CN107316755A - 一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，将镍盐、钴盐和碱性钠盐配制成混合盐水溶液，再向混合盐水溶液中滴加过氧化氢水溶液，滴加后进行超声获得混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，将水热反应后的沉淀物进行纯化即可得到Co1.29Ni1.71O4粉体。本发明通过水热反应一步即可获得Co1.29Ni1.71O4粉体，无需煅烧，工艺简单，合成速度快，合成粉体的粒度均匀，同时具有较高的比电容。

Description

一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种用于超级电容器电极材料的二元钴镍氧化物粉体的制备方法。
背景技术
近年，由于人口的快速膨胀，经济的迅猛发展，以及传统的石油、天然气等不可再生能源日趋枯竭，所以目前已有的传统能源系统越来越不能满足现代化工业，农业以及经济发展的需求，如何解决能源枯竭现象，是人类当前面对的巨大问题之一。同时，燃烧石化类能源会造成温室效应、环境恶化等一系列环境问题，这使得科研工作者的重心转向绿色可再生的新型能源，所以发展可持续和再生能源已成为应对全球能源快速消耗及环境变化等严峻课题的重要任务。传统的太阳能和风能作为最具有发展前景的新能源引起了学者们极大的兴趣，并也得到了快速发展，然而这些能源并不稳定，比如太阳能在夜晚不能产生能量，风能的提供也存在不确定性，因此需要储能系统对能量进行存储后再加以利用。而超级电容器作为最新一代清洁化学电源，因其具有功率密度高，循环寿命长，可快速充放电，重量轻，体积小等优点，引起各界科研工作者的高度关注。
超级电容器(Supercapacitor)，通常也被称为法拉第准电容器、电化学电容器或双电层电容器。但超级电容器与传统电容器的储能机理不同，它是通过电解液和电极间的界面和电极内部或表面可逆的氧化还原反应存储电荷，其性能于传统电容器和二次电池之间，具有高于传统静电电容器的能量密度和蓄电池的功率密度，其容量可达到几百法拉甚至上千法拉。此外，超级电容器具有使用寿命长、工作温度范围宽及对环境无污染等特点，是一种既高效实用又方便环保的能量存储装置。
电极材料作为超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器电化学性能的主要因素之一。电极材料的电化学性能是由物理与化学性能共同决定的。目前，电极材料的选取原则：比表面积大；内阻小；与电解液相容性好；原料来源广，成本低廉。许多材料可以作为超级电容器的电极材料，常见的分为三大类：碳材料；过渡金属氧化物材料；导电聚合材料。一般而言，金属氧化物作为超级电容器电极材料相比于常规碳材料具有更大的能量密度，相对于导电聚合物具有更优异的电化学稳定性。同时金属氧化物由于具有较丰富的氧态来完成还原反应中电荷转移，因此被当作最具有潜力的赝电容极材料。
目前，主要的金属氧化物电极有RuO、Co3O4、NiO、MnO及二元NiCo2O4等。二元过渡金属氧化物的导电性较好，所以该材料具有高的比电容和倍率性能，是现在研究的热点材料。目前合成钴镍氧化物常见的方法有溶液沉淀、水热合成和电镀法。有研究者采用水热合成尺寸为10μm的海胆形NiCo2O4。有研究者以NiCl2、CoCl2、尿素和十六烷基三甲基溴化铵为原料，在100℃的条件下合成NiCo2O4前驱体，然后在300℃加热生成NiCo2O4粉体。有研究者首先通过电沉积法合成NiCo2O4前驱体，然后在300℃加热反应2h生成片层NiCo2O4，测得通过该方法合成的片层NiCo2O4在电流密度为2A/g下的比电容可达到2010F/g。有研究者通过电沉积方法制备了核壳结构的NiCo2O4/CNTs电极。有研究者通过液相沉淀法也可以合成核壳结构的NiCo2O4/CNTs电极材料。但这些合成法需要都先制备二元钴镍氧化的前驱体，然后在马弗炉中加入使前驱体转变为二元钴镍氧化物粉体，步骤较为繁琐，制备时间较长，制备效率较低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，能够一步合成Co1.29Ni1.71O4粉体，缩短了制备时间，提高制备效率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，将镍盐、钴盐和碱性钠盐配制成混合盐水溶液，再向混合盐水溶液中滴加过氧化氢水溶液，滴加后进行超声获得混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，将水热反应后的沉淀物进行纯化即可得到Co1.29Ni1.71O4粉体。
本发明通过原料的选择，经过水热反应一步即可获得Co1.29Ni1.71O4粉体，无需煅烧，工艺简单，合成速度快，合成粉体的粒度均匀，同时具有较高的比电容。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法在制备超级电容器的电极材料的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过水热合成法合成纳米Co1.29Ni1.71O4粉体，不需要煅烧氧化，工艺简单，合成速度快、生产成本低，适合工业生产。
(2)本发明采用水热合成法所得的成纳米Co1.29Ni1.71O4粉体纯度高，粒度均匀，平均粒径20nm。
(3)本发明采用水热合成法所得的成纳米Co1.29Ni1.71O4粉体，具有较高的比电容，在电流密度为1A/g时，比电容可以达到503F/g。可以应用于新能源领域，如可以作为超级电容器的电极材料。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1制备的Co1.29Ni1.71O4粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1制备的Co1.29Ni1.71O4粉体的透射电子显微镜(TEM)图片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明中所述的镍盐为能够被水溶解产生镍离子的化合物，例如氯化镍、硝酸镍等。
本发明中所述的钴盐为能够被水溶解产生钴离子的化合物，例如氯化钴、硝酸钴等。
本发明中所述的碱性钠盐为有机酸根阴离子与钠阳离子结合的化合物，该化合物的水溶液为弱碱性，例如乙酸钠、柠檬酸钠等。
本发明中所述的水热反应是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。
本发明中所述的纯化为对溶液中沉淀物分离纯化的一般步骤，例如：过滤、洗涤、干燥的过程，离心分离、干燥的过程等。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在二元钴镍氧化物粉体制备步骤繁琐的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法。
本申请的一种典型实施方式，提供了一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，将镍盐、钴盐和碱性钠盐配制成混合盐水溶液，再向混合盐水溶液中滴加过氧化氢水溶液，滴加后进行超声获得混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，将水热反应后的沉淀物进行纯化即可得到Co1.29Ni1.71O4粉体。
首先，本发明选择了碱性钠盐，能够使溶液中产生少量氢氧根离子，使少量镍离子和钴离子与氢氧根离子结合，防止了镍离子和钴离子的大量沉淀，若采用其他碱性物质使镍离子和钴离子沉淀，沉淀物颗粒较大，比电容性能较差，无法用于超级电容器电极材料。其次，本发明选择了过氧化氢水溶液作为氧化剂，能够通过水热反应一步合成Co1.29Ni1.71O4粉体，无需煅烧氧化，工艺简单，合成速度快，合成粉体的粒度均匀，同时具有较高的比电容。
优选的，镍盐、钴盐和碱性钠盐的摩尔比为1:1:6～1:2:10。能够节省原料。
进一步优选的，镍盐、钴盐和碱性钠盐的摩尔比为1:2:8。
优选的，所述混合盐水溶液中镍盐的浓度为2mol/L～6mol/L。
优选的，所述过氧化氢水溶液的浓度为10％～25％(质量)。能够在保证安全的前提下，减少原料的使用量。
进一步优选的，所述过氧化氢水溶液的浓度为20％(质量)。
优选的，所述混合盐水溶液与过氧化氢水溶液的体积之比为4:1。
优选的，所述超声的时间为20～40min。本申请采用超声，既能够使镍离子和钴离子混合的更均匀，使钴镍结合；又能防止溶液中的颗粒团聚，从而控制Co1.29Ni1.71O4粉体的粒径。
优选的，所述水热反应的条件为，温度150～200℃，反应时间为1～8h。
进一步优选的，所述水热反应的条件为，温度180℃，反应时间为4h。
优选的，所述纯化的过程为过滤、洗涤、干燥。
进一步优选的，所述干燥的时间为6～10h。更进一步优选的，所述干燥的时间为8h。
进一步优选的，所述干燥的温度为80℃。
由于本申请制备Co1.29Ni1.71O4粉体的方法简单，时间较短，且制备的Co1.29Ni1.71O4粉体具有较高的比电容，因而本申请提供了一种上述制备方法在制备超级电容器的电极材料的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
实施例1
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，步骤如下：
(1)称取0.3g氯化镍(NiCl2·6H2O)、0.6g氯化钴(CoCl2·6H2O)、0.8g乙酸钠(CH3COONa)加入至水中配成40mL的粉色透明溶液。
(2)向步骤(1)中粉色溶液中滴加质量分数为20％的过氧化氢10mL后，超声30min。
(3)将步骤(2)超声后的溶液倒入100mL的水热反应釜中，加热到180℃，保温4h。
(4)将步骤(3)反应后的样品过滤、干燥6h，即得Co1.29Ni1.71O4粉体。
对获得的Co1.29Ni1.71O4粉体进行XRD表征结果如图1所示，证明合成的物质具有Co1.29Ni1.71O4粉体的结构。
通过透射电子显微镜检测Co1.29Ni1.71O4粉体的粒径大小，如图2所示，制备的Co1.29Ni1.71O4粉体粒度均匀，平均粒径20nm。
以制备的Co1.29Ni1.71O4粉体作为超级电容器的电极材料，并检测其放电性能，其结果为，在电流密度为1A/g时，比电容可以达到503F/g。
实施例2
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，步骤如下：
(1)称取0.3g氯化镍(NiCl2·6H2O)、0.3g氯化钴(CoCl2·6H2O)、0.6g乙酸钠(CH3COONa)加入至水中配成40mL的粉色透明溶液。
(2)向步骤(1)中粉色溶液中滴加质量分数为20％的过氧化氢10mL后，超声30min。
(3)将步骤(2)超声后的溶液倒入100mL的水热反应釜中，加热到180℃，保温8h。
(4)将步骤(3)反应后的样品过滤、干燥8h，即得Co1.29Ni1.71O4粉体。
实施例3
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，步骤如下：
(1)称取0.3g氯化镍(NiCl2·6H2O)、0.6g氯化钴(CoCl2·6H2O)、0.8g乙酸钠(CH3COONa)加入至水中配成40mL的粉色透明溶液。
(2)向步骤(1)中粉色溶液中滴加质量分数为20％的过氧化氢10mL后，超声30min。
(3)将步骤(2)超声后的溶液倒入100mL的水热反应釜中，加热到200℃，保温4h。
(4)将步骤(3)反应后的样品过滤、干燥10h，即得Co1.29Ni1.71O4粉体。
实施例4
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，步骤如下：
(1)称取0.3g硝酸镍(Ni(NO3)2)、0.6g硝酸钴(Co(NO3)2)、0.8g乙酸钠(CH3COONa)加入至水中配成40mL的粉色透明溶液。
(2)向步骤(1)中粉色溶液中滴加质量分数为15％的过氧化氢10mL后，超声30min。
(3)将步骤(2)超声后的溶液倒入100mL的水热反应釜中，加热到150℃，保温8h。
(4)将步骤(3)反应后的样品过滤、干燥8h，即得Co1.29Ni1.71O4粉体。
实施例5
一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，步骤如下：
(1)称取0.3g硝酸镍(Ni(NO3)2)、0.3g硝酸钴(Co(NO3)2)、2.2g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)加入至水中配成40mL的粉色透明溶液。
(2)向步骤(1)中粉色溶液中滴加质量分数为10％的过氧化氢10mL后，超声30min。
(3)将步骤(2)超声后的溶液倒入100mL的水热反应釜中，加热到180℃，保温4h。
(4)将步骤(3)反应后的样品过滤、干燥8h，即得Co1.29Ni1.71O4粉体。
对实施例2～5的制备获得的粉体进行如实施例1的表征，实施例2～5的结果与实施例1的表征相近。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二元钴镍氧化物粉体的制备方法，其特征是，将镍盐、钴盐和碱性钠盐配制成混合盐水溶液，再向混合盐水溶液中滴加过氧化氢水溶液，滴加后进行超声获得混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，将水热反应后的沉淀物进行纯化即可得到Co1.29Ni1.71O4粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，镍盐、钴盐和碱性钠盐的摩尔比为1:1:6～1:2:10；
优选的，镍盐、钴盐和碱性钠盐的摩尔比为1:2:8。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述过氧化氢水溶液的浓度为5％～25％(质量)；
优选的，所述过氧化氢水溶液的浓度为20％(质量)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述混合盐水溶液与过氧化氢水溶液的体积之比为4:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述超声的时间为20～40min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述水热反应的条件为，温度150～200℃，反应时间为1～8h；
优选的，所述水热反应的条件为，温度180℃，反应时间为4h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述纯化的过程为过滤、洗涤、干燥。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述干燥的时间为6～10h。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述干燥的温度为80℃。
10.一种权利要求1～9任一所述的制备方法在制备超级电容器的电极材料的应用。
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