CN102936050B - 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其步骤包括：将可溶性的铁离子盐溶解于乙二醇中，然后加入表面活性剂以及强碱溶液，通过溶剂热合成后得固体粒子，经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤以及室温干燥后，得到四氧化三铁纳米片。本发明具有工艺简单、重复性好、产率高和修饰容易的特点，本发明所得到的纳米片为四氧化三铁，形貌为二维片状，平均尺寸在30到120纳米，具有超顺磁性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种片状、超顺磁性纳米粒子，具体涉及一种四氧化三铁纳米片的制备方法。
背景技术
磁性四氧化三铁纳米粒子因其具有特殊的超顺磁性、高矫顽力、低居里温度、宽频带强吸收等性能，广泛地应用在隐身吸波材料、磁记录材料、磁制冷材料、磁记忆材料、磁控传感器、微波通讯器件、磁悬浮列车、液磁马达和磁共振成像技术等领域。研究发现，当粒子尺寸达到纳米级时，该粒子的性质不仅仅受到颗粒尺寸的影响，而且还和粒子的形状密切相关。例如，通过对其结构和长径比的控制，可以容易地调节四氧化三铁纳米线的易磁化方向，提高其矫顽力和剩磁比，有助于解决其在磁记录中由于记录单元的尺寸变小而带来的超顺磁性问题。因此，对磁性四氧化三铁纳米颗粒的形状控制成为了近年来研究的热点问题。
片状四氧化三铁纳米颗粒具有独特的形状各向异性、特殊的超顺磁性和较高的饱和磁化强度，可以广泛应用在磁靶向治疗、磁诱导基因转染、核磁成像以及磁热治疗等生物医学方面。目前合成片状磁性纳米粒子的方法主要有物理和化学方法，物理方法包括电子束蚀刻、光刻、激光烧蚀法、激光沉积法、蒸发冷凝法、电弧放电法和机械粉碎法等，其中机械粉碎法最为代表，该方法是将大尺寸的磁性粒子长时间研磨再分散，比如walser等人利用高能球磨法制备了长径比大于50的薄片状亚微米级铁粉。这种方法优点是便于操作，缺点是产物粒度分布较宽，需时较长，耗能大，而且易引入杂质等等缺点。化学合成方法主要包括共沉淀法、高温分解法、高温水解法、微乳液法、水热法、超声化学法等，虽然这些方法比较简单，但是这些方法一般步骤比较多、工艺复杂、生长周期长，而且获得的纳米粒子产率不高、饱和磁化强度低、超顺磁效果不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、产率高、修饰容易、超顺磁性高的四氧化三铁纳米片的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其特点是，其步骤如下:
（1）将适量的乙二醇加入反应釜内，进行磁力搅拌；然后将重量比为3.50~4.0：1：4.8~5.2的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中，使其混合均匀；所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种或几种组成的混合物；
（2）缓慢加入强碱到混合溶液中；混合溶液搅拌2~12小时后，取出搅拌子，然后将反应釜放入铁壳中，封闭好置入180~200℃恒温烘箱中，反应12~48小时；所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种或几种组成的混合物；强碱与FeCl2·4H2O的重量比为20~70：1；
（3）待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心，经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
本发明所述的制备方法技术方案中：所述的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂的重量比优选为3.71：1：5；强碱与FeCl2·4H2O的重量比优选为22.5：1。步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比优选为3.71g：70~100ml，进一步优选为3.71g：80ml。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点:
1．采用该方法制备四氧化三铁片的原料成本低廉，工艺简单，该制备方法即溶剂热合成法，方法简单，容易操作，生产过程可靠，重复性好。
2．采用本发明方法所所得到的四氧化三铁纳米片，直径达到30~120纳米，厚度保持在5~10纳米左右，具有超顺磁性。
附图说明
图1为实验1制备的四氧化三铁纳米片的透射电镜照片，尺度分布在50纳米之间；
图2为实验1制备的四氧化三铁纳米片的常温磁滞回线谱图；
图3为实验2制备的四氧化三铁纳米片的透射电镜照片，尺度分布在100纳米之间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1，一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其步骤如下:
（1）将适量的乙二醇加入反应釜内，进行磁力搅拌；然后将重量比为3.50：1：4.8的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中，使其混合均匀；所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种；
（2）缓慢加入强碱到混合溶液中；混合溶液搅拌2小时后，取出搅拌子，然后将反应釜放入铁壳中，封闭好置入180℃恒温烘箱中，反应12小时；所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种；强碱与FeCl2·4H2O的重量比为20：1；
（3）待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心，经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例2，一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其步骤如下:
（1）将适量的乙二醇加入反应釜内，进行磁力搅拌；然后将重量比为4.0：1：5.2的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中，使其混合均匀；所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意2种或3种或全4种组成的混合物，比例按需要选定；
（2）缓慢加入强碱到混合溶液中；混合溶液搅拌12小时后，取出搅拌子，然后将反应釜放入铁壳中，封闭好置入200℃恒温烘箱中，反应48小时；所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的2种或3种组成的混合物，比例按需要选定；强碱与FeCl2·4H2O的重量比为22.5：1；
（3）待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心，经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例3，一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其步骤如下:
（1）将适量的乙二醇加入反应釜内，进行磁力搅拌；然后将重量比为3.71：1：5的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中，使其混合均匀；所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种；
（2）缓慢加入强碱到混合溶液中；混合溶液搅拌8小时后，取出搅拌子，然后将反应釜放入铁壳中，封闭好置入190℃恒温烘箱中，反应24小时；所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种；强碱与FeCl2·4H2O的重量比为70：1；
（3）待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心，经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例4，实施例1或2或3所述的制备方法的步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g：70ml。
实施例5，实施例1或2或3所述的制备方法的步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g：100ml。
实施例6，四氧化三铁纳米片的制备实验1：在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮，使其混合均匀，缓慢加入2.25克NaOH到混合溶液中，搅拌2小时后将其放入反应釜中，在190℃条件下晶化24小时，待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到直径为30纳米左右的四氧化三铁纳米片。参照图1，图2。
实施例7，四氧化三铁纳米片的制备实验2：在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮，使其混合均匀，缓慢加入6.75克NaOH到混合溶液中，搅拌2小时后将其放入反应釜中，在190℃条件下晶化24小时，待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到直径为100纳米左右的四氧化三铁纳米片，参照图3。
实施例8，四氧化三铁纳米片的制备实验3：在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮，使其混合均匀，缓慢加入2.25克NaOH到混合溶液中，搅拌12小时后将其放入反应釜中，在190℃条件下晶化24小时，待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到直径为70纳米左右的四氧化三铁纳米片。
Claims (2)
1.一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其特征在于，其步骤如下:
（1）将适量的乙二醇加入反应釜内，进行磁力搅拌；然后将重量比为3.71：1：5的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中，使其混合均匀；所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种或几种组成的混合物；
（2）缓慢加入强碱到混合溶液中；混合溶液搅拌2～12小时后，取出搅拌子，然后将反应釜放入铁壳中，封闭好置入180～200℃恒温烘箱中，反应12～48小时；所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种或几种组成的混合物；强碱与FeCl2·4H2O的重量比为22.5：1；
（3）待反应釜自然冷却到室温，取出用无水乙醇离心，经离心清洗至粒子干净，常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g：70～100ml。
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