CN105244185A - 一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，属于储能电极材料的制备领域。其实施方案为：在磁场的帮助下，以水合肼为还原剂，利用水浴法制备镍纳米线前驱体。通过真空抽滤和压片得到镍纳米线薄膜。将薄膜切成0.5×0.5cm2或1×1cm2的薄片，通过电化学处理得到镍/氢氧化镍核壳结构纳米线薄片，并用作储能电极材料。该方法制备的电极材料，单电极体积容量高达111.7C/cm3，并且具有良好的倍率性能和循环稳定性。本发明制备工艺简单，易于操作，性能良好，便于产业化应用。

Description

一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法，具体涉及一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，属于储能电极材料制备技术领域。
背景技术
超级电容器又称为电化学电容器，作为一种新型的储能设备，近年受到人们越来越多的关注。与其他储能设备相比，储能拥有众多的有点，比如快速充放电，长使用寿命，比电池更高的功率密度，较低的内阻以及比传统电容器更大的能量密度等等。因此，它经常被用于需要长循环周期和高功率密度的领域，包括个人电子产品，混合动力汽车以及电源备份等。随着应用领域的不断扩展，储能的需求量也在逐步提高。
根据超级电容器机制，超级电容器通常被分为两类：一种是通过静电荷吸附在电极材料与电解液的界面来储能的双电层电容器，另一种是通过在活性物质上发生快速可逆的法拉第反应来储能的赝电容器。由于在活性材料的表面和附近同时发生法拉第反应，赝电容器往往比双电层电容器拥有更大的电容值。但是，较低的能量密度，限制了赝电容器的进一步应用。
电极材料是储能器件的重要组成部分，常用的电极材料主要是过渡金属氧化物和氢氧化物，包括氧化镍、氢氧化钴、二氧化锰、氧化钌、氢氧化镍和氧化钴等。其中氢氧化镍由于其较高的理论容量，较低的成本和环保等优点收到人们的广泛关注。但是低的导电性和小的比表面积大大限制了氢氧化镍用于储能电极材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种高体积容量，循环稳定性和倍率性能好的储能电极材料，可应用于非对称超级电容器或电池的电极材料。
发明的目的可以通过以下技术方案来实现：在磁场的作用下，利用水浴法制备镍纳米线前躯体。通过真空抽滤和压片得到镍纳米线薄膜。将薄膜通过电化学处理得到镍/氢氧化镍核壳结构纳米线薄膜，并用作储能电极材料。
一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，镍纳米线的制备：将可溶性镍盐完全溶解于乙二醇中形成镍盐溶液，将氢氧化钠完全溶解于乙二醇中形成氢氧化钠溶液，将镍盐溶液和氢氧化钠溶液混合形成混合溶液，在混合溶液中加入还原剂搅拌均匀，在磁场的作用下通过水浴反应制备镍纳米线；
步骤2，镍纳米线薄膜的制备：将镍纳米线均匀分散在分散溶剂中，通过真空抽滤后自然干燥，滤膜脱落，最后压片和切片得到镍纳米线薄膜；
步骤3，镍/氢氧化镍储能电极材料制备：对镍纳米线薄膜进行电化学处理制得镍/氢氧化镍核壳结构纳米线薄膜，作为储能电极材料。
进一步地，步骤1中镍盐为六水氯化镍、乙酸镍或六水硝酸镍，镍盐溶液的浓度为0.001～0.02mol/L；氢氧化钠溶液的浓度为0.02～0.5mol/L；还原剂为质量分数85％的水合肼，加入量为10～20mL；磁场强度为0.4～0.6T；水浴保温温度为70～80℃；水浴保温反应时间为0.5～1h。
进一步地，步骤2中分散溶剂选取乙醇；镍纳米线分散的浓度为0.01～0.025mol/L；抽滤后在空气环境中干燥10～30min，压片的压强为8～10MPa，压片时间为1～5min，切片大小为0.5×0.5cm2或1×1cm2。
进一步地，步骤3中电化学处理选用循环伏安法，电解液为6M的氢氧化钾；处理次数为1～5次，扫描速度为10～50mV/s，电压窗口为-0.1～1V。
本发明的有益效果：与现有方法相比，本方法使用的原料来源广泛，成本低；得到的镍/氢氧化镍储能电极材料的体积比电容值大，并且拥有良好的循环稳定性和倍率性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体实例及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本发明，不应当用来限制本发明的权利要求的范围。
附图说明
图1为本发明镍/氢氧化镍储能电极材料的制备流程图；
图2为本发明一个较佳实施例的镍纳米线示意图；
图3为本发明一个较佳实施例的镍/氢氧化镍纳米线示意图；
图4为本发明一个较佳实施例的镍/氢氧化镍纳米线的低倍TEM照片；
图5为本发明一个较佳实施例的镍/氢氧化镍纳米线的高倍TEM照片；
图6为本发明一个较佳实施例的镍/氢氧化镍储能电极材料的倍率性能图；
图7为本发明一个较佳实施例的镍/氢氧化镍储能电极材料的循环稳定性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实例中镍/氢氧化镍储能电极材料制备方法步骤如下：
步骤1，将六水氯化镍和氢氧化钠分别溶于乙二醇中，待完全溶解形成溶液,将0.02mol/L的六水氯化镍溶液100mL与0.5mol/L的氢氧化钠溶液100mL混合均匀，加入20mL的85％水合肼搅拌混合均匀，转移到水浴反应锅中，在0.6T的磁场下进行水浴反应，75℃保温0.5h。待反应结束后将反应物清洗，得到镍纳米线。
步骤2，将上述镍纳米线超声分散于乙醇中，真空抽滤得到蓬松的镍纳米线薄膜，在10MPa下压片1min得到致密的镍纳米线薄膜。
步骤3，将上述薄膜切成大小为0.5×0.5cm2的薄片，在三电极体系中，以薄片为工作电极，以汞/氧化汞作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，以6mol/L的氢氧化钾溶液通过循环伏安法制备镍/氢氧化镍电极材料，电位范围为-1～0.1V，扫描电压为50mV/s，循环伏安的次数为3次，得到镍/氢氧化镍储能电极材料。
图1为本发明镍/氢氧化镍储能电极材料的制备流程图，制备方法简单易行；
图4和图5为镍/氢氧化镍纳米线的TEM照片，镍纳米线表面包覆着一层无定型的氢氧化镍；
图6为镍/氢氧化镍储能电极材料的倍率性能图，可见本发明所制备的电极材料倍率性能良好。
图7为镍/氢氧化镍储能电极材料的循环稳定性图，可见本发明制备的电极材料拥有优异的循环稳定性。
实施例2
步骤1，将六水氯化镍和氢氧化钠分别溶于乙二醇中，待完全溶解形成溶液,将0.005mol/L的六水氯化镍溶液50mL与0.02mol/L的氢氧化钠溶液50mL混合均匀，加入10mL的85％水合肼搅拌混合均匀，转移到水浴反应锅中，在0.4T的磁场下进行水浴反应，80℃保温0.5h。待反应结束后将反应物清洗，得到镍纳米线。
步骤2，将上述镍纳米线超声分散于乙醇中，真空抽滤然后自然干燥10min后，滤膜脱落得到蓬松的镍纳米线薄膜，在8MPa下压片5min得到致密的镍纳米线薄膜。
步骤3，将上述薄膜切成大小为0.5×0.5cm2的薄片，在三电极体系中，以薄片为工作电极，以汞/氧化汞作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，以6mol/L的氢氧化钾溶液通过循环伏安法制备镍/氢氧化镍电极材料，电位范围为-1～0.1V，扫描电压为30mV/s，循环伏安的次数为2次，得到镍/氢氧化镍储能电极材料。
实施例3
步骤1，将六水氯化镍和氢氧化钠分别溶于乙二醇中，待完全溶解形成溶液,将0.01mol/L的六水氯化镍溶液50mL与0.1mo/L的氢氧化镍溶液100mL混合均匀，加入15mL的水合肼搅拌混合均匀，转移到水浴反应锅中，在0.4T的磁场下进行水浴反应，70℃保温1h。待反应结束后将反应物清洗，得到镍纳米线。
步骤2，将上述镍纳米线超声分散于乙醇中，真空抽滤得到蓬松的镍纳米线薄膜，在10MPa下压片2min得到致密的镍纳米线薄膜。
步骤3，将上述薄膜切成大小为1×1cm2的薄片，在三电极体系中，以薄片为工作电极，以汞/氧化汞作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，以6mol/L的氢氧化钾溶液通过循环伏安法制备镍/氢氧化镍电极材料，电位范围为-1～0.1V，扫描电压为20mV/s，循环伏安的圈数为5，得到镍/氢氧化镍储能电极材料。
实施例4
步骤1，将六水氯化镍和氢氧化钠分别溶于乙二醇中，待完全溶解形成溶液,将0.001mol/L的六水氯化镍溶液100mL与0.1mol/L的氢氧化镍溶液100mL混合均匀，加入10mL的水合肼搅拌混合均匀，转移到水浴反应锅中，在0.5T的磁场下进行水浴反应，75℃保温1h。待反应结束后将反应物清洗，得到镍纳米线。
步骤2，将上述镍纳米线超声分散于乙醇中，真空抽滤得到蓬松的镍纳米线薄膜，在10MPa下压片1min得到致密的镍纳米线薄膜。
步骤3，将上述薄膜切成大小为0.5×0.5cm2的薄片，在三电极体系中，以薄片为工作电极，以汞/氧化汞作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，以6mol/L的氢氧化钾溶液通过循环伏安法制备镍/氢氧化镍电极材料，电位范围为-1～0.1V，扫描电压为40mV/s，循环伏安的圈数为1，得到镍/氢氧化镍储能电极材料。
以所制备电极材料为工作电极，以汞/氧化汞作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，在6mol/L的氢氧化钾溶液为电解液形成三电极体系。在电位范围0～0.55V(vs.汞/氧化汞)内对研究电极在CHI760E电化学工作站作恒流充放电测试，电流密度为0.12A/cm3时，体积比电容为111.7C/cm3。研究电极材料的倍率性能，当电流密度达到1.92A/cm3时，体积比电容可达到86.4C/cm3。研究了在大电流密度下的循环稳定性，循环1500次后电容保留可达到78％，表明了该材料作为储能材料具有很高的稳定性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，镍纳米线的制备：将可溶性镍盐完全溶解于乙二醇中形成镍盐溶液，将氢氧化钠完全溶解于乙二醇中形成氢氧化钠溶液，将所述镍盐溶液和所述氢氧化钠溶液混合形成混合溶液，在所述混合溶液中加入还原剂搅拌均匀，在磁场的作用下通过水浴反应制备所述镍纳米线；
步骤2，镍纳米线薄膜的制备：将所述镍纳米线均匀分散在分散溶剂中，通过真空抽滤后自然干燥，滤膜脱落，最后压片和切片得到所述镍纳米线薄膜；
步骤3，镍/氢氧化镍储能电极材料制备：对所述镍纳米线薄膜进行电化学处理制得镍/氢氧化镍核壳结构纳米线薄膜，所述镍/氢氧化镍核壳结构纳米线薄膜作为储能电极材料。
2.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述镍盐选自六水氯化镍、乙酸镍或六水硝酸镍中的一种，所述镍盐溶液的浓度为0.001～0.02mol/L。
3.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。
4.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述还原剂选自质量分数为85％的水合肼，所述还原剂加入量为10～20mL。
5.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述磁场的强度为0.4～0.6T。
6.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述水浴反应温度保持为70～80℃，保温反应时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述分散溶剂选用乙醇，镍纳米线分散的浓度为0.01～0.025mol/L。
8.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述自然干燥是指在空气环境中干燥10～30min，所述压片的压强为8～10MPa，所述压片的时间为1～5min。
9.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述切片大小为0.5×0.5cm2或1×1cm2。
10.根据权利要求1中所述的一种镍/氢氧化镍储能电极材料的电化学制备方法，其特征在于，所述电化学处理选用循环伏安法进行，电解液为6mol/L的氢氧化钾溶液，处理次数为1～5次，扫描速度为10～50mV/s，电压窗口为-0.1～1V。
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