CN106783202A - 一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法 - Google Patents

一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过水热合成的方法合成双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的方法，材料制备过程简单、耗时短、成本低廉且节能环保。本发明以泡沫镍为集流体原位合成泡沫状超级电容器电极材料，大大提升了电极材料的导电性能和比表面积。杂原子硒的掺杂进一步提升了电极材料对能量的储存性能和电化学稳定性。本发明所合成的超级电容器电极材料具有低阻抗、高比电容、高稳定性等优点，具有良好的应用前景。

Description

一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法
技术领域
本发明属于绿色能源材料领域,特别涉及一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法。
背景技术
随着日趋严峻的环境问题和能源危机，可持续绿色能源受到了人们的广泛关注，能量储存技术则扮演了一个重要角色。超级电容器又称为电化学电容器，或者法拉第赝电容器，一种能源存储器件，是近几年发展较快的一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件，具有比传统电容器更高的能量密度，同时比各种二次电池更高的功率密度。和传统电容器和二次电池相比，超级电容器还具有其他优点，例如快速的充放电速率、较长的循环寿命、宽的工作温度范围以及经济环保等。
电极材料是影响超级电容器性能的主要因素，大的比表面积、合适的内部孔隙以及良好的导电性有助于提升超级电容器的电化学性能。过渡金属氧化物和过渡金属硫化物在超级电容器的应用中表现出优良的性能，吸引了人们的广泛关注，而人们对过渡金属双金属硒化物的研究还非常少。和氧、硫元素相比，硒具有更好的金属性，导电能力也比较高，双金属之间的协同效应，也有助于提升对能量的储存能力，增强电化学稳定性，为超级电容器电极材料的合成提出了一种新的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法。本发明的制备方法简单、生产成本低、技术环保，制得的电极材料具有较高的比电容和良好的电化学稳定性，表现出良好的电化学活性。
一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez，其特征在是，在泡沫镍基材料表面覆盖双金属硒化物CuxMoySez，其中x＝0.33-0.66，y＝2-0.5x，z＝2。
所述的双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,包括以下步骤:
包括以下步骤:
(1)取一定量的含铜溶液和含钼溶液，混匀制得前驱体溶液；将前驱体溶液加入反应釜中；
(2)对泡沫镍依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，在60℃下真空干燥，备用；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫镍置于步骤(1)的反应釜中，密封，然后进行水热反应，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥；将反应釜中溶液转移至废液池，反应釜清洗后，备用；
(4)取硒的水合肼溶液，加入反应釜中，将步骤(3)真空干燥后的泡沫镍放入反应釜，密封，进行水热反应，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥后，即得到泡沫状双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez。
进一步，步骤(1)中，含铜溶液和含钼溶液的浓度为1～20mmol/L。
进一步，步骤(1)中，所述的含铜溶液为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和乙酸铜中的任一种，所述的含钼溶液为钼酸钠、钼酸铵中的任一种。
进一步，步骤(2)中，泡沫镍的大小为长×宽：(2～3)cm×(4～6)cm；
进一步，步骤(4)中，硒溶液为硒的水合肼溶液或硒粉溶液。硒的水合肼溶液的配制方法是0.3g硒粉溶解在30mL水合肼中，混合均匀后，放置24h；硒粉溶液的配制方法是0.02mol硒粉和0.25g硼氢化钠超声溶解于50mL蒸馏水中。
进一步，步骤(3)中，所述的水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～12h；步骤(4)中，所述的水热反应温度为160～200℃,反应时间为10～24h。
进一步，步骤(3)和(4)中，所述的洗涤为先用无水乙醇洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次；所述的干燥温度为60～80℃。
与现有技术相比较，本发明的积极效果
本发明制备的双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的合成方法简单，能够充分发挥过渡金属氧化物和过渡金属硫化物的电容特性，经过电化学性能测试发现，当活性材料直接生长在泡沫镍上时，泡沫镍为材料的分散沉积提供了模板和基底，使所制备的电极材料具有大的比表面积，为法拉第氧化还原反应的发生提供充足的空间，更好的提高超级电容器的比电容和稳定性。
本发明的制备方法简单、有效，成本低廉、绿色环保，所制得的电极材料具有低内阻、高比电容、高稳定性和循环寿命长。是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/3Mo11/6Se2的XPS谱图；
图2为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图；
图3为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图4为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图5为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；
图6为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在1mA cm-2电流密度下循环稳定性曲线图；
图7为实施例1中双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料的电化学阻抗图；
图8为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图；
图9为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图10为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图11为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；
图12为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在1mA·cm-2电流密度下循环稳定性曲线图；
图13为实施例2中双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料的电化学阻抗图；
图14为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图；
图15为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图16为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图17为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；
图18为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在1mA·cm-2电流密度下循环稳定性曲线图；
图19为实施例3中双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料的电化学阻抗图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/3Mo11/6Se2，其特征在是，在泡沫镍基材料表面覆盖双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2。该双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/3Mo11/ 6Se2的制备方法,包括以下步骤:
(1)量取40ml、浓度为10mmol/L的硝酸铜溶液(硝酸铜溶液的浓度范围是1-20mmol/L、用量为20-400ml，硝酸铜溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为40ml，)和40ml、浓度为10mmol/L的钼酸钠溶液(钼酸钠溶液的浓度范围是1-20mmol/L，用量为20-400ml；钼酸钠溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为40ml；)，混匀制得前驱体溶液；将前驱体溶液加入反应釜中；
(2)对泡沫镍依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，在60℃下真空干燥，备用；
(3)将步骤(2)处理过的2cm×4cm泡沫镍置于步骤(1)的反应釜中，密封，然后进行水热反应(水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～12h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥；将反应釜中溶液转移至废液池，反应釜清洗后，备用；
(4)取硒的水合肼溶液700μL(硒的水合肼溶液的配制方法是：0.02mol硒粉和30mL水合肼超声溶解于50mL蒸馏水中，放置24h)，加入反应釜中，将步骤(3)真空干燥后的泡沫镍放入反应釜，密封，进行水热反应(水热反应温度为160～200℃,反应时间为10～24h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥后，即得到泡沫状双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/3Mo11/6Se2。
进一步，步骤(3)和(4)中，所述的洗涤为先用无水乙醇洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次；所述的干燥温度为60～80℃。
对本发明实施例1中制备的双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2超级电容器电极材料作结构表征及性能测试，结果如图1-7所示。
图1表示Cu1/3Mo11/6Se2的XPS谱图，其中，(a)表示Cu1/3Mo11/6Se2的XPS全谱图；(b)表示Cu 2p光谱范围放大图；(c)表示Mo 3d光谱范围放大图；(d)表示Se 3d光谱范围放大图。图1(b)中，Cu的2p XPS能谱分为Cu 2p3/2和Cu 2p1/2，表明Cu的价态为：Cu2+；Mo的3d XPS能谱分为Mo 3d5/2和Mo 3d3/2，表明Mo的价态为：Mo4+；Se的3d XPS能谱分为Se3d5/2和Se 3d3/2，表明Se的价态为：Se4+。根据图1(a)中光电子谱线强度(光电子峰面积)可知，CuxMoySez中x＝1/3，y＝11/6，z＝2。
图2表示：双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图，图2(a)标尺是2μm，图2(b)标尺是200nm；由图2可知，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料致密地附着在泡沫镍表面，且伴有片状突起，并且有孔洞生成；
图3表示双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；由图3可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同扫描速度(10、20、30、40、50)mV/s下，循环伏安曲线图中均具有明显的氧化还原峰，说明双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料具有良好的法拉第赝电容特性；
图4表示双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；由图4可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同电流密度的条件(1、2、3、4、5)mA·cm-2下，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料的恒电流充放电图偏离了理想的对称三角形的形状，说明双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料具有法拉第赝电容的特性，与循环伏安法测试的结果一致；
图5为双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；由图5可知，随着电流密度的增大，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料比电容逐渐减小，但下降趋势平缓，说明双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料具有良好的容性行为；
图6为双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在1mA·cm-2电流密度下循环稳定性曲线图，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料在1mA·cm-2的电流密度下，以2mol/L KOH为电解质溶液进行循环稳定性测试，经过1000次的充放电，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的循环稳定性，所制备的超级电容器循环寿命长；
图7为双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料的电化学阻抗图，制备的双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料以2mol/L KOH为电解质溶液进行电化学阻抗测试，由图可知，双金属硒化物Cu1/3Mo11/6Se2电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，双金属硒化物Cu1/3Mo11/ 6Se2电极材料展现出良好的电化学性能。
实施例2
一种双金属硒化物超级电容器电极材料Cu2/3Mo5/3Se2，其特征在是，在泡沫镍基材料表面覆盖双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2。该双金属硒化物超级电容器电极材料Cu2/3Mo5/3Se2的制备方法,包括以下步骤:
(1)量取20ml、浓度为10mmol/L的氯化铜溶液(氯化铜溶液的浓度范围是1-20mmol/L、用量为10-200ml，氯化铜溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为20ml，)和50ml、浓度为10mmol/L的钼酸铵溶液(钼酸铵溶液的浓度范围是1-20mmol/L、用量为25-500ml，钼酸铵溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为50ml，)，混匀制得前驱体溶液；将前驱体溶液加入反应釜中；
(2)对泡沫镍依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，在60℃下真空干燥，备用；
(3)将步骤(2)处理过的3cm×6cm泡沫镍置于步骤(1)的反应釜中，密封，然后进行水热反应(水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～12h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥；将反应釜中溶液转移至废液池，反应釜清洗后，备用；
(4)取硒粉溶液700μL(硒粉溶液的配制方法是0.02mol硒粉和.25g硼氢化钠超声溶解于50mL蒸馏水中)，加入反应釜中，将步骤(3)真空干燥后的泡沫镍放入反应釜，密封，进行水热反应(水热反应温度为160～200℃,反应时间为10～24h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥后，即得到泡沫状双金属硒化物超级电容器电极材料Cu2/ 3Mo5/3Se2(Cu2/3Mo5/3Se2的XPS检测方法与实施例1相同)。
进一步，步骤(3)和(4)中，所述的洗涤为先用无水乙醇洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次；所述的干燥温度为60～80℃。
对本发明实施例2中制备的双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2超级电容器电极材料作结构表征及性能测试，结果如图8-13所示。
图8表示：双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图，图8(a)标尺是2μm，图8(b)标尺是200nm；由图8可知，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料以褶皱片状的形式致密地附着在泡沫镍表面，且片层比较薄；
图9表示双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；由图3可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同扫描速度(10、20、30、40、50)mV/s下，循环伏安曲线图中均具有明显的氧化还原峰，说明双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料具有良好的法拉第赝电容特性；
图10表示双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；由图4可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同电流密度的条件(1、2、3、4、5)mA·cm-2下，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料的恒电流充放电图偏离了理想的对称三角形的形状，说明双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料具有法拉第赝电容的特性，与循环伏安法测试的结果一致；
图11为双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；由图5可知，随着电流密度的增大，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料比电容逐渐减小，但下降趋势平缓，说明双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料具有良好的容性行为；
图12为双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在1mA·cm-2电流密度下循环稳定性曲线图，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料在1mA·cm-2的电流密度下，以2mol/L KOH为电解质溶液进行循环稳定性测试，经过1000次的充放电，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的循环稳定性，所制备的超级电容器循环寿命长；
图13为双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料的电化学阻抗图，制备的双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料以2mol/L KOH为电解质溶液进行电化学阻抗测试，由图可知，双金属硒化物Cu2/3Mo5/3Se2电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，双金属硒化物Cu2/3Mo5/ 3Se2电极材料展现出良好的电化学性能。
实施例3
一种双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/2Mo7/4Se2，其特征在是，在泡沫镍基材料表面覆盖双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2。该双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/2Mo7/4Se2的制备方法,包括以下步骤:
(1)量取15ml、浓度为10mmol/L的硫酸铜(也可以用乙酸铜代替)溶液(硫酸铜溶液的浓度范围是1-20mmol/L、用量为7.5-150ml，硫酸铜溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为15ml，)和60ml、浓度为10mmol/L的钼酸铵溶液(钼酸铵溶液的浓度范围是1-20mmol/L、用量为30-600ml，钼酸铵溶液的浓度最佳值是10mmol/L、用量为60ml，)加入75ml水中，混匀制得前驱体溶液；将前驱体溶液加入反应釜中；
(2)对泡沫镍依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，在60℃下真空干燥，备用；
(3)将步骤(2)处理过的3cm×6cm泡沫镍置于步骤(1)的反应釜中，密封，然后进行水热反应(水热反应温度为120～200℃，反应时间为6～12h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥；将反应釜中溶液转移至废液池，反应釜清洗后，备用；
(4)取硒粉溶液700μL(硒粉溶液的配制方法是0.02mol硒粉加0.25g硼氢化钠超声溶解于50mL蒸馏水中，混合均匀)，加入反应釜中，将步骤(3)真空干燥后的泡沫镍放入反应釜，密封，进行水热反应(水热反应温度为160～200℃,反应时间为10～24h)，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥后，即得到泡沫状双金属硒化物超级电容器电极材料Cu1/2Mo7/4Se2(Cu1/2Mo7/4Se2的XPS检测方法与实施例1相同)。
进一步，步骤(3)和(4)中，所述的洗涤为先用无水乙醇洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次；所述的干燥温度为60～80℃。
对本发明实施例2中制备的双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2超级电容器电极材料作结构表征及性能测试，结果如图14-19所示。
图14表示：双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同放大倍数下的SEM图，图8(a)标尺是2μm，图2(b)标尺是200nm；由图2(a)可知，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料以片层结构堆积附着在泡沫镍表面，并且片层比较薄；
图15表示双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图；由图3可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同扫描速度(10、20、30、40、50)mV/s下，循环伏安曲线图中均具有明显的氧化还原峰，说明双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料具有良好的法拉第赝电容特性；
图16表示双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；由图4可知，以2.0mol/L的KOH为电解质，在不同电流密度的条件(1、2、3、4、5)mA·cm-2下，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料的恒电流充放电图偏离了理想的对称三角形的形状，说明双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料具有法拉第赝电容的特性，与循环伏安法测试的结果一致；
图17为双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在不同电流密度下比电容的柱状对比图；由图5可知，随着电流密度的增大，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料比电容逐渐减小，但下降趋势平缓，说明双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料具有良好的容性行为；
图18为双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在1mA·cm-2电流密度下循环稳定性曲线图，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料在1mA·cm-2的电流密度下，以2mol/L KOH为电解质溶液进行循环稳定性测试，经过1000次的充放电，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的循环稳定性，所制备的超级电容器循环寿命长；
图19为双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料的电化学阻抗图，制备的双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料以2mol/L KOH为电解质溶液进行电化学阻抗测试，由图可知，双金属硒化物Cu1/2Mo7/4Se2电极材料的电阻比较小，有利于电子的传输，双金属硒化物Cu1/2Mo7/ 4Se2电极材料展现出良好的电化学性能。

Claims (10)

1.一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez，其特征在于，在泡沫镍基材料表面覆盖双金属硒化物CuxMoySez，其中x=0.33-0.66，y=2-0.5x，z=2。
2.根据权利要求1所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，包括以下步骤:
（1）量取含铜溶液和含钼溶液，混匀制得前驱体溶液；将前驱体溶液加入反应釜中；
（2）对泡沫镍依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，在60℃下真空干燥，备用；
（3）将步骤（2）处理过的泡沫镍置于步骤（1）的反应釜中，密封，然后进行水热反应，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥，将反应釜中溶液转移至废液池，反应釜清洗后，备用；
（4）量取硒溶液，加入反应釜中，将步骤（3）真空干燥后的泡沫镍放入反应釜，密封，进行水热反应，反应后，自然冷却至室温，取出泡沫镍、洗涤、真空干燥后，即得到泡沫状双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez。
3.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，含铜溶液和含钼溶液的浓度为1~20 mmol/L，含铜溶液的用量为7.5-400ml，含钼溶液的用量为20-600ml。
4.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含铜溶液为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和乙酸铜中的任一种，所述的含钼溶液为钼酸钠、钼酸铵中的任一种。
5.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤(2)中，泡沫镍的大小为长×宽：（2~3）cm×（4~6）cm。
6.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤(4)中，硒溶液为硒的水合肼溶液，硒的水合肼溶液的配制方法是0.3g硒粉溶解在30 mL水合肼中，混合均匀后，放置24 h。
7.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤(4)中，硒溶液为硒粉溶液，硒粉溶液的配制方法是0.02 mol硒粉和0.25g硼氢化钠超声溶于50 mL蒸馏水中。
8.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤(3)中，所述的水热反应温度为120~200 °С，反应时间为6~12h；步骤(4)中，所述的水热反应温度为160~200°С,反应时间为10~24 h。
9.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤(3)和(4)中，所述的洗涤为先用无水乙醇洗涤3~5次，再用去离子水洗涤3~5次; 所述的干燥温度为60~80°С。
10.根据权利要求2所述的一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法,其特征在于，步骤（4）中，硒溶液用量为700μl。
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