CN114524463B - 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 - Google Patents
一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114524463B CN114524463B CN202210269060.8A CN202210269060A CN114524463B CN 114524463 B CN114524463 B CN 114524463B CN 202210269060 A CN202210269060 A CN 202210269060A CN 114524463 B CN114524463 B CN 114524463B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferroferric oxide
- sheet
- dimensional nano
- length
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 claims description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 4
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 2
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 2
- VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H ferric oxalate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 2
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 claims description 2
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 7
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 5
- 229920006316 polyvinylpyrrolidine Polymers 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000089 atomic force micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/74—Iron group metals
- B01J23/745—Iron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/0302—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity characterised by unspecified or heterogeneous hardness or specially adapted for magnetic hardness transitions
- H01F1/0311—Compounds
- H01F1/0313—Oxidic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明是一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法，本发明以铁离子盐溶于水中，加入表面活性剂、强碱和弱还原剂，得到超大尺寸高长径比的四氧化三铁纳米片。本方法工艺简单、产率高以及适合大量制备，所得的纳米片长度在20μm到100μm，厚度为3‑5nm,具有铁磁性(饱和磁化强度为50‑70emu/g，剩磁为10‑15emu/g)，可应用于自旋电子器件、超级电容器、吸波、催化和磁功能复合材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种超大尺寸和高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法，属纳米材料领域。
背景技术
目前制备四氧化三铁的方法较多，一般是借助三价和二价铁离子盐以一定比例还原的方法来制备四氧化三铁。但是二价铁离子的易氧化特点在实际操作中暴露在空气中过长时间易变质。尤其是以有机溶剂作为溶剂不利于安全和环保生产。另外微波、辐射以及还原气还原等方法均需要专门的设备来进行生产，不利于降低成本。且现有的水热反应虽然也能得到四氧化三铁纳米片，但其得到的产物不能满足特殊的性能要求。
发明内容
为解决上述现存的问题，本发明的目的是提供一种工艺简单、产率高、易大批量生产的超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法，本发明所得到的四氧化三铁二维纳米片尺寸大、厚度小、长径比高，并具有强铁磁性。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下；
一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)向0.02-0.05mol/L的水溶性三价铁盐溶液中加入0.5-1mol/L的强碱,0.02-0.05mol/L的表面活性剂和2-5mol/L的弱还原剂；
(2)充分溶解后放入高温高压反应釜中，反应，反应时间为12-24h，反应温度为120-200℃；
(3)将洗涤、离心3-5次，离心速度为6000-8000rpm,最后在60-80℃下真空干燥6-24h得到金黄色的四氧化三铁二维纳米片；
其中，所述强碱,表面活性剂和弱还原剂相对水溶性三价铁盐的摩尔比分别为20-30：1，1.2-1.8：1和80-100：1；
所述弱还原剂选自氨水、抗坏血酸或柠檬酸钠中的一种或几种；
所述水溶性三价铁盐选自氯化铁、铁氰酸钾、草酸铁或硫酸铁中的一种或几种；
所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和季胺碱中的一种或几种；
所述表面活性剂选自聚乙烯基吡咯烷酮PVP、聚乙二醇或十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
本发明还涉及上述制备方法所制备得到的四氧化三铁二维纳米片，所述四氧化三铁二维纳米片长度为20um-100um，厚度为3-5nm，具有铁磁性。
所述四氧化三铁二维纳米片的长径比为5000以上。
所述四氧化三铁二维纳米片的饱和磁化强度为50-70emu/g，剩磁为10-15emu/g。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
(1)采用该方法制备的四氧化三铁纳米片尺寸大20-100um，厚度为3-5nm,长径比高达5000以上，具有强铁磁性(饱和磁化强度达到50-70emu/g，剩磁达到10-15emu/g)。
(2)本方面所述制备方法工艺简单，以水作为溶剂，可大批量生产，重复性好。
本发明以水作为溶剂、通过水热反应即可得到四氧化三铁二维纳米片，不需要其他复杂工艺设备来辅助制备。另外本发明所制备得到的四氧化三铁纳米片的长径比、尺寸远超同类型制备方法。超高长径比的二维Fe3O4纳米片可以用作超级电容器、催化、吸波等领域。
本发明在低浓度铁源、强碱性、弱还原剂以及高浓度表面活性剂的取向作用下，得到了高长径比的纳米片，另外体系条件的控制包括反应时间、温度也会影响最终的实验产物，本发明通过体系配方的优化协同制备得到大尺寸高长径比的二维铁磁性纳米片。
附图说明
图1和图2为实施例1制备的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图,尺寸在20-100um之间；
图3为实施例1制备的四氧化三铁的XRD图，PDF72-2303为Fe3O4的标准峰；图3中峰型尖锐与Fe3O4的XRD标准图谱基本一致，说明所得四氧化三铁纳米片纯度高、结晶好。
图4为实施例1制备的四氧化三铁纳米片的原子力显微照片，测得的厚度在3-5nm之间；
图5和6为实施例1制备的四氧化三铁纳米片在室温下的磁滞回线图，饱和磁化强度在55.3emu/g，剩余磁化强度为12.6emu/g。
图2、图4和图5-6可以说明所制备的Fe3O4纳米片尺寸为10um以上，厚度为3-5nm且具有室温强铁磁性和强矫顽力。
图7、8为对比例2制备的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图,尺寸在10-100μm之间，厚度在20-30nm；
图9、10为对比例3制备的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图,尺寸在50-500μm之间，厚度在60-70nm之间；
图11、12为对比例4制备的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图,尺寸在50-500μm之间，厚度在150-200nm之间；
图13、14为对比例5制备的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图,尺寸在200μm左右，厚度在150-250nm之间；
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明所提供的一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片的制备方法，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)配置0.025mol/L的铁氰酸钾水溶液，再分别加入摩尔浓度为0.0375mol/L的聚乙烯基吡咯烷酮K30(分子量取4万计算)，0.0625mol/L的氢氧化钠和2.25mol/L的氨水，充分搅拌溶解。
(2)放入水热反应釜中于140℃下反应12h后，用去离子水洗涤、离心3-5次。所得产物在60℃真空干燥12小时便可得到四氧化三铁纳米片成品。
(3)图1-6为实施例1的扫面图、原子力显微图、XRD图以及磁滞回线图。可以看出所得的纳米片尺寸在20-100μm，厚度在3-5nm,长径比高达5000-10000，具有室温强铁磁性。
对比例2
(1)配置0.035mol/L的铁氰化钾水溶液，再分别加入摩尔浓度为0.0375mol/L的聚乙烯基吡咯烷酮K30粉末，1.2mol/L的氢氧化钠和2.25mol/L的氨水，充分搅拌溶解。
(2)放入水热反应釜中于140℃下反应12h后，用去离子水洗涤、离心3-5次。所得产物在60℃真空干燥12小时便可得到四氧化三铁纳米片成品。
(3)图7-8为对比例2的扫描图。从图中可以看出片尺寸在10-100μm之间，单层厚度约为20-30nm。
对比例3
(1)配置0.015mol/L的铁氰化钾水溶液，再分别加入摩尔浓度为0.0375mol/L的聚乙烯基吡咯烷酮K30，0.0625mol/L的氢氧化钠和2.25mol/L的氨水，充分搅拌溶解。
(2)放入水热反应釜中于140℃下反应12h后，用去离子水洗涤、离心3-5次。所得产物在60℃真空干燥12小时便可得到四氧化三铁纳米片成品。
(3)图9-10为对比例3的扫描图。从图中可以看出片尺寸在50-500μm之间，厚度约为60-70nm，并且产物中含有部分Fe3O4纳米颗粒。
对比例4
(1)配置0.025mol/L的铁氰化钾水溶液，再分别加入摩尔浓度为0.0125mol/L的聚乙烯基吡咯烷酮K30溶液，0.0625mol/L的氢氧化钠和2.25mol/L的氨水，充分搅拌溶解。
(2)放入水热反应釜中于140℃下反应12h后，用去离子水洗涤、离心3-5次。所得产物在60℃真空干燥12小时便可得到四氧化三铁纳米片成品。
(3)图11-12为对比例4的扫描图。从图中可以看出片尺寸在50-500μm之间，厚度约为150-200nm，并且产物中含有部分Fe3O4纳米颗粒。
对比例5
(1)配置0.035mol/L的铁氰化钾水溶液，再分别加入摩尔浓度为0.0375mol/L的聚乙烯基吡咯烷酮K30，0.0625mol/L的氢氧化钠和浓度为1.25mol/L的氨水，充分搅拌溶解。
(2)放入水热反应釜中于140℃下反应12h后，用去离子水洗涤、离心3-5次。所得产物在60℃真空干燥12小时便可得到四氧化三铁纳米片成品。
(3)图13-14为对比例5的扫描图。从图中可以看出片呈正六边形，且片上有还未长大的纳米粒子。片尺寸在200μm左右，厚度约为150-250nm。
Claims (4)
1.一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向0.02-0.05mol/L的水溶性三价铁盐溶液中加入0.5-1mol/L的强碱,0.02-0.05mol/L的表面活性剂和2-5mol/L的弱还原剂；
(2)充分溶解后放入高温高压反应釜中，反应，反应时间为12-24h，反应温度为120-200℃；
(3)洗涤、离心3-5次，离心速度为6000-8000rpm,最后在60-80℃下真空干燥6-24h得到金黄色的四氧化三铁二维纳米片；
其中，所述强碱,表面活性剂和弱还原剂相对水溶性三价铁盐的摩尔比分别为20-30：1，
1.2-1.8：1和80-100：1；
所述弱还原剂选自氨水、抗坏血酸或柠檬酸钠中的一种或几种；
所述水溶性三价铁盐选自氯化铁、铁氰酸钾、草酸铁或硫酸铁中的一种或几种；
所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和季胺碱中的一种或几种；
所述表面活性剂选自聚乙烯基吡咯烷酮PVP、聚乙二醇或十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述制备方法制备得到的四氧化三铁二维纳米片，其特征在于，所述四氧化三铁二维纳米片长度为20um-100um，厚度为3-5nm，具有铁磁性。
3.根据权利要求2所述的四氧化三铁二维纳米片，其特征在于，所述四氧化三铁二维纳米片的长径比为5000以上。
4.根据权利要求2所述的四氧化三铁二维纳米片，其特征在于，所述四氧化三铁二维纳米片的饱和磁化强度为50-70emu/g，剩磁为10-15emu/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210269060.8A CN114524463B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210269060.8A CN114524463B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114524463A CN114524463A (zh) | 2022-05-24 |
| CN114524463B true CN114524463B (zh) | 2023-05-26 |
Family
ID=81626636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210269060.8A Active CN114524463B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114524463B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115028206B (zh) * | 2022-06-21 | 2023-10-31 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种Janus二维磁性纳米颗粒及其制备方法与应用 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004359505A (ja) * | 2003-06-05 | 2004-12-24 | Bridgestone Corp | 磁性ナノ粒子の製造方法及び磁性ナノ粒子 |
| CN101117241A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-02-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法 |
| CN101172665A (zh) * | 2006-11-01 | 2008-05-07 | 中南大学 | 一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法 |
| CN101717122A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-02 | 华中师范大学 | 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN102433610A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-05-02 | 长春理工大学 | 一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法 |
| CN102936050A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-02-20 | 江苏永凯化学有限公司 | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 |
| WO2015196867A1 (zh) * | 2014-06-27 | 2015-12-30 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 金属氧化物的制备方法 |
| CN107601461A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-01-19 | 西南交通大学 | 一种四氧化三铁包覆碳纳米管的磁性复合材料及其制备方法 |
| CN108190967A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-06-22 | 合肥学院 | 一种四氧化三铁纳米片及其制备方法 |
| CN108714423A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-30 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种水处理用复合磁性纳米催化材料及其制备和应用 |
-
2022
- 2022-03-18 CN CN202210269060.8A patent/CN114524463B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004359505A (ja) * | 2003-06-05 | 2004-12-24 | Bridgestone Corp | 磁性ナノ粒子の製造方法及び磁性ナノ粒子 |
| CN101172665A (zh) * | 2006-11-01 | 2008-05-07 | 中南大学 | 一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法 |
| CN101117241A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-02-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法 |
| CN101717122A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-02 | 华中师范大学 | 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN102433610A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-05-02 | 长春理工大学 | 一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法 |
| CN102936050A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-02-20 | 江苏永凯化学有限公司 | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 |
| WO2015196867A1 (zh) * | 2014-06-27 | 2015-12-30 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 金属氧化物的制备方法 |
| CN107601461A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-01-19 | 西南交通大学 | 一种四氧化三铁包覆碳纳米管的磁性复合材料及其制备方法 |
| CN108190967A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-06-22 | 合肥学院 | 一种四氧化三铁纳米片及其制备方法 |
| CN108714423A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-30 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种水处理用复合磁性纳米催化材料及其制备和应用 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| Facile synthesis of size tunable Fe3O4 nanoparticles in bisolvent system;Huang Zhuanzhuan et al.;《Chemical Physics Letters》;第664卷;第219-225页 * |
| Fe3O4纳米材料的制备、改性及应用;王娟;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;B020-83 * |
| Green Synthesis of Magnetite Nanostructures from Naturally Available Iron Sands via Sonochemical Method;Rahmawati R. et al.;《Bulletin of the Chemical Society of Japan》;第91卷(第2期);第311-317页 * |
| Shape-control by microwave-assisted hydrothermal method for the synthesis of magnetic nanoparticles using organic additives;Rizzuti Antonino et al.;《Journal of Nanoparticle Research》;第17卷(第10期);第1-16页 * |
| Solvothermal synthesis and characterization of monodisperse superparamagnetic iron oxide nanoparticles;Li S.C. et al.;《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》;第379卷;第226-231页 * |
| 两种粒径磁性Fe_3O_4纳米粒的肿瘤靶向及光热治疗研究;董洪明;吴琳;沈松;;中国新药与临床杂志(第11期);第41-49页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114524463A (zh) | 2022-05-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Manikandan et al. | Sesamum indicum plant extracted microwave combustion synthesis and opto-magnetic properties of spinel Mn x Co1-x Al2O4 nano-catalysts | |
| Li et al. | Cobalt-ferrite nanoparticles: Structure, cation distributions, and magnetic properties | |
| Khojastehnezhad et al. | Ferric hydrogen sulfate supported on silica-coated nickel ferrite nanoparticles as new and green magnetically separable catalyst for 1, 8 dioxodecahydroacridine synthesis | |
| CN114524463B (zh) | 一种超大尺寸高长径比四氧化三铁二维纳米片及其制备方法 | |
| CN101525157B (zh) | 一种水溶性铁酸盐纳米粒子的制备方法 | |
| WO2015194647A1 (ja) | 酸化鉄ナノ磁性粉およびその製造方法 | |
| Pui et al. | Characterization and magnetic properties of capped CoFe2O4 nanoparticles ferrite prepared in carboxymethylcelullose solution | |
| Chen et al. | Solvothermal synthesis in ethylene glycol and adsorption property of magnetic Fe3O4 microspheres | |
| CN102936050B (zh) | 一种四氧化三铁纳米片的制备方法 | |
| Mohseni et al. | Enhancement of maximum energy product in exchange-coupled BaFe12O19/Fe3O4 core-shell-like nanocomposites | |
| CN109908915B (zh) | 一种处理六价铬废水的磁性可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN105315461B (zh) | 溶剂热制备聚苯胺-四氧化三铁纳米复合材料的方法 | |
| Liang et al. | Solvothermal synthesis and luminescence of nearly monodisperse LnVO4 nanoparticles | |
| CN109936974A (zh) | 一种三明治结构CoFe@C/石墨烯电磁波吸收材料的合成方法 | |
| Wang et al. | Controlled synthesis of magnetic Pd/Fe 3 O 4 spheres via an ethylenediamine-assisted route | |
| Wang et al. | Study on synthesis and magnetic properties of Nd2Fe14B nanoparticles prepared by hydrothermal method | |
| CN102001712A (zh) | 基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法 | |
| JP2736691B2 (ja) | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 | |
| CN117809925B (zh) | 一种高频变压器纳米晶磁芯材料及其制备方法 | |
| Leng et al. | A new method to synthesize nickel carbide (Ni3C) nanoparticles in solution | |
| CN105931774A (zh) | 以葡萄糖酸亚铁为单一原料制备四氧化三铁/类氧化石墨烯磁性纳米复合材料的方法 | |
| CN100506746C (zh) | 一种温和条件下制备尖晶石型铁氧体的方法 | |
| CN116809944B (zh) | 一种铁钴合金吸波材料的制备方法 | |
| CN107416910A (zh) | 一种简便的调控四氧化三铁纳米团簇形貌的方法 | |
| US20030190471A1 (en) | Nanoparticle manganese zinc ferrites synthesized using reverse micelles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |