CN113506684A - 一种用于柔性超级电容器的pedot:pss多孔网状膜结构电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,以湿纺法制备的PEDOT:PSS纤维为原料,将所制备的PEDOT:PSS纤维分散于水溶液中,经过超声分散、真空抽滤和力学压制,将纤维收集成PEDOT:PSS的二维多孔网状膜结构;该多孔网状膜结构增大了电极材料的比表面积,使电极材料与电解液获得充分接触。与具有简单连续结构的PEDOT:PSS膜相比,以PEDOT:PSS多孔网状膜作为柔性超级电容器电极,显著提高了PEDOT:PSS电极材料的电荷存储能力。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,具体而言,尤其涉及一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种可实现快速充放电并具有高安全性、长时间使用寿命的高性能储能设备。随着可穿戴电子器件的迅猛发展,人们对柔性储能装置的需求日益增加。在储能器件中,电极材料是决定其电荷存储性能的关键部分。导电聚合物因其导电性好、柔性强且易于加工成型等特点,被认为是极具发展潜力的新型柔性超级电容器电极材料。目前应用于柔性超级电容器的导电聚合物电极材料主要包括聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等。
聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)是一种已成功商业化的导电聚合物,其材料自身电导率高、环境稳定性好、易于水溶液加工且具有一定的赝电容特性,因此可直接滴涂或旋涂制备为薄膜型柔性电极。然而,这种基于导电聚合物的薄膜电极通常是简单平整的二维连续结构,比表面积很低,电极与电解液只能在薄膜表面形成接触,故而大大制约了电极材料的电荷存储能力。对于导电聚合物电极材料而言,提高导电聚合物电极的比表面积,增加电极与电解液的有效接触,将有利于提高导电聚合物薄膜电极的比电容,推动柔性超级电容器领域的发展。
发明内容
根据上述提出现有技术制备的用于柔性超级电容器的导电聚合物基柔性薄膜型电极材料比电容低的技术问题,而提供一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法。利用湿纺法制备PEDOT:PSS纤维,再将所制备的PEDOT:PSS纤维分散于水溶液中经过超声分散、真空抽滤和力学压制收集成二维多孔网状膜结构。
本发明采用的技术手段如下:
一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(a)在导电聚合物PEDOT:PSS水溶液中加入极性溶剂,在恒温加热的条件下磁力搅拌,调节混合液粘度;
(b)将步骤(a)所制备的混合液吸入注射器中,将注射器安装于微量注射泵上,针头出口浸没在有机溶剂凝固浴中,将混合液从注射器中推出进入凝固浴中,在凝固浴中得到连续的PEDOT:PSS纤维;随后,将PEDOT:PSS纤维从凝固浴中取出,在室温环境下垂直悬挂干燥;
(c)对步骤(b)所得PEDOT:PSS纤维进行后处理改性;
(d)取用步骤(c)中改性处理后的PEDOT:PSS纤维,初步将其剪碎;将初步剪碎的PEDOT:PSS纤维放入烧杯中并加入去离子水,利用超声震碎技术将短纤维震碎,得到纤维悬浮液;
(e)利用真空抽滤在滤纸表面收集PEDOT:PSS纤维构成的具有多孔网状结构的纤维膜,对所得到的纤维膜进行力学压制。
进一步地,所述导电聚合物还包括聚苯胺。
进一步地,步骤(a)中采用的极性溶剂为二甲基亚砜或者乙二醇。
进一步地,步骤(b)用于凝固浴的有机溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮、乙二醇、二甲基亚砜以及上述有机溶剂与水混合而成的共混溶剂中的任意一种。
进一步地,步骤(c)中改性处理采用在浓硫酸、二甲基亚砜、乙二醇或者硝酸中浸泡的方法
进一步地,初步剪碎之前的PEDOT:PSS纤维的直径范围在50nm-100μm之间。
进一步地,具有多孔网状结构的纤维膜的厚度为0.1μm-1mm。
较现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明通过湿纺法先制备导电聚合物PEDOT:PSS纤维,再将所制备的纤维收集成多孔网状膜结构作为柔性超级电容器的电极材料,该多孔网状膜结构有利于增大电极材料的比表面积,使电极材料与电解液获得充分接触,从而可大幅度提高PEDOT:PSS电极材料的比电容。
基于上述理由本发明可在电极材料制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜的扫描电子显微镜图像。
图2为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的伏安特性曲线。
图3为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的恒流充放电曲线。
图4为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的电化学阻抗图。
图5为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中经过10000次循环恒流充放电的比电容稳定性曲线。
图6为分别采用本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的伏安特性对比图。
图7为分别采用本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的恒流充放电曲线对比图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(a)在导电聚合物PEDOT:PSS水溶液中加入百分之五体积分数的极性溶剂二甲基亚砜,在60℃油浴条件下磁力搅拌3小时,使混合液达到1000-10000CPS;
(b)将步骤(a)所制备的混合液吸入注射器中,选用直径为27G的针头组装在注射器的末端,将注射器安装于微量注射泵上,针头出口浸没在有机溶剂(异丙醇)凝固浴中,设定微量注射泵的推进速度为3μL/h,将混合液从注射器中推出进入异丙醇凝固浴中,凝固浴下方与转盘相连,调节转盘速度2rad/min,在凝固浴中得到连续的PEDOT:PSS纤维;PEDOT:PSS纤维在异丙醇凝固浴中静置十分钟后,从凝固浴中取出,在室温环境下垂直悬挂干燥,干燥时在纤维末端悬挂40mg重物以防止纤维在自然状态下发生卷曲;
(c)对步骤(b)所得PEDOT:PSS纤维进行后处理改性:将PEDOT:PSS纤维浸泡在浓硫酸中,在室温条件下静置10分钟,然后将PEDOT:PSS纤维从浓硫酸中取出,并用足量的去离子水清洗,清洗后将PEDOT:PSS纤维垂直悬挂干燥;
(d)取用步骤(c)中改性处理后的PEDOT:PSS纤维,用剪刀初步将其剪碎;将初步剪碎的PEDOT:PSS纤维放入烧杯中并加入去离子水,置于细胞超声粉碎机中超声处理20分钟,利用超声震碎技术,得到纤维悬浮液;
(e)利用真空抽滤在0.45μm滤纸表面收集PEDOT:PSS纤维构成的具有多孔网状结构的纤维膜,使用手动压膜机对所得到的纤维膜进行力学压制,使其结构牢固稳定。
如图1所示为为采用本发明所述制备方法制备的PEDOT:PSS多孔网状膜的扫描电子显微镜图像。
进一步地,所述导电聚合物还包括聚苯胺或其他可溶于水或有机溶剂的导电聚合物类型。
进一步地,步骤(a)中采用的极性溶剂还可以为乙二醇等其他极性溶剂。
进一步地,步骤(b)用于凝固浴的有机溶剂还可以为乙醇、丙酮、乙二醇、二甲基亚砜以及上述有机溶剂与水混合而成的共混溶剂中的任意一种。
进一步地,对湿纺制备的纤维改性可以提高其电导率,步骤(c)中改性处理还可以采用在高沸点溶剂(如二甲基亚砜或乙二醇)或者硝酸中浸泡的方法。
进一步地,初步剪碎之前的PEDOT:PSS纤维的直径范围在50nm-100μm之间。
进一步地,具有多孔网状结构的纤维膜的厚度为0.1μm-1mm。
图2-图5展示的为本发明制备的PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极的电化学性能。
图2为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的伏安特性曲线:曲线基本呈现对称形状,这表明反应过程是由双电层电容主导,但也可以同时观察到微小的氧化还原峰,表明充放电过程同时存在氧化还原反应。随着扫描速率的增加,峰值电流也随之增加,电流密度的范围显著提升,这表现为伏安特性线中矩形的面积显著增加,这表明该电极材料具有良好的倍率特性,即在快速充放电过程中,容量衰减较小。
图3为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的恒流充放电曲线:对利用湿纺法制备的多孔网状结构的PEDOT:PSS电极进行了恒流充放电测试,工作电压范围为-0.7-0.4V,电流密度梯度分别选取为3、2、0.75和0.5A/g。前半段电势不断上升,为充电过程;后半段的电势不断下降,为放电过程。可以明显地看出,该方法制备的电极材料GCD图基本呈对称的三角形状,属于典型的双电层储能机理。随着放电过程电流密度的增加,放电时间会缩短。可以由此充放电曲线计算出电极材料在不同电流密度下的比电容数值。
图4为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中的电化学阻抗图:前半段圆弧状对应阻抗图的高频区段,由电荷转移过程主导,圆弧的直径越小,电荷转移电阻越小;后半段直线对应于阻抗图的低频区段,由物质转移过程主导,直线斜率越大,离子传输阻抗越小。由图4计算该PEDOT:PSS多孔网状膜电极的电荷转移电阻仅为0.374Ω,推测出该电极材料的电荷转移过程迅速;直线斜率较大,代表着离子传输效率较高。
图5为本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极,在1M硫酸电解液中经过10000次循环恒流充放电的比电容稳定性曲线:电极材料在多次循环充放电条件下的比电容保持率和库伦效率,比电容保持率和库伦效率越高代表电极材料的循环稳定性越好。
图6和图7为本发明制备的PEDOT:PSS多孔网状膜作为电极和传统滴涂法制备的连续PEDOT:PSS作为电极时的电化学性能对比图。
图6为分别采用本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的伏安特性对比图:通过PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的伏安特性对比图可以看出,前者伏安特性线中的矩形面积明显大于后者,表明PEDOT:PSS多孔网状膜电极的比电容更大。
图7为分别采用本发明所述PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的恒流充放电曲线对比图:通过PEDOT:PSS多孔网状膜和滴涂法所制备的同等厚度的PEDOT:PSS连续膜作为电极,在1M硫酸电解液中的恒流充放电曲线对比图可以看出,在相同的放电电流密度下,前者放电时间明显比后者更长,也表明了PEDOT:PSS多孔网状膜电极的比电容更大。
上述实例证明:采用本发明提出的技术方案制备的PEDOT:PSS多孔网状膜电极材料可大幅度提高PEDOT:PSS电极材料的比电容。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(a)在导电聚合物PEDOT:PSS水溶液中加入极性溶剂,在恒温加热的条件下磁力搅拌,调节混合液粘度;
(b)将步骤(a)所制备的混合液吸入注射器中,将注射器安装于微量注射泵上,针头出口浸没在有机溶剂凝固浴中,将混合液从注射器中推出进入凝固浴中,在凝固浴中得到连续的PEDOT:PSS纤维;随后,将PEDOT:PSS纤维从凝固浴中取出,在室温环境下垂直悬挂干燥;
(c)对步骤(b)所得PEDOT:PSS纤维进行后处理改性;
(d)取用步骤(c)中改性处理后的PEDOT:PSS纤维,初步将其剪碎;将初步剪碎的PEDOT:PSS纤维放入烧杯中并加入去离子水,利用超声震碎技术将短纤维震碎,得到纤维悬浮液;
(e)利用真空抽滤在滤纸表面收集PEDOT:PSS纤维构成的具有多孔网状结构的纤维膜,对所得到的纤维膜进行力学压制。
2.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,所述导电聚合物还包括聚苯胺。
3.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中采用的极性溶剂为二甲基亚砜或者乙二醇。
4.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)用于凝固浴的有机溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮、乙二醇、二甲基亚砜以及上述有机溶剂与水混合而成的共混溶剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(c)中改性处理采用在浓硫酸、二甲基亚砜、乙二醇或者硝酸中浸泡的方法。
6.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,初步剪碎之前的PEDOT:PSS纤维的直径范围在50nm-100μm之间。
7.根据权利要求1所述的用于柔性超级电容器的PEDOT:PSS多孔网状膜结构电极材料的制备方法,其特征在于,具有多孔网状结构的纤维膜的厚度为0.1μm-1mm。
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RU2816258C1 (ru) * | 2023-06-27 | 2024-03-28 | Акционерное общество "Элеконд" | Способ изготовления катодного покрытия на основе электропроводящего полимера и твердотельный электролитический конденсатор с низким эквивалентным последовательным сопротивлением и повышенной реализацией емкости анода |
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