CN102936050B - 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 - Google Patents
一种四氧化三铁纳米片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102936050B CN102936050B CN201210486295.9A CN201210486295A CN102936050B CN 102936050 B CN102936050 B CN 102936050B CN 201210486295 A CN201210486295 A CN 201210486295A CN 102936050 B CN102936050 B CN 102936050B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferroferric oxide
- fecl
- oxide nano
- preparation
- ethylene glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明是一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其步骤包括:将可溶性的铁离子盐溶解于乙二醇中,然后加入表面活性剂以及强碱溶液,通过溶剂热合成后得固体粒子,经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤以及室温干燥后,得到四氧化三铁纳米片。本发明具有工艺简单、重复性好、产率高和修饰容易的特点,本发明所得到的纳米片为四氧化三铁,形貌为二维片状,平均尺寸在30到120纳米,具有超顺磁性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种片状、超顺磁性纳米粒子,具体涉及一种四氧化三铁纳米片的制备方法。
背景技术
磁性四氧化三铁纳米粒子因其具有特殊的超顺磁性、高矫顽力、低居里温度、宽频带强吸收等性能,广泛地应用在隐身吸波材料、磁记录材料、磁制冷材料、磁记忆材料、磁控传感器、微波通讯器件、磁悬浮列车、液磁马达和磁共振成像技术等领域。研究发现,当粒子尺寸达到纳米级时,该粒子的性质不仅仅受到颗粒尺寸的影响,而且还和粒子的形状密切相关。例如,通过对其结构和长径比的控制,可以容易地调节四氧化三铁纳米线的易磁化方向,提高其矫顽力和剩磁比,有助于解决其在磁记录中由于记录单元的尺寸变小而带来的超顺磁性问题。因此,对磁性四氧化三铁纳米颗粒的形状控制成为了近年来研究的热点问题。
片状四氧化三铁纳米颗粒具有独特的形状各向异性、特殊的超顺磁性和较高的饱和磁化强度,可以广泛应用在磁靶向治疗、磁诱导基因转染、核磁成像以及磁热治疗等生物医学方面。目前合成片状磁性纳米粒子的方法主要有物理和化学方法,物理方法包括电子束蚀刻、光刻、激光烧蚀法、激光沉积法、蒸发冷凝法、电弧放电法和机械粉碎法等,其中机械粉碎法最为代表,该方法是将大尺寸的磁性粒子长时间研磨再分散,比如walser等人利用高能球磨法制备了长径比大于50的薄片状亚微米级铁粉。这种方法优点是便于操作,缺点是产物粒度分布较宽,需时较长,耗能大,而且易引入杂质等等缺点。化学合成方法主要包括共沉淀法、高温分解法、高温水解法、微乳液法、水热法、超声化学法等,虽然这些方法比较简单,但是这些方法一般步骤比较多、工艺复杂、生长周期长,而且获得的纳米粒子产率不高、饱和磁化强度低、超顺磁效果不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单、产率高、修饰容易、超顺磁性高的四氧化三铁纳米片的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其特点是,其步骤如下:
(1)将适量的乙二醇加入反应釜内,进行磁力搅拌;然后将重量比为3.50~4.0:1:4.8~5.2的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中,使其混合均匀;所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种或几种组成的混合物;
(2)缓慢加入强碱到混合溶液中;混合溶液搅拌2~12小时后,取出搅拌子,然后将反应釜放入铁壳中,封闭好置入180~200℃恒温烘箱中,反应12~48小时;所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种或几种组成的混合物;强碱与FeCl2·4H2O的重量比为20~70:1;
(3)待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心,经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
本发明所述的制备方法技术方案中:所述的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂的重量比优选为3.71:1:5;强碱与FeCl2·4H2O的重量比优选为22.5:1。步骤(1)中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比优选为3.71g:70~100ml,进一步优选为3.71g:80ml。
与现有技术相比,本发明方法具有以下优点:
1.采用该方法制备四氧化三铁片的原料成本低廉,工艺简单,该制备方法即溶剂热合成法,方法简单,容易操作,生产过程可靠,重复性好。
2.采用本发明方法所所得到的四氧化三铁纳米片,直径达到30~120纳米,厚度保持在5~10纳米左右,具有超顺磁性。
附图说明
图1为实验1制备的四氧化三铁纳米片的透射电镜照片,尺度分布在50纳米之间;
图2为实验1制备的四氧化三铁纳米片的常温磁滞回线谱图;
图3为实验2制备的四氧化三铁纳米片的透射电镜照片,尺度分布在100纳米之间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1,一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其步骤如下:
(1)将适量的乙二醇加入反应釜内,进行磁力搅拌;然后将重量比为3.50:1:4.8的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中,使其混合均匀;所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种;
(2)缓慢加入强碱到混合溶液中;混合溶液搅拌2小时后,取出搅拌子,然后将反应釜放入铁壳中,封闭好置入180℃恒温烘箱中,反应12小时;所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种;强碱与FeCl2·4H2O的重量比为20:1;
(3)待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心,经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例2,一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其步骤如下:
(1)将适量的乙二醇加入反应釜内,进行磁力搅拌;然后将重量比为4.0:1:5.2的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中,使其混合均匀;所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意2种或3种或全4种组成的混合物,比例按需要选定;
(2)缓慢加入强碱到混合溶液中;混合溶液搅拌12小时后,取出搅拌子,然后将反应釜放入铁壳中,封闭好置入200℃恒温烘箱中,反应48小时;所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的2种或3种组成的混合物,比例按需要选定;强碱与FeCl2·4H2O的重量比为22.5:1;
(3)待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心,经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例3,一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其步骤如下:
(1)将适量的乙二醇加入反应釜内,进行磁力搅拌;然后将重量比为3.71:1:5的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中,使其混合均匀;所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种;
(2)缓慢加入强碱到混合溶液中;混合溶液搅拌8小时后,取出搅拌子,然后将反应釜放入铁壳中,封闭好置入190℃恒温烘箱中,反应24小时;所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种;强碱与FeCl2·4H2O的重量比为70:1;
(3)待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心,经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
实施例4,实施例1或2或3所述的制备方法的步骤(1)中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g:70ml。
实施例5,实施例1或2或3所述的制备方法的步骤(1)中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g:100ml。
实施例6,四氧化三铁纳米片的制备实验1:在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮,使其混合均匀,缓慢加入2.25克NaOH到混合溶液中,搅拌2小时后将其放入反应釜中,在190℃条件下晶化24小时,待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到直径为30纳米左右的四氧化三铁纳米片。参照图1,图2。
实施例7,四氧化三铁纳米片的制备实验2:在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮,使其混合均匀,缓慢加入6.75克NaOH到混合溶液中,搅拌2小时后将其放入反应釜中,在190℃条件下晶化24小时,待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到直径为100纳米左右的四氧化三铁纳米片,参照图3。
实施例8,四氧化三铁纳米片的制备实验3:在8ml乙二醇中分别加入0.371克FeCl3·6H2O、0.1克FeCl2·4H2O和0.5克聚乙烯吡咯烷酮,使其混合均匀,缓慢加入2.25克NaOH到混合溶液中,搅拌12小时后将其放入反应釜中,在190℃条件下晶化24小时,待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到直径为70纳米左右的四氧化三铁纳米片。
Claims (2)
1.一种四氧化三铁纳米片的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将适量的乙二醇加入反应釜内,进行磁力搅拌;然后将重量比为3.71:1:5的FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和表面活性剂加入在乙二醇中,使其混合均匀;所述的表面活性剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二胺PEI、十二烷基磺酸钠SDS中的任意一种或几种组成的混合物;
(2)缓慢加入强碱到混合溶液中;混合溶液搅拌2~12小时后,取出搅拌子,然后将反应釜放入铁壳中,封闭好置入180~200℃恒温烘箱中,反应12~48小时;所述的强碱选自LiOH、NaOH或者KOH中的一种或几种组成的混合物;强碱与FeCl2·4H2O的重量比为22.5:1;
(3)待反应釜自然冷却到室温,取出用无水乙醇离心,经离心清洗至粒子干净,常温干燥得到四氧化三铁纳米片成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的FeCl3·6H2O与乙二醇的重量体积比为3.71g:70~100ml。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210486295.9A CN102936050B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210486295.9A CN102936050B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102936050A CN102936050A (zh) | 2013-02-20 |
CN102936050B true CN102936050B (zh) | 2014-08-27 |
Family
ID=47694986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210486295.9A Active CN102936050B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102936050B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103708564B (zh) * | 2014-01-03 | 2015-06-24 | 南昌航空大学 | 一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法 |
CN105032422A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-11-11 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种用于费托合成的Fe3O4纳米催化剂及其制备方法 |
CN107628648A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-01-26 | 清华大学 | 一种形貌和尺寸可控的氧化铁颗粒的制备方法 |
CN108190967B (zh) * | 2018-01-24 | 2020-03-27 | 合肥学院 | 一种四氧化三铁纳米片及其制备方法 |
CN108893816A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-27 | 佛山市南海区佳妍内衣有限公司 | 一种具有抗静电功能的混纺纱线 |
CN114452930A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-10 | 长春大学 | 一种用于除甲醛的纳米晶材料的制备方法和应用 |
CN114524463B (zh) * | 2022-03-18 | 2023-05-26 | 中南大学 | 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 |
CN115028206B (zh) * | 2022-06-21 | 2023-10-31 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种Janus二维磁性纳米颗粒及其制备方法与应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830516A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
CN102583576A (zh) * | 2012-03-23 | 2012-07-18 | 北京科技大学 | 一种利用铁尾矿制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的方法 |
-
2012
- 2012-11-26 CN CN201210486295.9A patent/CN102936050B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830516A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
CN102583576A (zh) * | 2012-03-23 | 2012-07-18 | 北京科技大学 | 一种利用铁尾矿制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
A simple solvothermal synthesis and characterization of round-biscuit-like Fe3O4 nanoparticles with adjustable sizes;Aiguo Yan等;《Solid State Communications》;20070904;第144卷;第316页19-30行 * |
Aiguo Yan等.A simple solvothermal synthesis and characterization of round-biscuit-like Fe3O4 nanoparticles with adjustable sizes.《Solid State Communications》.2007,第144卷315-318页. |
Shibing Ni.Size controlled and morphology tuned fabrication of Fe3O4 nanocrystals and their magnetic properties.《Journal of Alloys and Compounds》.2010,727-732页. |
Size controlled and morphology tuned fabrication of Fe3O4 nanocrystals and their magnetic properties;Shibing Ni;《Journal of Alloys and Compounds》;20100701;全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102936050A (zh) | 2013-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102936050B (zh) | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 | |
Cheng et al. | Tunable synthesis of carboxyl-functionalized magnetite nanocrystal clusters with uniform size | |
Majeed et al. | Rapid, microwave-assisted synthesis of Gd 2 O 3 and Eu: Gd 2 O 3 nanocrystals: characterization, magnetic, optical and biological studies | |
CN101337695B (zh) | 用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法 | |
Chen et al. | A microwave-triggered controllable drug delivery system based on hollow-mesoporous cobalt ferrite magnetic nanoparticles | |
Rafique et al. | Growth of monodisperse nanospheres of MnFe2O4 with enhanced magnetic and optical properties | |
Zhao et al. | Hierarchically nanostructured Fe3O4 microspheres and their novel microwave electromagnetic properties | |
Tong et al. | Morphology dependence of static magnetic and microwave electromagnetic characteristics of polymorphic Fe 3 O 4 nanomaterials | |
Kumar et al. | Effect of precipitating agents on the magnetic and structural properties of the synthesized ferrimagnetic nanoparticles by co-precipitation method | |
Wu et al. | One-pot reaction and subsequent annealing to synthesis hollow spherical magnetite and maghemite nanocages | |
CN101800105A (zh) | 一种MWCNTs/Co1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备方法 | |
CN101279769B (zh) | 强磁性四氧化三铁纳米材料的制备方法 | |
CN103214037B (zh) | 一种自组装式棒状锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法 | |
Huang et al. | Facile synthesis of size tunable Fe3O4 nanoparticles in bisolvent system | |
CN103818971B (zh) | 一种超顺磁性铁氧体纳米粒子的制备方法 | |
CN101993115B (zh) | 四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法 | |
Zhang et al. | Rhodamine-B decorated superparamagnetic iron oxide nanoparticles: preparation, characterization and their optical/magnetic properties | |
CN102992408B (zh) | 一种四氧化三铁磁性纳米晶的制备方法 | |
CN108439486B (zh) | 一种形貌可控的Fe3O4纳米材料的制备方法 | |
CN107416910A (zh) | 一种简便的调控四氧化三铁纳米团簇形貌的方法 | |
Bakhshi et al. | Synthesis, characterization, and optimization of Co-, Mn-, and Zn-substituted ferrite nanoparticles and nanoclusters for cancer theranostic applications | |
Whba et al. | Evaluation of physicochemical and biocompatibility characteristics of gadolinium oxide nanoparticles as magnetic resonance imaging contrast agents | |
CN112661195B (zh) | 一种超小型磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法 | |
Zheng et al. | Environmentally compatible synthesis of superparamagnetic magnetite (Fe3O4) nanoparticles with prehydrolysate from corn stover | |
Liang et al. | Preparation, characterization and magnetic properties of nano-Fe3O4 and cobalt-doped nano-Fe3O4 by co-precipitation method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |