CN107170588A - 一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料及其制备方法。本发明的碳氮掺杂钴铝氧化物为正六边形结构。本发明制备过程包括：将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液超声混合，随后加入尿素并进行水热反应，降至室温后直接加入多巴胺进行搅拌并多次洗涤和冻干，在管式炉氮气氛围保护下进行高温煅烧，即得到碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料。本发明制备的材料形貌可控，化学性质稳定，应用到超级电容器方面，表现优良的导电性能，较高的比电容和良好的循环性能。

Description

一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的加剧和能源危机的加重，新型清洁可再生能源成为人们关注的焦点。超级电容器作为一种储能装置家族中的宠儿，顺应了人们对可再生能源的需求，可以弥补传统蓄电池和燃料电池的缺陷，受到科研者不断的关注，在移动通讯技术、国防科技、航空航天、记忆存储设备、交通运输等领域具有巨大的应用潜力。根据其储能机理的差异，超级电容器可以划分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器，这两种超级电容器各有特点。双电层电容器电极材料主要包括含碳材料，具有较好的循环性能，但比电容和能量密度较低；赝电容电容器如过渡金属氧化物、导电聚合物，具有比电容高的优点，但循环性能受到限制，且导电性较差。
过渡金属氧化物，如NiO、Co3O4、Fe2O3等虽然表现出明显的法拉第赝电容氧化还原反应，但其比电容远远低于期望的是理想数值，循环性能还有欠缺，循环寿命较差。与单金属氧化物相比，双金属氧化物具有两种金属的特点，有相对提高的比电容、电导率和电化学活性。这些特点使双金属氧化物成为国内外研究者关注的原因之一。
多巴胺含有丰富碳元素和氮元素，可以作为制备材料的碳氮双元素来源，发挥碳材料的高比表面积和双电层储能特点，同时氮原子的引入增加了极性活性点的亲水性，提高了活性复合材料在电解液中的浸润程度。含氮活性官能团具有碱性特点，可以引入电子给体，这样，含氮的杂原子与电解质离子发生相互作用，发生法拉第赝电容效应，从而进一步提高复合材料的电容。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料及其制备方法。其能解决现有技术中单金属氧化物作为电极材料的低导电性、低比电容的问题。
本发明的另一目的是提供一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料，该复合材料中，钴铝氧化物为正六边形结构，且结构大小可控，碳氮掺杂在六边形表面，整体形貌均一，富含碳官能团和氮官能团。解决现有技术中单金属氧化物作为电极材料的低导电性、低比电容等问题。
本发明所提供的碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料的制备方法，其制备原料包括：钴盐、铝盐、尿素、多巴胺。
本发明的一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料的制备过程包括：将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液超声混合，随后加入尿素并进行水热反应，降至室温后直接加入多巴胺进行搅拌并多次洗涤和冻干，在管式炉氮气氛围保护下进行高温煅烧即得到碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料。其具体包括以下步骤：
本发明提供一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将硝酸钴溶液和硝酸铝溶液混合后，加入尿素超声混合均匀；
2)将超声混合均匀的溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却，并用去离子水和乙醇多次离心洗涤，真空干燥得钴铝氢氧化物；
3)将钴铝氢氧化物进行溶解，加入多巴胺混合搅拌24h～36h，之后过滤、洗涤并冻干；
4)将步骤3)得到的冻干后物料在惰性气氛下在管式炉进行煅烧，得到碳氮掺杂钴铝氧化物。
本发明中，步骤1)中，硝酸钴与硝酸铝之间的摩尔比为1:1～5:1，硝酸钴和尿素的摩尔比为1:1～1:5。
本发明中，步骤1)中，硝酸钴溶液中，硝酸钴和水的质量体积比为4:1～40:1mg/mL；硝酸铝溶液中，硝酸铝和水的质量体积比为5:1～30:1mg/mL。
本发明中，步骤2)中，所述水热反应温度为90～120℃；所述水热反应时间为12～24h。
本发明中，步骤3)中，钴铝氢氧化物与多巴胺的质量比为3:1～6:1。
本发明中，步骤4)中，煅烧温度为600～1000℃；煅烧时间为2～4h。
本发明还提供一种上述制备方法得到的碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料；其整体形貌为正六边形；碳和氮掺杂在正六边形钴铝氧化物的片层表面。
和现有技术相比，本发明制备得到的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料，发挥了协同作用，具有良好的导电性、明显提高的比电容和优良的循环性能(4000圈后，电容保持率为79.6～93.7％)。
附图说明
图1是实施例1所制得的未经碳氮掺杂得到的钴铝氧化物复合材料的扫描电镜图。
图2是实施例2所制得的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料的扫描电镜图。
图3是实施例2所制得的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料的XRD衍射图。
图4是实施例3所制得的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料循环充放电4000圈下的循环性能图。
具体实施方式
为了更具体地阐述本发明，下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)将80mg硝酸钴加入到20mL的去离子水中，进行超声混合分散15min，得到硝酸钴溶液；
(2)将100mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，进行超声混合分散15min，得到硝酸铝溶液；
(3)将(1)中所述硝酸钴溶液与(2)中所述硝酸铝溶液进行混合并超声15min；
(4)向(3)中所得混合溶液中加入尿素80mg，进行超声混合15min；
(5)将(4)所得溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在90℃下进行水热反应24h，得钴铝氢氧化物；
(6)降为室温，用乙醇与去离子水(体积比为2:1)的混合液进行多次过滤洗涤，并抽真空冻干48h；
(7)于管式炉氮气氛围下，在600℃下高温煅烧2h。
按照此实施例方法所得不含碳氮的钴铝氧化物的扫描电镜图如图1，呈现二维正六边形结构，形貌均匀，大小均一。制备成超级电容器电极，以2mol·L-1KOH溶液作为电解液，Ag电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能，在电流密度为0.5A g-1时，其比电容为663.7F g-1，循环充放电4000圈后，电容保持率为83.1％。
实施例2
(1)将200mg硝酸钴加入到20mL的去离子水中，进行超声混合分散15min，得到硝酸钴溶液；
(2)将150mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，进行超声混合分散15min，得到硝酸铝溶液；
(3)将(1)中所述硝酸钴溶液与(2)中所述硝酸铝溶液进行混合并超声15min；
(4)向(3)中所得混合溶液中加入尿素200mg，进行超声混合15min；
(5)将(4)所得溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在100℃下进行水热反应24h，进行多次洗涤离心得钴铝氢氧化物；
(6)取250mg所得钴铝氢氧化物进行溶解，加入500mg多巴胺，进行搅拌48h；
(7)乙醇与去离子水(体积比为1:1)的混合液进行多次过滤洗涤，并抽真空冻干48h；
(8)于管式炉氮气氛围下，在1000℃下高温煅烧3h。
按照此实施例所述方法制备的碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料形貌均一，碳氮官能团负载在六边形钴铝氧化物表面，其扫描电镜图见图2所示。制备成超级电容器电极，以2mol·L-1KOH溶液作为电解液，Ag电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能，表现优异的电化学特征，在电流密度为0.5A g-1时，其比电容为1037.5F g-1，在循环充放电4000圈后，比电容为904.7F g-1，电容保持率达87.3％。
实施例3
(1)将300mg硝酸钴加入到20mL的去离子水中，进行超声混合分散30min，得到硝酸钴溶液；
(2)将300mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，进行超声混合分散30min，得到硝酸铝溶液；
(3)将(1)中所述硝酸钴溶液与(2)中所述硝酸铝溶液进行混合并超声30min；
(4)向(3)中所得混合溶液中加入尿素800mg，进行超声混合30min；
(5)将(4)所得溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在120℃下进行水热反应18h，降为室温，进行多次离心洗涤得钴铝氢氧化物；
(6)取1000mg所得钴铝氢氧化物进行溶解，，直接加入1000mg多巴胺,进行搅拌48h；
(7)乙醇与去离子水(体积比为3:1)的混合液进行多次过滤洗涤，并抽真空冻干48h；
(8)于管式炉氮气氛围下，在900℃下高温煅烧3h。
按照此实施例所述方法制备的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料具有均一的形貌结构，其XRD衍射图见图3，在2倍衍射角为25.1°时，为碳的特征峰；在2倍衍射角为17.9°、30.1°、36.2°、38.9°、50.8°、59.0°、64.9°、74.2°时，分别对应为钴铝氧化物的晶面(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)。制备成超级电容器电极，以2mol·L-1KOH溶液作为电解液，Ag电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能，在电流密度为0.5Ag-1时，其比电容为957.7F g-1，在循环充放电4000圈后，电容保持率达86.8％。
实施例4
(1)将300mg硝酸钴加入到20mL的去离子水中，进行超声混合分散20min，得到硝酸钴溶液；
(2)将150mg硝酸铝加入到20ml去离子水中，进行超声混合分散20min，得到硝酸铝溶液；
(3)将(1)中所述硝酸钴溶液与(2)中所述硝酸铝溶液进行混合并超声30min；
(4)向(3)中所得混合溶液中加入尿素900mg，进行超声混合30min；
(5)将(4)所得溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在120℃下进行水热反应12h，降至室温，进行多次离心洗涤得钴铝氢氧化物；
(6)取500mg本实施例所得钴铝氢氧化物溶解，加入900mg多巴胺,进行搅拌24h；
(7)乙醇与去离子水(体积比为1:5)的混合液进行多次过滤洗涤，并抽真空冻干48h；
(8)于管式炉氮气氛围下，在700℃下高温煅烧3h。
按照此实施例所述方法制备的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料具有均一的形貌结构；制备成超级电容器电极，以2mol·L-1 KOH溶液作为电解液，Ag电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能，在循环充放电4000圈后，电容保持率达79.3％，循环性能图见图4。
实施例5
(1)将150mg硝酸钴加入到10mL的去离子水中，进行超声混合分散30min，得到硝酸钴溶液；
(2)将150mg硝酸铝加入到10ml去离子水中，进行超声混合分散30min，得到硝酸铝溶液；
(3)将(1)中所述硝酸钴溶液与(2)中所述硝酸铝溶液进行混合并超声30min；
(4)向(3)中所得混合溶液中加入尿素400mg，进行超声混合30min；
(5)将(4)所得溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在110℃下进行水热反应24h，降至室温进行多次离心洗涤得钴铝氢氧化物；
(6)降为室温，直接加入500mg多巴胺，进行搅拌48h；
(7)乙醇与去离子水(体积比为1:5)的混合液进行多次过滤洗涤，并抽真空冻干48h；
(8)于管式炉氮气氛围下，在700℃下高温煅烧2h。
按照此实施例所述方法制备的碳氮掺杂钴铝氧化物复合电极材料具有均一的形貌结构；制备成超级电容器电极，以2mol·L-1 KOH溶液作为电解液，Ag电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能，在循环充放电4000圈后，电容保持率达89.6％。
以上所述内容仅为本发明的实施方式的具体列举情况，任何根据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将硝酸钴溶液和硝酸铝溶液混合后，加入尿素超声混合均匀；
2)将超声混合均匀的溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却，并用去离子水和乙醇多次离心洗涤，真空干燥得钴铝氢氧化物；
3)将钴铝氢氧化物进行溶解，加入多巴胺混合搅拌24h～36h，之后过滤、洗涤并冻干；
4)将步骤1)得到的冻干后物料在惰性气氛下在管式炉进行煅烧，得到碳氮掺杂钴铝氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硝酸钴与硝酸铝之间的摩尔比为1:1～5:1，硝酸钴和尿素的摩尔比为1:1～1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硝酸钴溶液中，硝酸钴和水的质量体积比为4:1～40:1mg/mL；硝酸铝溶液中，硝酸铝和水的质量体积比为5:1～30:1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水热反应温度为90～120℃；所述水热反应时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，钴铝氢氧化物与多巴胺的质量比为3:1～6:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，煅烧温度为600～1000℃；煅烧时间为2～4h。
7.一种根据权利要求1～6之一所述制备方法得到的碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料。
8.根据权利要求7所述的碳氮掺杂钴铝氧化物复合材料，其特征在于，其整体形貌为正六边形；碳和氮掺杂在正六边形钴铝氧化物的片层表面。
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