CN103560014A - 染料敏化电池用对电极、其制备方法及染料敏化电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种染料敏化电池用对电极,包括:导电基底;和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。本发明提供的染料敏化电池用对电极,包括:导电基底和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。其中,FeSe2膜具有独特的结构和电性能,用作对电极催化剂时具有成本低、催化活性高的优点,包括该对电极的染料敏化电池具有较高的光电转化效率。进一步的,所述FeSe2膜中FeSe2的形貌可控,可以为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球等形状,便于得到光电转化效率高的染料敏化电池,实验证明,当FeSe2膜中FeSe2的形貌为纳米棒时,得到的染料敏化电池对电极的光电转化效率可高达8%。
Description
技术领域
本发明属于染料敏化电池技术领域,尤其涉及一种染料敏化电池用对电极、其制备方法及染料敏化电池。
背景技术
染料敏化太阳电池(dye sensitized solar cells,DSSCs)是模仿光合作用研制出来的新型太阳能电池,具有低成本,易于制造和高效率等优点,极有可能取代传统固态光伏器件,如硅太阳能电池、锑化镉薄膜电池和铜铟镓硒薄膜电池等,成为未来太阳能电池的主导。
DSSCs主要由染料敏化催化I3 -的多孔半导体纳米晶薄膜、含有I-/I3 -氧化还原电对的电解质和对电极组成,其中,对电极的主要作用是:收集和输运电子,即接收电池外回路的电子并把它传递给电解质中的氧化还原反应电子对;吸附并催化I3 -;反射透过光。因此,具有良好的导电性和高催化活性的对电极对提高DSSC的光电性能和光电转换效率起着重要作用。目前一般在带有透明导电膜的玻璃上镀上金属铂作为对电极,但是,贵金属铂的使用不仅与染料敏化太阳电池的低成本的初衷相违背,明显局限其大规模生产及应用,而且存在被电解质腐蚀的现象,会导致器件稳定性下降。因此探索新型廉价非铂对电极是DSSCs领域的一个研究热点。
近年来,不少报道显示硫系金属化合物作为染料敏化太阳电池对电极显示出较好的电化学催化活性。如CoS(J.Am.Chem.Soc.,2009,131,15976),Co0.85Se与Ni0.85Se(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,10953),NiSe2(Chem.Commun.,2013,49,1437),都获得了相当于或优于铂的光电转换效率。但是,目前公开的硫系金属化合物制备工艺较为复杂,且成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种染料敏化电池用对电极、其制备方法及染料敏化电池,本发明提供的染料敏化电池用对电极制备工艺简单、催化活性较高,用于染料敏化电池时具有较高的光电转换效率。
本发明提供了一种染料敏化电池用对电极,包括:
导电基底;
和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。
优选的,所述FeSe2膜中,FeSe2为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球。
本发明还提供了一种染料敏化电池用对电极的制备方法,包括:
a)将铁盐、硒粉、水合肼和水混合,得到混合液;
b)向所述混合液中加入导电基底,密闭条件下进行水热反应,得到染料敏化电池用对电极。
优选的,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数和水合肼的体积的比例为1mmol:0.01mmol~100mmol:1mL~500mL。
优选的,所述步骤a)具体为:
将铁盐、硒粉、柠檬酸、水合肼和水混合,得到混合液。
优选的,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数、柠檬酸的质量和水合肼的体积的比例为1mmol:0.01mmol~100mmol:1g~100g:1mL~500mL。
优选的,所述铁盐为六水氯化铁。
优选的,所述水热反应的温度为120℃~240℃,所述水热反应的时间为2h~120h。
本发明还提供了一种染料敏化电池,其对电极为上述技术方案所述的对电极或者为按照上述技术方案所述的方法制备的对电极。
与现有技术相比,本发明提供的染料敏化电池用对电极,包括:导电基底和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。其中,FeSe2膜具有独特的结构和电性能,用作对电极催化剂时具有成本低、催化活性高的优点,包括该对电极的染料敏化电池具有较高的光电转化效率。进一步的,所述FeSe2膜中FeSe2的形貌可控,可以为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球等形状,便于得到光电转化效率高的染料敏化电池,实验证明,当FeSe2膜中FeSe2的形貌为纳米棒时,得到的染料敏化电池对电极的光电转化效率可高达8%。另外,本发明提供的染料敏化电池用对电极的成本低、制备工艺简单,且形貌可控,便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱;
图2为本发明实施例1提供的染料敏化电池用对电极的扫描电镜照片;
图3为本发明实施例提供的染料敏化电池的电流-电压曲线;
图4为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极的扫描电镜照片;
图5为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极表面单个纳米球的扫描电镜照片;
图6为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极表面团聚纳米球的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种染料敏化电池用对电极,包括:
导电基底;
和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。
本发明提供的染料敏化电池用对电极包括导电基底,所述导电基底即为本领域技术人员熟知的基底即可,可以为表面覆有导电膜的玻璃基底,如ITO玻璃、FTO玻璃等,优选为FTO玻璃。
所述导电基底上设置有FeSe2膜,即由FeSe2形成的薄膜,也可称之为FeSe2层,其作为催化活性材料,具有较高的催化活性。在本发明中,所述FeSe2膜中,FeSe2的形貌可以为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球,优选为微米棒或纳米棒。当FeSe2为微米棒或纳米棒时,其直径优选为0.5μm~3μm,更优选为0.6μm~2μm;当FeSe2为微米球或纳米球时,其直径优选为100nm~10μm,更优选为300nm~5μm。
本发明还提供了一种染料敏化电池用对电极的制备方法,包括:
a)将铁盐、硒粉、水合肼和水混合,得到混合液;
b)向所述混合液中加入导电基底,密闭条件下进行水热反应,得到染料敏化电池用对电极。
本发明首先将铁盐、硒粉、水合肼和水混合,得到混合液,其中,铁盐优选为氯化铁,更优选为六水氯化铁;所述硒粉即为硒的粉末,其纯度优选为99.99%以上,更优选为99.999%以上;所述水合肼优选为纯度为99%的水合肼。将铁盐、硒粉、水合肼和水混合,充分搅拌均匀后,得到混合液。本发明优选在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中将上述各原料混合,并得到混合溶液。在本发明中,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数和水合肼的体积的比例为1mmol:0.01mmol~100mmol:1mL~500mL,更优选为1mmol:0.1mmol~50mmol:1.5mL~50mL,最优选为1mmol:1mmol~5mmol:2mL~20mL,所述水的用量没有特殊限制,使混合液的体积达到反应釜的3/4左右,便于后续在密闭条件下进行水热反应即可。
本发明对所述各原料的混合顺序并无特殊限定,优选为首先将铁盐和硒粉混合,然后加入水合肼充分搅拌均匀,再加入水混合均匀后即可得到混合液。
得到混合液后,向其中加入导电基底,然后使所述混合液在密闭条件下进行水热反应,得到染料敏化电池用对电极。铁盐和硒粉在水合肼的作用下,在导电基底上发生原位反应生成FeSe2,从而得到导电基底表面覆盖有FeSe2膜的染料敏化电池用对电极。在本发明中,所述水热反应的温度优选为120℃~240℃,更优选为140℃~200℃;所述水热反应的时间优选为2h~120h,更优选为10h~20h。
水热完毕后,使反应釜自然冷却至室温,取出覆盖有FeSe2膜的导电基底,使用无水乙醇和去离子水对其进行洗涤、干燥后即可得到染料敏化电池用对电极。
在仅以铁盐、硒粉和水合肼为原料时,得到的FeSe2膜中FeSe2呈微米棒或纳米棒状,为了得到微米球或纳米球状FeSe2,本发明优选以铁盐、硒粉、柠檬酸和水合肼为原料,即其他步骤、工艺条件均与得到微米棒或纳米棒相同,仅仅是加入了柠檬酸作为原料,其具体为:
将铁盐、硒粉、柠檬酸、水合肼和水混合,得到混合液。
此时,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数、柠檬酸的质量和水合肼的体积的比例优选为1mmol:0.01mmol~100mmol:1g~100g:1mL~500mL,更优选为1mmol:0.1mmol~50mmol:1.5g~50g:1.5mL~50mL,最优选为1mmol:1mmol~5mmol:2g~10g:2mL~20mL。
本发明对所述铁盐、硒粉、柠檬酸、水合肼和水的混合顺序没有特殊限制,可以为首先将铁盐、硒粉和柠檬酸混合,然后加入水合肼充分搅拌,混合均匀,再加入水混合后,即可得到混合液。
得到染料敏化电池用对电极后,对其进行X射线衍射分析,结果表明,其表面生成了正交斜方结构的二硒化铁;对其进行电镜扫描,结果表明,其表面的二硒化铁具有纳米棒、微米棒、纳米球或微米球形貌。
本发明还提供了一种染料敏化电池,其对电极为上述技术方案所述的对电极或者为按照上述技术方案所述的方法制备的对电极。
本发明提供的染料敏化电池包括阳极、对电极和填充在阳极和对电极之间的电解质,其中,所述阳极为本领域技术人员熟知的阳极,例如采用丝网印刷法制备的TiO2光阳极等;电解质为本领域技术人员熟知的阳极,例如含有氧化还原电对I3 -/I-的电解质等,本发明对此并无特殊限制。
本发明提供的染料敏化电池的对电极为上述技术方案所述的对电极或者为按照上述技术方案所述的方法制备的对电极,该对电极使得染料敏化电池具有较高的光电转化效率。
本发明用沙淋膜将光阳极、电解质和对电极进行组装,即可得到染料敏化电池。得到染料敏化电池后,在AM1.5模拟太阳光下测定其电流-电压曲线,结果表明,其开路电压为700mV~750mV,短路电流为10mA·cm-2~15mA·cm-2,填充因子为0.69~0.72,光电转化效率为5%~8%。
本发明提供的染料敏化电池用对电极,包括:导电基底和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。其中,FeSe2膜具有独特的结构和电性能,用作对电极催化剂时具有成本低、催化活性高的优点,包括该对电极的染料敏化电池具有较高的光电转化效率。进一步的,所述FeSe2膜中FeSe2的形貌可控,可以为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球等形状,便于得到光电转化效率高的染料敏化电池,实验证明,当FeSe2膜中FeSe2的形貌为纳米棒时,得到的染料敏化电池对电极的光电转化效率可高达8%。另外,本发明提供的染料敏化电池用对电极的成本低、制备工艺简单,且形貌可控,便于大规模生产。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的染料敏化电池用对电极、其制备方法及染料敏化电池进行描述,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将1mmol六水氯化铁(FeCl3·6H2O)和2mmol纯度99.999%的硒粉加入至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中,再加入8mL纯度99%的水合肼溶液,最后加入25mL去离子水,使混合液体积达到反应釜约3/4容量。充分搅拌均匀后,在反应釜中放入一块提前清洗洁净的FTO导电玻璃,封紧反应釜后,在140℃下水热反应12h。反应结束后反应釜自然冷却至室温,取出导电玻璃,利用无水乙醇和去离子水洗涤干净,吹干,得到染料敏化电池用对电极。
得到染料敏化电池用对电极后,对其进行X射线衍射分析,结果参见图1,图1为本发明实施例提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,其中,曲线1为本发明实施例1提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,曲线2为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,曲线3为JCPDS NO.65-2570提供的二硒化铁的标准X射线衍射分析图谱。由图1可知,在所述导电玻璃上生成了二硒化铁,其为正交斜方结构,与JCPDS NO.65-2570吻合,且图谱中没有其他物质的峰存在,说明产物为纯相的二硒化铁;
对所述染料敏化电池用对电极进行电镜扫描,结果参见图2,图2为本发明实施例1提供的染料敏化电池用对电极的扫描电镜照片,由图2可知,所述二硒化铁膜由微米/纳米尺寸的棒状二硒化铁团聚形成,其直径为0.5~3μm;同时,导电玻璃表面也存在单个微米棒或纳米棒。
将采用丝网印刷法制备的TiO2光阳极、含有氧化还原电对I3 -/I-的电解质和上述制备的对电极用沙淋膜组装成DSSCs,电池面积为0.25cm2。将组装好的DSSCs在AM1.5模拟太阳光下测得染料敏化太阳电池的电流-电压曲线,结果参见图3,图3为本发明实施例提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,其中,曲线1为本发明实施例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线2为本发明实施例2提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线3为本发明比较例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线;由图3可知,实施例1提供的染料敏化电池的开路电压(Voc)为744mV,短路电流(Jsc)为14.93mA·cm-2,填充因子(FF)为0.72,光电转化效率(η)为8.00%。
实施例2
将1mmol六水氯化铁(FeCl3·6H2O),2mmol纯度99.999%的硒粉和2g柠檬酸加入至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中,再加入8mL纯度99%的水合肼溶液,最后加入25mL去离子水,使混合液体积达到反应釜约3/4容量。充分搅拌均匀后,在反应釜中放入一块提前清洗洁净的FTO导电玻璃,封紧反应釜后,在140℃下水热反应12h。反应结束后反应釜自然冷却至室温,取出导电玻璃,利用无水乙醇和去离子水洗涤干净,吹干,得到染料敏化电池用对电极。
得到染料敏化电池用对电极后,对其进行X射线衍射分析,结果参见图1,图1为本发明实施例提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,其中,曲线1为本发明实施例1提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,曲线2为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极的X射线衍射分析图谱,曲线3为JCPDS NO.65-2570提供的二硒化铁的标准X射线衍射分析图谱。由图1可知,在所述导电玻璃上生成了二硒化铁,其为正交斜方结构,与JCPDS NO.65-2570吻合,且图谱中没有其他物质的峰存在,说明产物为纯相的二硒化铁;
对所述染料敏化电池用对电极进行电镜扫描,结果参见图4、图5和图6,图4为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极的扫描电镜照片,图5为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极表面单个纳米球的扫描电镜照片,图6为本发明实施例2提供的染料敏化电池用对电极表面团聚纳米球的扫描电镜照片。由图4、图5和图6可知,所述二硒化铁膜由直径约为300nm~400nm的球形颗粒覆盖;同时,导电玻璃表面也存在由团聚在一起的花椰菜状颗粒,其直径为微米级。
将采用丝网印刷法制备的TiO2光阳极、含有氧化还原电对I3 -/I-的电解质和上述制备的对电极用沙淋膜组装成DSSCs,电池面积为0.25cm2。将组装好的DSSCs在AM1.5模拟太阳光下测得染料敏化太阳电池的电流-电压曲线,结果参见图3,图3为本发明实施例提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,其中,曲线1为本发明实施例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线2为本发明实施例2提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线3为本发明比较例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线;由图3可知,实施例2提供的染料敏化电池的开路电压(Voc)为724mV,短路电流(Jsc)为14.60mA·cm-2,填充因子(FF)为0.70,光电转化效率(η)为7.38%。
实施例3
将1mmol六水氯化铁(FeCl3·6H2O)和2mmol纯度99.999%的硒粉加入至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中,再加入8mL纯度99%的水合肼溶液,最后加入25mL去离子水,使混合液体积达到反应釜约3/4容量。充分搅拌均匀后,在反应釜中放入一块提前清洗洁净的FTO导电玻璃,封紧反应釜后,在190℃下水热反应12h。反应结束后反应釜自然冷却至室温,取出导电玻璃,利用无水乙醇和去离子水洗涤干净,吹干,得到染料敏化电池用对电极。
将采用丝网印刷法制备的TiO2光阳极、含有氧化还原电对I3 -/I-的电解质和上述制备的对电极用沙淋膜组装成DSSCs,电池面积为0.25cm2。将组装好的DSSCs在AM1.5模拟太阳光下测得染料敏化太阳电池的电流-电压曲线,结果表明,其开路电压(Voc)为702mV,短路电流(Jsc)为10.55mA·cm-2,填充因子(FF)为0.69,光电转化效率(η)为5.10%。
比较例1
将5mM氯铂酸溶液滴涂在1.5×1.5cm2的FTO导电玻璃表面,并在马弗炉中400℃下烧结30分钟,随炉自然冷却,制得铂对电极。
将采用丝网印刷法制备的TiO2光阳极、含有氧化还原电对I3 -/I-的电解质和上述制备的对电极用沙淋膜组装成DSSCs,电池面积为0.25cm2。将组装好的DSSCs在AM1.5模拟太阳光下测得染料敏化太阳电池的电流-电压曲线,结果参见图3,图3为本发明实施例提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,其中,曲线1为本发明实施例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线2为本发明实施例2提供的染料敏化电池的电流-电压曲线,曲线3为本发明比较例1提供的染料敏化电池的电流-电压曲线;由图3可知,比较例1提供的染料敏化电池的开路电压(Voc)为741mV,短路电流(Jsc)为15.13mA·cm-2,填充因子(FF)为0.70,光电转化效率(η)为7.87%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种染料敏化电池用对电极,包括:
导电基底;
和设置在所述导电基底上的FeSe2膜。
2.根据权利要求1所述的染料敏化电池用对电极,其特征在于,所述FeSe2膜中,FeSe2为微米棒、纳米棒、微米球或纳米球。
3.一种染料敏化电池用对电极的制备方法,包括:
a)将铁盐、硒粉、水合肼和水混合,得到混合液;
b)向所述混合液中加入导电基底,密闭条件下进行水热反应,得到染料敏化电池用对电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数和水合肼的体积的比例为1mmol:0.01mmol~100mmol:1mL~500mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)具体为:
将铁盐、硒粉、柠檬酸、水合肼和水混合,得到混合液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铁盐的摩尔数、硒粉的摩尔数、柠檬酸的质量和水合肼的体积的比例为1mmol:0.01mmol~100mmol:1g~100g:1mL~500mL。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述铁盐为六水氯化铁。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为120℃~240℃,所述水热反应的时间为2h~120h。
9.一种染料敏化电池,其对电极为权利要求1或2所述的对电极或者为按照权利要求3~8任意一项所述的方法制备的对电极。
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