CN108711520A - 一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种以聚丙烯腈为原料制备带有亲水含氧官能团碳布的方法，制备的聚丙烯腈碳布兼具有高的导电性、优良的亲水性及机械强度。将预氧化的聚丙烯腈纤维布不完全碳化处理后，化学腐蚀在室温下进行，将浓硫酸和浓硝酸混合均匀为混合酸，将上述碳化后的纤维布浸泡到混合酸中，0.5‑3小时后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布。本发明涉及的制备工艺简单可控，重复性好，操作方便，成本低，易于大规模生产；制备的材料具有低电阻、高面积比电容以及优良柔韧性，在1mA/cm2的电流密度下面积比电容达到1400mF/cm2。这些特点使其在材料、物理、能量存储器件等领域具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种以聚丙烯腈为原料制备带有亲水含氧官能团碳布的方法。
背景技术
柔性储能设备具有柔性，可拉伸，耐用和轻便等特点，在各种应用中具有巨大的潜力，例如智能和可弯曲的移动电话，军事设备，植入式医疗设备和生物检测设备。在诸如锂离子电池和超级电容器等众多储能装置中，由于超级电容器的高功率密度，长使用寿命和快速充电/放电能力，其在可穿戴设备中的作用越来越大。然而，对于不适合与柔性和可穿戴电子设备集成的传统超级电容器而言，获得期望的灵活性，高强度和突出的电容并不容易。
为了解决上述问题，传统超级电容器的关键部件必须由柔性部件取代。由于纸张和纺织品价格低廉，具有出色的灵活性和环保性，因此被认为是理想的基材。然而，由于它们的绝缘性质，这些衬底必须与导电材料(碳纳米管，石墨烯和银纳米线等)复合。尽管目前取得了不少的成果，但由于它们之间的粘附力差，导电材料有可能从纤维载体上脱落，尤其是在弯曲循环过程中。为了解决这个问题，来自电纺聚合物前体的碳纳米纤维由于其良好的导电性以及不含粘合剂或导电添加剂而成为用于超级电容器的有前景的电极材料。
由于预氧化处理和碳化过程中可纺性，大孔结构和热稳定性的特殊性，聚丙烯腈作为柔性固态超级电容器的一种有前途的材料而被深入研究。然而碳化后的聚丙烯腈碳布具有很强的疏水性不利于其在电解液中的浸润。现有技术中，碳纤维可根据性能要求经过改性以优化其性能。如中国专利CN105097302A公开了一种用于超级电容器的活性碳纤维，利用浓硫酸对活性碳纤维进行亲水整理，制得的MnO2纳米阵列具有优异的循环稳定性和电化学倍率性能。中国专利CN107476055A公开了一种碳纤维表面接枝的方法，碳纳米纤维在硝酸和硫酸的混合液中进行氧化处理，制备的表面接枝碳纳米纤维的碳纤维具有高的表面能和界面剪切强度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术及材料存在的缺点，寻求设计一种简易的可连续化生产的氧化碳布的制备方法，充分利用聚丙烯腈易加工性、易纺性以及轻薄的特点，以硝酸与硫酸的混合酸为氧化剂，使制备的聚丙烯腈碳布兼具有高的导电性、优良的亲水性及机械强度。因此，本发明的目的是这样实现的：一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其具体制备工艺过程为：
(1)预氧化：将聚丙烯腈纤维布在200-300℃的空气氛围下预氧化1-24小时或直接获取商业化预氧化的聚丙烯腈纤维布；
(2)碳化处理：将上述预氧化的聚丙烯腈纤维布浸入100-500毫升丙酮中，超声波处理1-3小时后，依次用酒精和蒸馏水清洗2-5次，然后置于50-80℃下真空干燥，最后，将干燥后的聚丙烯腈纤维布在700-1100℃下以每分钟5℃的加热速率热退火1-3小时，得到碳化后的碳布；
(3)氧化碳布的制备：化学腐蚀在室温下进行，将浓硫酸和浓硝酸混合均匀为混合酸，将上述碳化后的碳布浸泡到混合酸中，0.5-3小时后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布。
本发明所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为(1-3):(3-1)，优选为1:1。
本发明所述步骤(2)得到的碳化后的碳布为不完全碳化的碳布，完全碳化的条件苛刻，需要温度非常高，且结构稳定不易被酸刻蚀。
本发明所述混合酸处理后的氧化碳布出现了羧基和羟基，含氧官能团的存在可以有效提高材料的亲水性，有利于电解液的浸润。混合酸处理后碳布具有更大的循环伏安曲线面积，具有更长的放电时间，表明具有更大的比容量，在1mA/cm2的电流密度下面积比电容达到1400mF/cm2。浓硫酸的氧化性通常不如浓硝酸，若单独使用浓硫酸，氧化碳布的亲水性提高有限，电解液不能完全浸润；氧化碳纤维虽然可单独使用浓硝酸，但需要在加热的情况下进行，能耗高，制备工序复杂危险。
本发明还公开了由上述一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法制备得到的产品。
本发明还提出了上述基于聚丙烯腈的氧化碳布在超级电容器电极中的应用。
与现有技术相比，本发明利用混合酸将不完全碳化的聚丙烯腈碳布表面氧化刻蚀，其制备工艺简单可控，重复性好，操作方便，成本低，易于大规模生产；制备的材料具有低电阻、高面积比电容以及优良柔韧性。这些特点使其在材料、物理、能量存储器件等领域具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为预氧化聚丙烯腈纤维布的照片。
图2为碳化前后的聚丙烯腈纤维布的对比图。
图3为混合酸处理前后碳布的光电子能谱(XPS)。
图4为混合酸处理前后得到氧化碳布的超电性能测试，其中(a)为循环伏安曲线，(b)为恒流充放电曲线，(c)为不同电流密度下的面积比电容。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
(1)预氧化聚丙烯腈纤维布的制备：商业化大尺寸获取；
(2)碳化处理：将一块预氧化的聚丙烯腈纤维布(10×10平方厘米，每平方厘米的质量为5.5毫克)浸入100毫升丙酮，超声波处理2小时后，依次用酒精和蒸馏水清洗，然后将预氧化的聚丙烯腈纤维布在60℃真空干燥12小时，之后在950℃下以每分钟5℃的升温速率热退火2小时，得到碳化后的碳布；
(3)氧化碳布的制备：化学腐蚀在室温下进行，将30mL浓硫酸和30mL浓硝酸混合均匀为混合酸，将碳化后的碳布浸泡到混合酸中，1小时后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布产品1。
实施例2：
(1)预氧化聚丙烯腈纤维布的制备：将聚丙烯腈纤维布在260℃的空气氛围下预氧化10小时；
(2)碳化处理：将一块预氧化的聚丙烯腈纤维布(8×8平方厘米，每平方厘米的质量为5.0毫克)浸入100毫升丙酮，超声波处理3小时后，依次用酒精和蒸馏水清洗，然后将预氧化的聚丙烯腈纤维布在50℃真空干燥12小时，之后在850℃下以每分钟5℃的升温速率热退火2小时，得到碳化后的碳布；
(3)氧化碳布的制备：化学腐蚀在室温下进行，将20mL浓硫酸和40mL浓硝酸混合均匀为混合酸，将碳化后的碳布浸泡到混合酸中，1小时后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布产品2。
实施例3：
(1)预氧化聚丙烯腈纤维布的制备：将聚丙烯腈纤维布在220℃的空气氛围下预氧化22小时；
(2)碳化处理：将一块预氧化的聚丙烯腈纤维布(8×8平方厘米，每平方厘米的质量为5.0毫克)浸入100毫升丙酮，超声波处理3小时后，依次用酒精和蒸馏水清洗，然后将预氧化的聚丙烯腈纤维布在50℃真空干燥12小时，之后在1100℃下以每分钟5℃的升温速率热退火2小时，得到碳化后的碳布；
(3)氧化碳布的制备：化学腐蚀在室温下进行，将40mL浓硫酸和20mL浓硝酸混合均匀为混合酸，将碳化后的碳布浸泡到混合酸中，1小时后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布产品3。
对比例1：与实施例1的制备步骤相同，但是在步骤(3)中不经过混合酸的浸泡，得到对比产品1。
本发明对预氧化聚丙烯腈纤维布的外观形貌及碳化处理前后进行了照片呈现，见图1和2。预氧化聚丙烯腈纤维布具有尺寸大的优点。碳化处理之后尺寸有所减少，但并没有明显的损失。这是由于聚合物结构在升温和高温过程中发生重排，杂元素脱出。
氧化碳布产品1-3具有良好的导电性，利用混合强酸对碳布表面的刻蚀使得碳布表面引入含氧官能团，刻蚀条件安全。对实施例1和对比例1制备得到的氧化碳布进行光电子能谱测试，见图3，检测的结果表明，与不经过酸处理的对比产品1相比，酸处理之后的氧化碳布产品1出现了两个新的峰，对酸处理后的碳布进行分峰可以看出在288.4eV处为羧基的峰，在286.3eV处的峰为羟基的峰；含氧官能团的存在可以有效提高氧化碳布的亲水性，有利于电解液的浸润。
对实施例1和对比例1制备得到的氧化碳布进行三电极横流充放电的测试，见图4，通过比较发现实施例1中酸处理后碳布具有更大的循环伏安曲线面积和更长的放电时间，表明具有更大的比容量；且实施例1制备的材料具有非常高的面积比电容，在1mA/cm2的电流密度下达到1400mF/cm2。
纤维织物材料具有易于加工性、优良的机械性能，通过原料厚度、大小的选择，可制备不同尺寸、不同厚度的氧化碳布。本发明制备的氧化碳布在复合材料、电子设备，以及电池等领域具有广泛的应用前景。
Claims (8)
1.一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其特征在于，具体制备工艺过程包括：将预氧化的聚丙烯腈纤维布进行碳化处理，得到碳化后的碳布，将碳化后的碳布在室温下浸泡到混合酸中0.5-3小时，之后取出用去离子水洗涤并干燥，得到氧化碳布，所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其特征在于，所述预氧化的聚丙烯腈纤维布为将聚丙烯腈纤维布在200-300℃的空气氛围下预氧化1-24小时或直接获取商业化预氧化的聚丙烯腈纤维布。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其特征在于，所述碳化处理过程：将所述预氧化的聚丙烯腈纤维布浸入丙酮中，超声波处理1-3小时后，依次用酒精和蒸馏水清洗2-5次，然后置于50-80℃下真空干燥，最后，将干燥后的聚丙烯腈纤维布在700-1100℃下以每分钟5℃的加热速率热退火1-3小时，得到碳化后的碳布。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其特征在于，所述碳化后的碳布为不完全碳化的碳布，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为(1-3):(3-1)。
5.根据权利要求4所述的一种基于聚丙烯腈的氧化碳布的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1。
6.一种由权利要求1-5所述方法制备得到的产品。
7.根据权利要求6所述的产品，其特征在于，所述产品在1mA/cm2的电流密度下面积比电容达到1400mF/cm2。
8.权利要求7所述产品在超级电容器电极中的应用。
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