CN110112006A - 一种钴镍氧化物/石墨片复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于超级电容器的钴镍氧化物/石墨片（Co1.29Ni1.71O4/GNF）复合材料及其制备方法和应用，具体步骤为：尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O作为合成原料，通过一步水热法在石墨纳米片(GNF)的表面生长钴镍氧化物前驱体，然后经过煅烧形成Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。本发明所述的制备方法选用GNF为原料，使得制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料具有较大的比表面积，良好的导电性，以其作为电极材料，极大的提高了超级电容器的比容量、倍率性能和电化学稳定性。在超级电容器三电极体系测试中，本发明制备的材料在1A g‑1电流密度下表现出1135.6 F g‑1的高比容量，表现出良好的电化学性能，并且制备方法具有简单，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料工程领域，涉及一种钴镍氧化物/石墨片（Co1.29Ni1.71O4/GNF）复合材料及其制备方法；本发明同时还涉及该Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器电极的应用。
背景技术
社会的发展一直依靠着化石能源（煤、石油、天然气）的使用。但是，化石能源属于不可再生资源，随着大量的使用，其储量急剧减少。而且在化石燃料使用过程中，会产生大量的二氧化碳，对环境造成巨大的威胁。随着社会的发展以及人们对于环境问题的日益关注，清洁能源的发展势在必行。由于能源使用量巨大且利用率低，能源的储存就尤为重要。因此，燃料电池、二次电池以及超级电容器等也逐渐进入人们的视线。
超级电容器是一种新型的介于传统电容器以及充电电池之间的储能元件。一方面，它有着充电电池储能的特性，另一方面又具备着快速充放电的性能。同时，超级电容器有着难以超越的循环性能，可以反复充放电十万次以上。依据储能机理。超级电容器可以分为双电层电容器和法拉第准电容器两大类。相比于双电层电容，法拉第赝电容的比容量能提高10到100倍，但其稳定性相对稍差，复合材料的引入不仅能实现材料性能的提升和电容制备成本的合理控制，而且能发挥两者的优势，应用前景十分广泛。石墨纳米片拥有者较大的比表面积，同时纳米级的尺寸也有利于复合材料的均匀分散。因此将赝电容材料附着在石墨纳米片表面形成的复合材料是改善电极电容的有效方法。
发明内容
针对现有电容制备技术中的问题，本发明拟将赝电容材料钴镍氧化物/石墨片（Co1.29Ni1.71O4/GNF）附着在石墨纳米片表面以形成Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
本发明的另一个目的是提供该Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器电极的应用。
为实现发明目的，本发明采用技术方案如下：
本发明提供了一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，该方法是通过水热-煅烧法在石墨纳米片表面包覆生长Co1.29Ni1.71O4，形成Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料，并将其作为超级电容器的电极材料，应用于超级电容器中，具体步骤如下：
（1）将3~10 mg的石墨纳米片加入到5~100 ml的去离子水中，然后超声0.5~3 h，在室温下置磁力搅拌器上，200-300 r/min的转速下搅拌0.5 h~2 h；
（2）分别称取适量尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O，在搅拌状态下分别加入上述石墨纳米片溶液中，其中尿素与CoCl2·6H2O的摩尔比为2:1~4:1，尿素与NiCl2·6H2O摩尔比为2:1~4:1，继续均匀搅拌0.5 h~3 h，形成前驱体溶液；
（3）将上述前驱体溶液加入到高压反应釜中，在80℃~150℃下进行水热反应，反应时间为8h~16h，结束后自然冷却至室温；
（4）将水热反应后得到的溶液进行抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3~5次，在一定温度下干燥6 h~24 h；
（5）将干燥得到的样品在400℃~600℃进行煅烧处理，即得到Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
本发明还提供了采用上述制备方法制备的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF超级电容器的电极材料，该材料的微结构为水热生长的Co1.29Ni1.71O4包覆在石墨纳米片的表面，具有较大的比表面积，有效的提高了电极的比表面积和空间利用率，提升了电极材料的比容量。本发明制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器的电极材料，通过三电极测试，发现具有较好的比容量。
本发明的有益成果在于：
（1）本发明采用操作简单、成本较低的水热-煅烧法实现了Co1.29Ni1.71O4生长在石墨纳米片的表面。石墨纳米片的高比表面积有利于离子的吸附，从而增加了电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，同时石墨纳米片的高导电性能够使电极上的电荷快速转移，达到有效提高电极材料的比容量的效果。
（2）本发明制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料应用于超级电容器的电化学测试中显示出十分优异的比容量，在1 A/g时比容量达到1135.6 F g-1，表现出很好的电化学性能。
（3）本发明采用水热-煅烧法，操作简单，不需要复杂的设备，非常适合工业化的批量生产。
附图说明
图1为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的扫描电镜（SEM）图。
图2为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料组装的超级电容器的循环伏安图。
图3为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料组装的超级电容器的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，超高分辨率场发射电子显微镜购自德国卡尔·蔡司股份公司，型号MERLIN Compact；电化学工作站购自上海华辰仪器有限公司，型号CHI660e；所用试剂均为商购的分析纯试剂。以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
制备例1
本制备例用于说明水热-煅烧法制备Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的方法。
1）将一定量的石墨纳米片加入到5~100 ml的去离子水中，然后超声20 min~3 h，在室温下置磁力搅拌器中搅拌，转速为200-300 r/min，搅拌时间为0.5 h~2 h；
2）分别称取适量尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O，在搅拌状态下分别加入上述石墨纳米片溶液中，其中尿素与CoCl2·6H2O的摩尔比为2:1~4:1，尿素与NiCl2·6H2O摩尔比为2:1~4:1，继续均匀搅拌0.5 h~3 h，形成前驱体溶液；
3）将上述前驱体溶液加入到高压反应釜中，在80℃~150℃下进行水热反应，反应时间为8h~16h，结束后自然冷却至室温；
4）将水热反应后得到的溶液进行抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3~5次，在一定温度下干燥6 h~24 h；
5）将干燥得到的样品在400℃~600℃进行煅烧处理，即得到Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
实施例1
本实施例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的制备方法。
1）根据制备例1的方法，将7 mg的石墨纳米片加入到10ml的去离子水中，然后超声1 h，在磁力搅拌0.5 h，得到石墨纳米片溶液。
2）在步骤1）中配置的石墨纳米片溶液中，在搅拌状态下，分别称取尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O在搅拌状态下分别加入上述溶液中，均匀搅拌1h，形成前驱体溶液。其中尿素为6 mmol, CoCl2·6H2O为 2.5 mmol，NiCl2·6H2O为 2.5 mmol。
3）将前驱体溶液加入到高压反应釜中，在80℃下进行水热反应8h后，自然冷却至室温。
4）将然后将得到的溶液进行抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次，在60℃下干燥12 h。
5）将干燥得到的样品在500℃下进行煅烧处理，即得到Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料即得到Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
实施例2
本实施例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的制备方法。
根据实施例1的方法进行，区别仅在于，水热反应温度由80℃升高到100℃，，制得Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
实施例3
本实施例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的制备方法。
根据实施例1的方法进行，区别仅在于，水热反应温度由80℃升高到120℃，制得Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
实施例4
本实施例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的制备方法。
根据实施例1的方法进行，区别仅在于，煅烧温度由500℃将低到400℃，制得Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
实施例5
本实施例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的制备方法。
根据实施例1的方法进行，区别仅在于，煅烧温度由500℃升高到600℃，制得Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
测试例1
本测试例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的表面微观结构。
图1为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料的扫描电镜（SEM）图，图中可以看到该材料的微结构为水热生长的Co1.29Ni1.71O4包覆在石墨纳米片的表面，具有极大的比较面积，增加了电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，同时石墨纳米片的高导电性能够使电极上的电荷快速转移，达到有效提高电极材料的比容量的效果。
测试例2
本测试例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料应用于超级电容器的循环伏安测试。
以各个实施例制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器的电极材料，制备三电极体系超级电容器，进行电化学测试。如图2所示，为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器电极材料的循环伏安图，在3 mol L-1的KOH电解液下，电解材料在5 mV s-1到100 mV s-1的扫速下得到的曲线有一对明显的氧化还原峰，呈现出典型的赝电容行为。
测试例3
本测试例用于说明本发明的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料应用于超级电容器的比容量测试。
在3 mol L-1的KOH电解液下的三电极体系测试中，在1 A g-1的电流密度下进行充放电测试，各实施例表现出997.8~1135.6 F g-1的比容量。图3为实施例3制备的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为超级电容器的电极材料的恒电流充放电曲线图，其具有1135.6 F g-1的高比容量。
Claims (7)
1.一种钴镍氧化物/石墨片（Co1.29Ni1.71O4/GNF）复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述制备方法为将尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O作为合成Co1.29Ni1.71O4原料，通过一步水热法在合成Co1.29Ni1.71O4的同时，并生长在石墨纳米片上，形成Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料，并将其作为电极材料应用在超级电容器上，具体制备步骤如下：
（1）将一定量的石墨纳米片加入到5~100 ml的去离子水中，然后超声0.5~3 h，在室温下置磁力搅拌器上，200-300 r/min的转速下搅拌0.5 h~2 h；
（2）分别称取适量尿素、CoCl2·6H2O以及NiCl2·6H2O，在搅拌条件下分别加入上述石墨纳米片溶液中，继续均匀搅拌0.5 h~3 h，形成前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液加入到高压反应釜中，在80℃~150℃下进行水热反应，水热时间为8h~16 h，然后自然冷却至室温；
（4）将水热反应后得到的溶液进行抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3~5次，在一定温度下干燥6 h~24 h；
（5）将干燥得到的样品在400℃~600℃进行煅烧处理，即得到Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述步骤（1）中石墨纳米片的量为3~10 mg。
3.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述步骤（2）中尿素与CoCl2·6H2O的摩尔比为2:1~4:1，尿素与NiCl2·6H2O摩尔比为2:1~4:1。
4.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述步骤（3）中水热反应温度为80℃~150℃，水热反应的时间为8 h~16 h。
5.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为40℃~90℃。
6.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料及其制备方法和应用，其特征在于：所述步骤（5）煅烧温度为在400℃~600℃。
7.根据权利要求1所述的一种Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料作为电极材料在制备超级电容器中的应用，其特征在于：所述的Co1.29Ni1.71O4/GNF复合材料应用在超级电容器中，超级电容器比容量为997.8 Fg-1~1135.6 Fg-1。
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-
2019
- 2019-05-07 CN CN201910376721.5A patent/CN110112006A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨贞胜;孔令斌;邓莉;罗永春;康龙;: "介孔碳基钴镍氧化物的电化学电容性能", 电化学, no. 02 * |
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