CN105810456B - 一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料及其制备方法，属于电容器电极材料技术领域。本发明以氧化还原法制备的石墨烯为原料，KOH或NaOH为活化剂，制备活化石墨烯，在活化石墨烯的表面负载纳米针状氢氧化镍，制备出活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料，活化石墨烯具有非常高的比表面积，纳米针状氢氧化镍均匀负载于活化石墨烯表面，该复合材料制成的超级电容器电极，具有较高的比容量和能量密度，以及优异的循环稳定性。

Description

一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，具体讲涉及一种通过活化石墨烯与针状氢氧化镍的复合，制备超级电容器电极材料的方法，属于电容器电极材料技术领域。
背景技术
近年来，全球经济的快速发展以及人们对生活物质需求的不断增长，导致化石能源日益枯竭，由此带来了严重的环境污染以及衍生的能源危机。因此，发展新能源和利用新能源的技术成为各国优先重点发展的领域。包括太阳能、风能、核能和潮汐能等的新能源具有不连续性和不稳定性，需要一种储能期间将其存储，比加以后续利用。化学电源是实现化学能与电能转化和存储的理想器件，超级电容器就是其中一种，已经在计算机、通信、电力、交通、航空、航天、国防等领域起着至关重要的作用。
超级电容器也称为电化学电容器，是一种介于传统电容器和锂离子电池之间的新型储能器件，具有优良的大容量大功率性能，并且绿色无污染，是近年来发展起来的储能设备。根据储能机理的不同可以将超级电容器分为三类：(1)双电层电容器，这是由电极/电解液界面上电荷分离产生的双电层进行储能，电极材料主要依靠高比表面积的碳材料；(2)法拉第准电容器，这是基于电极材料内部发生化学吸附和脱附或者氧化还原反应产生的法拉第准电容，其电极材料主要包括金属氧化物或者氢氧化物以及导电聚合物；(3)混合电容器，分别采用法拉第准电容电极材料和碳质材料作为正负极，既具有双电层电容特性，也具有准电容特性。
针对高能量密度的超级电容器电极材料的研究，主要集中在准电容材料比如金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物上。Ni(OH)2由于价格低廉，电化学电容性能优异受到越来越多的关注。但是过渡金属氢氧化物的导电系数较小，不能为充放电时电子的快速转移提供支撑，因此这类电容器的能量密度不能充分发挥而限制了其使用范围。
石墨烯是一种优异的二维尺度材料，它具有质量轻，比表面积大，导电率高，柔韧性好以及化学稳定性的诸多优点。在提供导电性的同时，增大其比表面积(≥2600,m2/g)可以有效提高石墨烯的电容性能。而为了增大石墨烯的比表面积，可以利用物理或化学方法对石墨烯进行活化，引入大量的孔洞结构。其主要过程包括高温气体活化、化学活化等，其中Ruoff小组利用KOH活化氧化石墨烯，得到的活化石墨烯是高度弯曲的3D多孔网络结构，其比表面积高达3100m2/g，具有特别优异的电化学性能。
用于双电层电容器的活性石墨烯材料，具有良好的循环稳定性能，而用作准电容器的金属氢氧化物电极材料，具有相对高的比容量，采用具有高比表面积的活化石墨烯和金属氢氧化物的复合材料作电极材料所制备的电容器，同时具有双电层电容和法拉第准电容，能够最大程度的提高电容器的能量密度和功率密度，这有望在超级电容器电极材料领域取得突破性进展。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料制备方法，该方法具有工艺简单、制备的超级电容器电极材料具有比电容高、循环性能优异、易实现大规模生产等优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一:制备石墨烯
优选采用以下方法：
称取NaNO3固体溶于98％的浓硫酸中，将混合液置于冰水浴中同时搅拌使NaNO3固体充分溶解(反应温度控制在0℃)；称量天然石墨加入到上述的混合液中，搅拌均匀(温度亦维持在0℃)；随后，缓慢加入过量高锰酸钾进行氧化，在加入过程中控制反应温度不超过20℃，搅拌均匀，将温度调到30-40℃继续搅拌反应；然后在混合液中加入去离子水稀释并加H2O2来还原残余的氧化剂高锰酸钾，使溶液变为亮黄色；过滤，在过滤的同时用质量浓度5％的盐酸溶液洗涤，除去溶液中的MnO2；将过滤后得到的滤饼用去离子水稀释，再进行超声和离心处理；在离心后得到的上层清液中加入盐酸溶液，充分搅拌后再次离心；将离心后得到的下层粘性固体烘干，得到氧化石墨样品；取所得氧化石墨，快速放入到预热至1050℃的马弗炉中保持30s得到膨胀石墨烯；取一定量膨胀石墨烯加入无水乙醇中，超声剥离15h，真空干燥得到石墨烯。
上述进一步优选：NaNO3固体质量：浓硫酸体积：天然石墨质量为1.0-2.0g:60-80ml：2-5g。
步骤二：将步骤一中所得的石墨烯按照一定比例加入到KOH或NaOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH或NaOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
上述优选石墨烯与KOH或NaOH的质量比为1:1-1:12，优选1:7。
优选的，石墨烯活化的步骤包括：整个过程中以氮气气氛保护，在氮气气氛中进行活化时，升温速率为1-3℃/分钟，于700～1000℃保温1～3小时后，停止加热并自然冷却；更优选的，升温速率为2℃/分钟，活化温度为800℃，保温时间为2小时。
步骤三：将步骤二中获得的活化石墨烯分散到镍盐水溶液中，超声分散；在40-60℃(优选50℃)水浴条件下将碱性水溶液滴加到上述活化石墨烯与镍盐水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌充分反应，停止搅拌，在静止条件下继续反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
优选的，镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍。
优选的，步骤三中，活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:0.5～1:8，更优选的，活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:6.34。
优选的，步骤三中，碱性水溶液为KOH或NaOH水溶液。
采用本发明方法制备的材料具有高度弯曲的纳米片层结构，纳米针状氢氧化镍均匀负载于活化石墨烯表面，负载的针状纳米氢氧化镍直径范围为20～50nm，活化石墨烯表面呈孔洞分布结构。
与现有的技术方案相比，本发明操作简单，所需设备少，工艺易于控制，生产周期短，材料制备成本低，不污染环境等特点并且制备出来的材料复合效果好，电化学性能优异，作为商业用超级电容器电极材料具有很大的应用前景。
附图说明
图1活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的扫描电镜(SEM)图。
图2活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的透射电镜(TEM)图。
图3活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的XRD图谱。
图4活化石墨烯针状氢氧化镍纳米复合材料在不同电流密度下的比容量图。
图5活化石墨烯针状氢氧化镍纳米复合材料在不同电流密度下的充放电图。
图6活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料在10A/g电流密度下的5000次循环图。
图7活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的循环伏安测试曲线。
图8为实施例2活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
首先称取1.5g的NaNO3固体溶于69ml 98％的浓硫酸中，将混合液置于冰水浴中同时磁力搅拌15min使NaNO3固体充分溶解(反应温度控制在0℃)；称量3.0g的天然石墨加入到上述的混合液中，搅拌15min(温度亦维持在0℃)；随后，缓慢加入一定量的高锰酸钾，在加入过程中控制反应温度不超过20℃，搅拌20min，将温度调到35℃继续搅拌1h；然后在混合液中加入138ml的去离子水并升温至98℃，搅拌15min，再次加入420ml的去离子水并加入30ml30％的H2O2来还原残余的氧化剂，使溶液变为亮黄色；关掉加热并趁热过滤，在过滤的同时用5％的盐酸溶液洗涤，除去溶液中的MnO2；将过滤后得到的滤饼用一定量的去离子水稀释，再进行超声和离心处理；在离心后得到的上层清液中加入一定量的浓盐酸和去离子水，充分搅拌后再次离心；将离心后得到的下层粘性固体置于65℃的烘箱中烘干，得到氧化石墨样品。取一定量的氧化石墨，快速放入到预热至1050℃的马弗炉中保持30s得到膨胀石墨烯。取一定量膨胀石墨烯加入无水乙醇中，超声剥离15h，真空干燥得到石墨烯。
把7g KOH溶解在100mL去离子水中，将1g石墨烯加入到KOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，以2℃/分钟的升温速率升温到800℃，保温2小时后停止加热并自然冷却，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
称取活化石墨烯0.1g，把3.13g硝酸镍溶解在200mL去离子水中，将0.1g活化石墨烯加入到硝酸镍水溶液中(活化石墨烯与镍元素的质量比为1:6.34)，超声分散30分钟。在50℃水浴条件下将1mol/L的KOH水溶液滴加到上述活化石墨烯与硝酸镍水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌30分钟，停止搅拌，在50℃水浴条件下反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
如图1扫描电镜(SEM)图和图2透射电镜(TEM)图可以看出，活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料具有高度褶皱的纳米片层结构，负载的针状纳米氢氧化镍颗粒直径范围为20～50nm，活化石墨烯表面呈孔洞分布结构。
如图3 X射线衍射(XRD)图可以看出复合材料保持了氢氧化镍的晶体结构。
如图4不同电流密度下的比容量图所示，在1A/g的电流密度下，其容量最高达到2450F/g，即使在高电流密度40A/g下，其容量仍有1398F/g。
如图5不同电流密度下的充放电图可以看出，随着电流密度的增加，电极材料的充放电时间缩短，但是都明显表现出赝电容特性。
如图6在10A/g的电流密度下长循环测试图可以看出，活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料经过5000次循环容量从1603F/g下降到1499F/g，容量保持率为93.5％。
如图7不同扫描速率下循环伏安测试图所示，图中明显出现氧化还原峰，是赝电容特征，随着扫描速率的增加，氧化还原峰分别发生位移。
实施例2
石墨烯的制备步骤如实施例1。把1g NaOH溶解在100mL去离子水中，将1g石墨烯加入到NaOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与NaOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，以2℃/分钟的升温速率升温到800℃，保温2小时后停止加热并自然冷却，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
按活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:0.634的比例，把0.31g硝酸镍溶解在200mL去离子水中，将0.1g活化石墨烯加入到硝酸镍水溶液中，超声分散30分钟。在50℃水浴条件下将1mol/L的KOH水溶液滴加到上述活化石墨烯与硝酸镍水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌30分钟，停止搅拌，在50℃水浴条件下反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
如图8活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的扫面电镜图(SEM)可以看到少量的氢氧化镍生长在弯曲的活化石墨烯片层，电化学测试结果表明在1A/g的电流密度下，其容量为852F/g。
实施例3
石墨烯的制备步骤如实施例1。把5g KOH溶解在100mL去离子水中，将1g石墨烯加入到KOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，以2℃/分钟的升温速率升温到800℃，保温2小时后停止加热并自然冷却，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
按照活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:1.90的比例，把0.77g氯化镍溶解在200mL去离子水中，将0.1g活化石墨烯加入到硝酸镍水溶液中，超声分散30分钟。在50℃水浴条件下将1mol/L的NaOH水溶液滴加到上述活化石墨烯与硝酸镍水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌30分钟，停止搅拌，在50℃水浴条件下反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
电化学测试结果表明在1A/g的电流密度下，电极材料的比容量为1052F/g，即使在高电流密度40A/g下，其容量仍有380F/g。
实施例4
石墨烯的制备步骤如实施例1。把10g KOH溶解在100mL去离子水中，将1g石墨烯加入到KOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，以2℃/分钟的升温速率升温到800℃，保温2小时后停止加热并自然冷却，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
按照活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:3.17的比例，把1.41g硫酸镍溶解在200mL去离子水中，将0.1g活化石墨烯加入到硝酸镍水溶液中，超声分散30分钟。在50℃水浴条件下将1mol/L的KOH水溶液滴加到上述活化石墨烯与硝酸镍水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌30分钟，停止搅拌，在50℃水浴条件下反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
电化学测试结果表明在1A/g的电流密度下，电极材料的比电容为1393F/g。
实施例5
石墨烯的制备步骤如实施例1。把12g NaOH溶解在100mL去离子水中，将1g石墨烯加入到KOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，以2℃/分钟的升温速率升温到800℃，保温2小时后停止加热并自然冷却，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯。
按照活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:7.6的比例，把2.28g醋酸镍溶解在200mL去离子水中，将0.1g活化石墨烯加入到硝酸镍水溶液中，超声分散30分钟。在50℃水浴条件下将1mol/L的KOH水溶液滴加到上述活化石墨烯与硝酸镍水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌30分钟，停止搅拌，在50℃水浴条件下反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
电化学测试结果表明在1A/g的电流密度下，电极材料的比容量为1881F/g。
以上已对本发明的实施例进行了具体说明，但本发明并不限于此所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤一:制备石墨烯；
步骤二：将步骤一中所得的石墨烯按照一定比例加入到KOH或NaOH水溶液中，充分搅拌并烘干，将石墨烯与KOH或NaOH的混合物置于镍干锅内，放入活化炉中，在氮气气氛中进行活化，活化之后用稀盐酸和去离子水洗涤至pH＝7，干燥后得到活化石墨烯；
步骤三：将步骤二中获得的活化石墨烯分散到镍盐水溶液中，超声分散；在40-60℃水浴条件下将碱性水溶液滴加到上述活化石墨烯与镍盐水溶液的混合物中，直至溶液的pH达到12，继续搅拌充分反应，停止搅拌，在静置条件下继续反应5小时，然后离心、洗涤、干燥，得到活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯的制备采用以下方法：
称取NaNO3固体溶于98％的浓硫酸中，将混合液置于冰水浴中同时搅拌使NaNO3固体充分溶解；称量天然石墨加入到上述的混合液中，搅拌均匀；随后，缓慢加入过量高锰酸钾进行氧化，在加入过程中控制反应温度不超过20℃，搅拌均匀，将温度调到30-40℃继续搅拌反应；然后在混合液中加入去离子水稀释并加H2O2来还原残余的氧化剂高锰酸钾，使溶液变为亮黄色；过滤，在过滤的同时用质量浓度5％的盐酸溶液洗涤，除去溶液中的MnO2；将过滤后得到的滤饼用去离子水稀释，再进行超声和离心处理；在离心后得到的上层清液中加入盐酸溶液，充分搅拌后再次离心；将离心后得到的下层粘性固体烘干，得到氧化石墨样品；取所得氧化石墨，快速放入到预热至1050℃的马弗炉中保持30s得到膨胀石墨烯；取一定量膨胀石墨烯加入无水乙醇中，超声剥离15h，真空干燥得到石墨烯。
3.按照权利要求2所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，NaNO3固体质量：浓硫酸体积：天然石墨质量为1.0-2.0g:60-80ml：2-5g。
4.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中石墨烯与KOH或NaOH的质量比为1:1-1:12。
5.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中石墨烯与KOH或NaOH的质量比为1:7。
6.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯活化的步骤包括：整个过程中以氮气气氛保护，在氮气气氛中进行活化时，升温速率为1-3℃/分钟，于700～1000℃保温1～3小时后，停止加热并自然冷却。
7.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍；活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:0.5～1:8。
8.按照权利要求7所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料中活化石墨烯与对应的镍元素的质量比为1:6.34。
9.按照权利要求1所述的一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中碱性水溶液为KOH或NaOH水溶液。
10.按照权利要求1-9任一项所述方法制备得到的活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料。
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