CN103594253A - 一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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杨方
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Abstract

本发明涉及一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，包括：将泡沫镍放入盐酸溶液中，超声清洗，得到清洗后的泡沫镍；将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于水中，搅拌，放入清洗后的泡沫镍，在90-180℃进行水热反应3-18h，冷却至室温，超声洗涤，干燥，煅烧，得到多孔NiCo2O4纳米线阵列；将纳米线阵列置于Mn(CH3COO)2和CH3COONH4混合溶液中，进行电化学沉积，洗涤，干燥，煅烧，即得。本发明的方法简单、绿色环保，低成本，制备得到的多孔NiCo2O4纳米线阵列具有良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器电极材料。

Description

一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
人们对传统能源的环境污染的意识增加，同时由于化石能源的有限性，因此寻找“绿色”和可再生能源技术是目前人们面对的紧迫问题。超级电容器由于具有高的功率密度，长的循环寿命，安全，环境友好等优点而成为一种可以在便携式电子器件、混合动力电动汽车和大量的微器件等中具有很大的应用前景。超级电容器可以分为电化学双电层电容器和法拉第赝电容器，赝电容器可以在电极材料的表面发生可逆的法拉第氧化还原反应，因而具有很高的比电容。目前，赝电容器的电极材料主要有过渡金属氧化物、氢氧化物及其复合物。
MnO2是一种廉价且便宜的电极材料，然而其低导电性限制了其在高性能超级电容器方面的应用。最近，已有人用复杂方法将Au作为导电层沉积MnO2制备了Au-MnO2复合材料，但是金的价格太贵，不能用于实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，该发明的方法制备得到的NiCo2O4MnO2核壳纳米线阵列，不仅具有较高面积比电容，同时具有良好的电化学稳定性，表现出良好的超级电容性能。
本发明的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，包括：
（1）将泡沫镍放入盐酸溶液中，超声清洗，除掉泡沫镍表面的氧化镍，得到清洗后的泡沫镍；
（2）将六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于水中，搅拌，得到混合溶液；
（3）将上述混合溶液中放入清洗后的泡沫镍，在90-180℃进行水热反应3-18h，冷却至室温，取出泡沫镍，然后超声洗涤，干燥，煅烧，得到多孔NiCo2O4纳米线阵列；
（4）将上述多孔NiCo2O4纳米线阵列置于Mn(CH3COO)2和CH3COONH4混合溶液中，进行电化学沉积，洗涤，干燥，煅烧，即得多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料。
所述步骤（1）中盐酸的浓度为0.5-1M。
所述步骤（2）中Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素的比例为0.1mmol：0.2mmol：0.5-2g。所述步骤（3）中放入的泡沫镍大小为1*4cm。
所述步骤（3）中水热反应在聚四氟乙烯水热反应釜中进行，反应釜填充度为80-85%，反应釜的容积为60mL。
所述步骤（3）中超声洗涤为超声条件下用去离子水、乙醇洗涤3-5次；煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为60-240min。
所述步骤（4）中Mn(CH3COO)2浓度为0.01-1M，CH3COONH4浓度为0.01-0.2M。
所述步骤（4）中电化学沉积为将NiCo2O4纳米线阵列置于0.3-2mA/cm2恒电流条件下沉积，电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，沉积时间为15分钟。
所述步骤（4）中洗涤为分别用乙醇、去离子水冲洗3-5次；干燥温度为60-65℃干燥12-18小时；煅烧温度为200℃，煅烧时间为2h-3h。
多孔NiCo2O4MnO2核壳纳米线以阵列的方式生长在泡沫镍上且形成三维网状结构。
本发明中NiCo2O4由于具有低成本，高可用性，环境友好型，更为重要的是，NiCo2O4具有比NiO和Co3O4更高的电导率和电化学反应活性。因此可以用NiCo2O4电极材料作为骨架来生长低导电性的MnO2。同时这样的结构是一种三维复合结构，不仅有利于电解液的渗透和电子的传输，更重要的是NiCo2O4和MnO2之间有很强的协同效应，因此可以提高二者的电化学性能。
有益效果
（1）本发明的方法制备得到的NiCo2O4MnO2核壳纳米线阵列，不仅具有较高面积比电容，同时具有良好的电化学稳定性，表现出良好的超级电容性能；
（2）本发明的超级电容器电极材料的制备方法简单，可以同时解决MnO2导电性低和单一材料比电容低的问题。
附图说明
图1是本发明中实施例1制备的多孔NiCo2O4MnO2核壳纳米线阵列电极材料SEM图片；
图2是本发明中实施例1制备的多孔NiCo2O4MnO2核壳纳米线阵列电极材料元素分布图片；
图3是本发明中实施例1制备的多孔NiCo2O4MnO2核壳纳米线阵列电极材料循环稳定性图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将适当大小的泡沫镍放入含有1M盐酸溶液中超声清洗，目的在于除掉泡沫镍表面的氧化镍。
（2）称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和尿素溶解于水中，并搅拌，制得混合溶液，其中Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O摩尔量分别为0.1mmol和0.2mmol，尿素的量为0.05g。
（3）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，并放入一块已经清洗过的泡沫镍，其大小为1*4cm，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，120℃水热条件下反应6小时，后冷却反应釜至室温。
（4）取出粉红色的泡沫镍，在超声下分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
（5）将干燥后的粉红色的泡沫镍放入马弗炉中煅烧，煅烧时间为120分钟，煅烧温度为300℃。
（6）将上述多孔NiCo2O4纳米线阵列置于Mn(CH3COO)2和CH3COONH4混合溶液中，然后利用电化学沉积法将NiCo2O4纳米线阵列置于0.5mA/cm2恒电流条件下沉积15min，其中Mn(CH3COO)2和CH3COONH4的浓度分别为0.1M和0.02M。
（7）反应完成后，将产物分别用乙醇、去离子水冲洗数次，60℃干燥12小时，然后在马弗炉中煅烧2h（煅烧温度200℃），得到产品。
实施例2
（1）将适当大小的泡沫镍放入含有1M盐酸溶液中超声清洗，目的在于除掉泡沫镍表面的氧化镍。
（2）称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和尿素溶解于水中，并搅拌，制得混合溶液，其中Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O摩尔量分别为0.1mmol和0.2mmol，尿素的量为2g。
（3）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，并放入一块已经清洗过的泡沫镍,其大小为1*4cm，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，90℃水热条件下反应6小时，后冷却反应釜至室温。
（4）取出粉红色的泡沫镍，在超声下分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
（5）将干燥后的粉红色的泡沫镍放入马弗炉中煅烧，煅烧时间为180分钟，煅烧温度为250℃。
（6）将上述多孔NiCo2O4纳米线阵列置于Mn(CH3COO)2和CH3COONH4混合溶液中，然后利用电化学沉积法将NiCo2O4纳米线阵列置于0.5mA/cm2恒电流条件下沉积15min，其中Mn(CH3COO)2和CH3COONH4的浓度分别为0.05M和0.05M。
（7）反应完成后，将产物分别用乙醇、去离子水冲洗数次，60℃干燥12小时，然后在马弗炉中煅烧2h（煅烧温度200℃，得到产品。

Claims (9)

1.一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，包括：
（1）将泡沫镍放入盐酸溶液中，超声清洗，得到清洗后的泡沫镍；
（2）将六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于水中，搅拌，得到混合溶液；
（3）将上述混合溶液中放入清洗后的泡沫镍，在90-180℃进行水热反应3-18h，冷却至室温，取出泡沫镍，然后超声洗涤，干燥，煅烧，得到多孔NiCo2O4纳米线阵列；
（4）将上述多孔NiCo2O4纳米线阵列置于Mn(CH3COO)2和CH3COONH4混合溶液中，进行电化学沉积，洗涤，干燥，煅烧，即得多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸的浓度为0.5-1M。
3.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素的比例为0.1mmol：0.2mmol：0.5-2g。
4.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中放入的泡沫镍大小为1*4cm。
5.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中水热反应在聚四氟乙烯水热反应釜中进行，反应釜填充度为80-85%。
6.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声洗涤为超声条件下用去离子水、乙醇洗涤3-5次；煅烧温度为250-350℃，煅烧时间为60-240min。
7.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中Mn(CH3COO)2浓度为0.01-1M，CH3COONH4浓度为0.01-0.2M。
8.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中电化学沉积为将NiCo2O4纳米线阵列置于0.3-2mA/cm2恒电流条件下沉积，电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，沉积时间为15分钟。
9.根据权利要求1所述的一种多孔NiCo2O4/MnO2核壳纳米线阵列超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中洗涤为分别用乙醇、去离子水冲洗3-5次；干燥温度为60-65℃干燥12-18小时；煅烧温度为200℃，煅烧时间为2h-3h。
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