匀涂至石墨板上制得工作电极；
(2)将工作电极组装到三电极体系中，在三电极体系中，以0.1～1.0M KHCO3为电解液，Ag/AgCl电极为参比电极，钛丝为辅助电极；
(3)在三电极体系中，施加-1.1～-1.5V的外加电压进行二氧化碳的电化学还原。
进一步的，步骤(3)所述的外加电压为-1.2～-1.4V；步骤(3)所述的二氧化碳电化学还原后的还原产物包括甲烷、甲醇和乙醇，二氧化碳的还原产物优选为乙醇。
本发明的有益效果是：
(1)本发明首次将市政污泥通过水热和热解相结合制备多级碳材料作为二氧化碳电化学还原的催化剂，从而提供了一种市政污泥资源化制备及应用的有效途径。
(2)本发明制备的市政污泥多级碳材料的结构表征表明其表面含有一定量的碳量子点，从而可以提供更多的活性位点。
(3)本发明市政污泥多级碳材料的电化学表征表现出高效的催化活性和稳定性，具有很好的应用前景。
(4)本发明市政污泥多级碳材料原料廉价易得，制备步骤简单，使用绿色环保。
附图说明：
图1是实施例1所制备市政污泥多级碳材料的SEM图；
图2是对比例1所制备市政污泥多级碳材料的SEM图；
图3是对比例2所制备市政污泥多级碳材料的SEM图；
图4是对比例3所制备市政污泥多级碳材料的SEM图；
图5是碳量子点的紫外光照射图；
图6是实施例1所制备多级碳材料用于催化二氧化碳电化学还原，在不同外加电压下产物的产生效率图；
图7是实施例1所制备多级碳材料用于催化二氧化碳电化学还原，在不同外加电压下产物的法拉第效率图。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
除特别说明，本发明中提到的设备和材料均为市售。
实施例1
一种市政污泥多级碳材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)以市政污泥为原料，于150℃水热反应24h，冷却，以乙醇和水交替清洗至溶液呈中性60℃干燥；
(2)将步骤(1)干燥所得固体在惰性气体保护下，于900℃高温热解2h；
(3)将步骤(2)热解后的固体产物冷却后先用6mol/L的盐酸酸洗24h，再用水水洗至中性，于80℃干燥，研磨至100～150目大小得到目标产物。
对比例1
一种市政污泥多级碳材料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)以市政污泥为原料，于180℃水热反应24h，冷却，以乙醇和水交替清洗至溶液呈中性60℃干燥；
(2)将步骤(1)干燥所得固体在惰性气体保护下，于900℃高温热解2h；
(3)将步骤(2)热解后的固体产物冷却后先用6mol/L的盐酸酸洗24h，再用水水洗至中性，于80℃干燥，研磨至100～150目大小得到目标产物。
对比例2
一种市政污泥多级碳材料的制备方法，具体制备步骤如下：
以市政污泥为原料，于900℃高温热解2h，冷却后先用6mol/L的盐酸酸洗24h，再用水洗至中性，于80℃干燥，研磨至100～150目大小得到目标产物。
对比例3
一种市政污泥多级碳材料的制备方法，具体制备步骤如下：
以市政污泥为原料，于150℃水热反应24h，冷却，以乙醇和水交替清洗至溶液呈中性60℃干燥，研磨至100～150目大小得到目标产物。
实施例1所制备的多级碳材料SEM图参见图1，对比例1所制备的多级碳材料SEM图参见图2，对比例2所制备的多级碳材料SEM图参见图3，对比例3所制备的多级碳材料SEM图参见图4。由图1可知，经过水热和高温热解处理后所制备的多级碳材料具有一定的孔状结构，且其表面有少量的碳颗粒存在，而图5中右图所示的紫外光检测呈蓝色，证实了此类碳颗粒为碳量子点。实施例1与对比例1相比水热温度降低，而较低的水热温度有利于碳量子点的负载，且更有利于孔隙结构的形成，并且本发明中的水热温度低，起到节能的作用；实施例1与对比例2相比，增加了水热处理，经水热处理过后，其表面的碳量子点显著增多且粒径变小；而与对比例3相比，增加了热解处理，在表面结构上两者无明显差别，但是其导电性显著增强，电导率由0.007S/cm增加到0.19S/cm，而较好的电导率是其作为电化学还原催化剂的优势之一。
实施例2
市政污泥多级碳材料在催化二氧化碳电化学还原中的应用，具体步骤如下：
(1)将实施例1中所制备的市政污泥多级碳材料分散到体积比为100：1的乙醇和nafion溶液的混合液中，超声30min处理制备含有市政污泥多级碳材料的混合液，随后吸取含有市政污泥多级碳材料的混合液均匀涂至石墨板上制得工作电极，nafion溶液的质量分数为5％；
(2)将工作电极组装到三电极体系中，在三电极体系中，以0.1～1.0M KHCO3为电解液，Ag/AgCl电极为参比电极，钛丝为辅助电极；
(3)在三电极体系中，施加-1.3V的外加电压进行二氧化碳的电化学还原。
本实施例中，市政污泥多级碳材料的加入量为每1g市政污泥多级碳材料，加入20mL左右的混合液，实现涂抹均匀，实际情况下市政污泥多级碳材料的加入量可根据实际情况进行修改，只要能使含有市政污泥多级碳材料的混合液均匀涂至石墨板上即可。
对得到的产物检测发现，可以分别检测到甲烷、甲醇和乙醇三种有机产品，甲烷的产生效率和法拉第效率分别为16.77μg/(h.cm2)和14.03％，甲醇的产生效率和法拉第效率分别为35.66μg/(h.cm2)和22.55％，乙醇的产生效率和法拉第效率分别为111.17μg/(h.cm2)和53.56％，具体结果如图6和图7所示。
实施例3
具体操作过程与实施例2相同，不同之处在于：施加-1.1V(vs.Ag/AgCl)外加电压进行催化二氧化碳电化学还原。
对得到的产物检测发现，可以分别检测到甲烷、甲醇和乙醇三种有机产品，甲烷的产生效率和法拉第效率分别为19.81μg/(h.cm2)和14.88％，甲醇的产生效率和法拉第效率分别为30.11μg/(h.cm2)和17.01％，乙醇的产生效率和法拉第效率分别为44.57μg/(h.cm2)和32.33％，具体结果如图6和图7所示，实施例3中-1.1V外加电压下产物产生情况明显低于实施例2中-1.3V外加电压下产物产生情况。
实施例4
具体操作过程与实施例2相同，不同之处在于：施加-1.2V(vs.Ag/AgCl)外加电压进行催化二氧化碳电化学还原。
对得到的产物检测发现，同样可以检测到甲烷、甲醇和乙醇三种有机产品，甲烷的产生效率和法拉第效率分别为18.64μg/(h.cm2)和14.23％，甲醇的产生效率和法拉第效率分别为32.01μg/(h.cm2)和19.77％，乙醇的产生效率和法拉第效率分别为58.21μg/(h.cm2)和36.11％，具体结果如图6和图7所示，略高于-1.1V外加电压下的产物产生情况，但低于-1.3V外加电压下的产物产生情况。
实施例5
具体操作过程与实施例3相同，不同之处在于：施加-1.4V(vs.Ag/AgCl)外加电压进行催化二氧化碳电化学还原。
对得到的产物检测发现，产物仍然为甲烷、甲醇和乙醇三种有机产品，但其产生效率和法拉第效率与外加电压-1.3V(vs.Ag/AgCl)相比不升反降，甲烷的产生效率和法拉第效率分别为15.01μg/(h.cm2)和13.55％，甲醇的产生效率和法拉第效率分别为33.91μg/(h.cm2)和18.22％，乙醇的产生效率和法拉第效率分别为83.65μg/(h.cm2)和43.21％，具体结果如图6和图7所示。
实施例6
具体操作过程与实施例3相同，不同之处在于：施加-1.5V(vs.Ag/AgCl)外加电压进行催化二氧化碳电化学还原。
对得到的产物检测发现，产物仍然为甲烷、甲醇和乙醇三种有机产品，但其产生效率和法拉第效率进一步降低。甲烷的产生效率和法拉第效率分别为9.02μg/(h.cm2)和10.56％，甲醇的产生效率和法拉第效率分别为29.11μg/(h.cm2)和17.02％，乙醇的产生效率和法拉第效率分别为73.11μg/(h.cm2)和39.71％，具体结果如图6和图7所示。
以上对本发明提供的市政污泥多级碳材料及其在二氧化碳电化学还原中的应用进行了详细的介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种市政污泥多级碳材料，其特征在于，由如下步骤制备得到：
(1)以市政污泥为原料，于150℃水热反应24h，冷却、清洗至溶液呈中性，60℃干燥；
(2)步骤(1)干燥所得的固体在惰性气体保护下，于900℃高温热解2h，得固体产物；
(3)步骤(2)热解后的固体产物冷却后酸洗，再用水洗至中性干燥，研磨得到市政污泥多级碳材料。
2.根据权利要求1所述的市政污泥多级碳材料，其特征在于，所述的市政污泥多级碳材料表面有碳量子点。
3.根据权利要求1所述的市政污泥多级碳材料，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：热解后的固体产物冷却后先用6mol/L的盐酸酸洗24h，再用水水洗至中性，于80℃干燥后，研磨至100～150目大小得到市政污泥多级碳材料。
4.权利要求1所述的市政污泥多级碳材料在二氧化碳电化学还原中的应用。
5.根据权利要求4所述的市政污泥多级碳材料在二氧化碳电化学还原中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将市政污泥多级碳材料分散到体积比为100：1的乙醇和nafion溶液的混合液中，超声处理后制备成含有市政污泥多级碳材料的混合液，随后吸取含有市政污泥多级碳材料的混合液均匀涂至石墨板上制得工作电极；
(2)将工作电极组装到三电极体系中，在三电极体系中，以0.1～1.0M KHCO3为电解液，Ag/AgCl电极为参比电极，钛丝为辅助电极；
(3)在三电极体系中，施加-1.1V～-1.5V的外加电压进行二氧化碳的电化学还原。
6.根据权利要求5所述的市政污泥多级碳材料在二氧化碳电化学还原中的应用，其特征在于，步骤(3)所述的外加电压为-1.2V～-1.4V。
7.根据权利要求5所述的市政污泥多级碳材料在二氧化碳电化学还原中的应用，其特征在于，步骤(3)所述的二氧化碳电化学还原后的还原产物包括甲烷、甲醇和乙醇。
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