CN102826519A - 一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米合成材料与磁学技术领域，涉及利用水热合成制备出形貌均一的微米棒簇和微球的合成方法，特别涉及一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法。本发明是将硫酸亚铁铵和亚硒酸钠在水合肼的还原作用下，利用水热法制备出二硒化亚铁的微米棒簇和微球，形貌为微米棒簇和微球，颜色为灰黑色，该材料具有化学稳定性较好等优点，可望成为新的信息存储材料。本发明制备工艺简单，重现性好，且所用铁源为铁的无机化合物，价廉易得，成本低，亚硒酸钠的溶解度不错，符合环境要求，由于该工艺不需要陈化、煅烧之类的前处理，合成温度较低，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。

Description

一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米合成材料与磁学技术领域，涉及利用水热合成制备出形貌均一的微米棒簇和微球的合成方法，特别涉及一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法。
背景技术
纳米材料为器件的微型化、纳米化提供了材料基础，在光学、电子学、化工、环保、生物和医学等领域应用广泛，尤其是硒化物半导体材料的带隙一般在0.3到3.0电子伏特之间，是一种重要的直接带隙型半导体材料，具有优良的半导体性质，在半导体发光器件、光电器件、热电装置等方面都有着非常广泛的应用。对它们的制备方法以及光、电、磁等性质的研究，己成为目前人们关注的焦点。人们对硒化物半导体纳米材料的制备方法、性能以及应用进行了大量的研究，并取得了一定的成就。通过研究发现，无机纳米材料的形貌和尺寸可以改变它们的性质，不同形貌的无机纳米材料即使是同样的物质也常常会表现出不同的性质。在这些材料中，由于铁有储量丰富、价格便宜、对环境友好等诸多优点，铁的化合物相对于其它过渡金属化合物而言更具有优势，其本身又是一种磁性材料，是一种很有潜在应用价值的未来存储材料。所以，寻找工艺简单、成本低廉的多形态的二硒化亚铁纳米材料的制备方法是十分必要的，在此基础上研究二硒化亚铁材料的磁学性质，为其成为未来新颖的信息存储材料提供科学依据和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、合成温度较低的二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法。
一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法，是将硫酸亚铁铵和亚硒酸钠在水合肼的还原作用下，利用水热法制备出二硒化亚铁的微米棒簇和微球。
所述的二硒化亚铁的微米棒簇的制备包括如下步骤：
步骤A、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水的比为1~2mmol：2~3mmol：10ml比例快速混合并搅拌，得到硒酸亚铁的浑浊液；
步骤B、再加入3~6ml水合肼(85wt%)分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140~180℃温度下恒温12ｈ，自然冷却，得到水热产物；
步骤Ｄ、将上述水热产物离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次；
步骤Ｅ、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
　  所述的二硒化亚铁的微米微球的制备包括如下步骤：
步骤Ａ、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水的比为1~2mmol：2~3mmol：1g：10ml的比例混合搅拌使其溶解并分散均匀；
步骤Ｂ、再加入3~6ml的水合肼(85wt%)分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 140~180℃温度下恒温12ｈ，自然冷却，得到水热产物；
步骤Ｄ、将上述水热产物离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次；
步骤E、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即可得到二硒化亚铁微球。
本发明采用水热合成方法制备出形貌上各向异性与各向同性的二硒化亚铁微米棒簇和微球，并且在此基础上对其进行了低温磁性的研究，低温磁性测量的方法与其它惯常普通磁性测量的方法相同。
本发明中二硒化亚铁(FeSe2)结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图谱表明，由液相反应与自组装技术相结合技术制备的硒化亚铁(FeSe2)为正交斜方结构，图谱中没有其它物质的峰存在，说明产物为纯相FeSe2。
场发射扫描电镜测试表明，液相反应与自组装技术相结合制备的二硒化亚铁(FeSe2)是由长度约为3~5微米，直径约200~400nm的亚微米棒自组装成的微米棒簇；二硒化亚铁微球的大小约为2~3微米，是由颗粒大小为100~200nm的纳米粒子自组装形成。
本发明制备的二硒化亚铁（FeSe2)微米棒簇和微球材料的磁学性能测试采用超导量子干涉仪（SQUID）,在4k的低温下，场强从-60KOe 到60KOe。
木发明中由液相法与自组装技术相结合技术制备的不同形貌的二硒化亚铁(FeSe2)微米棒簇和微球，其形貌上具有明显的各向异性，进行才磁学性质的研究，发现微米棒簇的在4K的时候的矫顽力是18054Oe,饱和磁化强度是0.22emu/g；二硒化亚铁微球的矫顽力是10Oe,饱和磁化强度是0.24emu/g 。
上述性质表明，二硒化亚铁(FeSe2)微米棒簇与微球相比，在磁性上也是具有明显较大的磁性各向异性，是一种很有发展潜力的新型磁性和储存材料。
有益效果
本发明采用简单的液相反应与自组装技术相结合制备的二硒化亚铁(FeSe2)，利用水热法制备而成，形貌为微米棒簇和微球，颜色为灰黑色，该材料具有化学稳定性较好等优点，可望成为新的信息存储材料。制备工艺简单，重现性好，且所用铁源为铁的无机化合物，价廉易得，成本低，亚硒酸钠的溶解度不错，符合环境要求，由于该工艺不需要陈化、煅烧之类的前处理，合成温度较低，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。
 附图说明
附图1  二硒化亚铁微米棒簇（a）和微球（b）的XRD图。
附图2  二硒化亚铁微米棒簇（a~b）和微球（c~d）的SEM图示。
附图3 二硒化亚铁微米棒簇（a）和微球（b）在低温4k下的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例 1：
（1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=1mmol：2mmol：10ml称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备： 
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=1mmol：2mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸与去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁微球。
FeSe2 微米棒簇和微球产物的XRD图谱见附图1，不同形貌产物的FESEM图像见附图2，FeSe2微米棒簇和微球的低温磁滞回线见附图3。 
附图1中各衍射峰的位置和相对强度均与粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）卡片(65-2570)相吻合，表明产物为斜方晶系的FeSe2，XRD图谱中没有其它衍射杂峰，说明本发明提出的液相-自组装法可以制备出FeSe2的物相是纯的。
从附图2可以看出制备出的二硒化亚铁(FeSe2) 微米棒簇由长度约为3~5微米，直径约200~400nm的亚微米棒自组装而成的；微球是由100~200nm的小颗粒自组装所形成的2~3微米微球。
从附图3可以看出制备产物硒化亚铁(FeSe2)微米棒簇在4K的时候的矫顽力是18054Oe,饱和磁化强度是0.22 emu/g；而二硒化亚铁(FeSe2)微球的矫顽力是10Oe,饱和磁化强度是0.24 emu/g 。
上述性质表明，二硒化亚铁(FeSe2)微米棒簇与微球相比，不仅形貌上具有各向异性的特点，而且在磁性上也是具有明显较大的各向异性，是一种很有发展潜力的新型磁性和储存材料。
实施例 2：
 （1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=1mmol：2mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=1mmol：2mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 3：
 （1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=1mmol：2mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12小时，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=1mmol：2mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 4：
 （1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=1mmol：2mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=1mmol：2mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 5：
（1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=2mmol：3mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=2mmol：3mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 180℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 6：
（1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=2mmol：3mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=2mmol：3mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入3ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在60℃真空干燥6h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 7：
（1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=2mmol：3mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=2mmol：3mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入6ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 140℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在80℃真空干燥12h，即可得到二硒化亚铁微球。
实施例 8：
（1）二硒化亚铁的微米棒簇的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水=1.5mmol：2.7mmol：10ml，称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水，快速的搅拌，得到分散均匀的FeSeO3↓的浑浊液；
b、再加入5ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后的产物在70℃真空干燥8h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
（2）二硒化亚铁微球的制备：
a、按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水=1.5mmol：2.7mmol：1g：10ml,称取硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水，快速的搅拌使其溶解并分散均匀；
b、加入5ml的水合肼(85wt%)，快速搅拌使其充分分散均匀；
c、转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 160℃温度下恒温12h，然后自然冷却，得到水热产物；
d、将得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次；
e、将离心分离后得到的产物在70℃真空干燥8h，即可得到二硒化亚铁微球。

Claims (3)

1.一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法，是将硫酸亚铁铵和亚硒酸钠在水合肼的还原作用下，利用水热法制备出二硒化亚铁的微米棒簇和微球。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化亚铁的微米棒簇和微球的制备方法，其特征在于，
所述的二硒化亚铁的微米棒簇的制备包括如下步骤：
步骤A、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：去离子水的比为1~2mmol：2~3mmol：10ml比例快速混合并搅拌，得到硒酸亚铁的浑浊液；
步骤B、再加入3~6ml水合肼(85wt%)分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140~180℃温度下恒温12ｈ，自然冷却，得到水热产物；
步骤Ｄ、将上述水热产物离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次；
步骤Ｅ、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法，其特征在于，
　 所述的二硒化亚铁的微米微球的制备包括如下步骤：
步骤Ａ、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水按照硫酸亚铁铵：亚硒酸钠：柠檬酸：去离子水的比为1~2mmol：2~3mmol：1g：10ml的比例混合搅拌使其溶解并分散均匀；
步骤Ｂ、再加入3~6ml的水合肼(85wt%)分散均匀；
步骤Ｃ、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在 140~180℃温度下恒温12ｈ，自然冷却，得到水热产物；
步骤Ｄ、将上述水热产物离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次；
步骤E、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h，即可得到二硒化亚铁微球。
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