CN102433610A - 一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法 - Google Patents

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董相廷
盖广清
宋红梅
王进贤
于文生
刘桂霞
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Abstract

本发明涉及一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)水热法制备Fe3O4纳米粒子；(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物；(3)配制纺丝液，以Eu(BA)3phen配合物、PVP和DMF的混合液为一种纺丝液，以Fe3O4纳米粒子、PVP和DMF的混合液为另一种纺丝液；(4)制备Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，采用静电纺丝技术，使用并列双喷丝头。所制备的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的表面光滑，具有良好的磁性和发光性质，单股纳米纤维的直径为380nm。这种具有磁光双功能、结构新颖的两股并行复合纳米纤维束，将在未来纳米结构器件和医疗诊断治疗中具有重要的应用。本发明的方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法。
背景技术
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米纤维或纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。
两股并行纳米纤维束是一种新型结构的纳米纤维材料，由两股纳米纤维粘在一起形成两股并行纳米纤维束，每股纳米纤维具有不同的功能，如发光或磁性，这种具有磁光功能、结构新颖的两股并行纳米纤维束将在未来纳米结构器件和医疗诊断治疗中具有重要的应用，这方面的研究还未见报道。
磁性-荧光双功能复合材料为疾病诊断和治疗提供了一种新的平台，由于它们的双功能性质使疾病的“发现-检测-治疗”为一体。这种复合材料的使用将进一步改进诊断的效率和减少副作用，引起了研究者的高度关注。目前，磁性-荧光双功能复合纳米材料的研究，主要集中在纳米粒子上。例如，Hongxia Peng，et al采用直接沉淀法制备了Fe3O4YVO4:Eu3+核壳结构磁光纳米粒子[Journal of Alloys and Compounds，2011，509，6930]；刘桂霞等采用水热法制备了Fe3O4Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光复合纳米粒子；A Son，et al采用火焰喷雾分解法制备了Fe3O4Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光纳米粒子。目前未见磁光双功能两股并行纳米纤维束的报道。
四氧化三铁Fe3O4是一种重要而广泛应用的磁性材料。人们已经采用多种方法，如沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热与溶剂热法、热分解法、静电纺丝法等方法成功地制备出了Fe3O4纳米粒子、纳米棒、纳米线、纳米膜、杂化结构、核壳结构纳米颗粒等纳米材料，技术比较成熟。稀土金属铕配合物Eu(BA)3phen，Eu3+为铕离子，BA为苯甲酸根，phen为邻菲啰啉，因铕离子独特的电子构型而成为具有独特性能的发光材料，如发光强度高、稳定性好、荧光量子产率高、单色性好等优点，是一种广泛应用的荧光材料。目前未见通过纳米Fe3O4和Eu(BA)3phen配合物分别与高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP复合，构建磁光双功能两股并行纳米纤维束的报道，即两股并行纳米纤维并列粘在一起，其中一股为Fe3O4纳米粒子+PVP，另一股为Eu(BA)3phen+PVP。此种具有磁光双功能两股并行纳米纤维束具有特殊的结构，将在未来纳米结构器件和医疗诊断治疗中具有重要的应用。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、SnO2、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。董相廷等使用单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了PAN/Eu(BA)3phen复合发光纳米纤维[化工新型材料，2008，36(9)，49]；王策等使用单个喷丝头、采用静电纺丝法制备了聚乙烯吡咯烷酮/四氧化三铁复合纳米纤维[高等学校化学学报，2006，27(10)，2002]。目前，未见利用静电纺丝技术制备Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的相关报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数、热处理工艺和喷丝头的结构对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用静电纺丝技术，喷丝头由两个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列双喷丝头，以Fe3O4纳米粒子、PVP和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合液为一种纺丝液，以Eu(BA)3phen配合物、PVP和DMF的混合液为另一种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要，在最佳的工艺条件下，得到结构新颖的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束。
发明内容
在背景技术中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制。并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。背景技术中的使用单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了单一的聚乙烯吡咯烷酮/四氧化三铁复合纳米纤维和PAN/Eu(BA)3phen复合发光纳米纤维。背景技术中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物和金属复合氧化物纳米纤维，但所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物的形貌与本发明不同。本发明采用静电纺丝技术，使用并列双喷丝头制备了结构新颖的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，一股为Fe3O4/PVP磁性复合纳米纤维，另一股为Eu(BA)3phen/PVP发光复合纳米纤维，两股纳米纤维粘在一起形成两股并行纳米纤维束，这和以前报道的采用静电纺丝技术制备的单根纳米纤维不同，本发明所制备的磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，为纳米纤维领域增加了一种新形貌新结构的纳米纤维材料。
本发明是这样实现的，首先采用水热法制备出Fe3O4纳米粒子和采用沉淀法制备出Eu(BA)3phen配合物，以Fe3O4纳米粒子、PVP和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合液为一种纺丝液，以Eu(BA)3phen配合物、PVP和DMF的混合液为另一种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要。采用并列双喷丝头、应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，获得Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束。其步骤为：
(1)水热法制备Fe3O4纳米粒子
称取6.5g 1，6-乙二胺，2.0g无水醋酸钠，1.0g六水合三氯化铁，加入30ml乙二醇于50℃加热搅拌30min，之后转移到高压水热反应釜中，于200℃加热6h，离心分离水洗3次后真空干燥，得到Fe3O4纳米粒子；
(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物
称取适量的Eu2O3，溶于浓盐酸中，加热蒸干后得到EuCl3，加入无水乙醇得到EuCl3乙醇溶液，按化学计量比称取苯甲酸HBA和邻菲啰啉phen，分别溶于无水乙醇中配制成配体溶液，将苯甲酸和邻菲啰啉配体溶液依次滴加到EuCl3乙醇溶液中，加入浓NH3·H2O调节pH值为6～7之间，在滴加过程中不断搅拌，产生白色沉淀，离心分离水洗3次后，用红外干燥箱进行干燥，得到Eu(BA)3phen配合物；
(3)配制纺丝液
纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000，称取Eu(BA)3phen和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Eu(BA)3phen为2.7％，PVP为18％，DMF为79.3％，称取Fe3O4纳米粒子和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到另一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Fe3O4纳米粒子为1.0％，PVP为19％，DMF为80％；
(4)制备Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束
喷丝头由两个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列双喷丝头，两个针头为截平后的5#不锈钢针头，外径为0.5mm，内径为0.232mm，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个注射器管中，采用静电纺丝技术，应用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～28℃，相对湿度为60％～75％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到表面光滑的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，单股纳米纤维的直径为380nm。
在上述过程中所制备的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束中，Fe3O4/PVP纳米纤维和Eu(BA)3phen/PVP纳米纤维的直径分别为380nm，纳米纤维束的表面光滑，具有良好的磁性和发光性质，实现了发明目的。
附图说明
图1是Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的SEM照片，该图兼作摘要附图；
图2是Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的激发光谱图；
图3是Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的发射光谱图；
图4是Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明所选用的氧化铕Eu2O3的纯度为99.99％，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量90000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，1，6-乙二胺，无水醋酸钠，六水合三氯化铁，乙二醇，盐酸，苯甲酸HBA，邻菲啰啉phen，无水乙醇，NH3·H2O均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：称取6.5g 1，6-乙二胺，2.0g无水醋酸钠，1.0g六水合三氯化铁，加入30ml乙二醇于50℃加热搅拌30min，之后转移到高压反应釜中，于200℃加热6h，离心分离水洗3次后真空干燥，得到Fe3O4纳米粒子。称取适量的Eu2O3，溶于浓盐酸中，加热蒸干后得到EuCl3，加入无水乙醇得到EuCl3乙醇溶液；按化学计量比称取苯甲酸HBA和邻菲啰啉phen，分别溶于无水乙醇中配制成配体溶液，将苯甲酸和邻菲啰啉配体溶液依次滴加到EuCl3乙醇溶液中，加入浓NH3·H2O调节pH值为6～7之间，在滴加过程中不断搅拌，产生白色沉淀，离心分离水洗3次后，用红外干燥箱进行干燥，得到Eu(BA)3phen配合物。纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000。称取Eu(BA)3phen和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Eu(BA)3phen为2.7％，PVP为18％，DMF为79.3％；称取Fe3O4纳米粒子和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到另一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Fe3O4纳米粒子为1.0％，PVP为19％，DMF为80％。喷丝头由两个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列双喷丝头，两个针头为截平后的5#不锈钢针头，外径为0.5mm，内径为0.232mm，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个注射器管中，采用静电纺丝技术，应用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～28℃，相对湿度为60％～75％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束。所制备的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的表面光滑，单股纳米纤维的直径为380nm，见图1所示。当监测波长为617nm时，Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的激发光谱最强峰位于294nm处，见图2所示。在294nm的紫外光激发下，Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束发射出主峰位于617nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁，属于Eu3+的强迫电偶极跃迁，见图3所示。Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的饱和磁化强度为0.7247emu/g，见图4所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，喷丝头由两个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列双喷丝头，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，其步骤为：
(1)水热法制备Fe3O4纳米粒子
称取6.5g 1，6-乙二胺，2.0g无水醋酸钠，1.0g六水合三氯化铁，加入30ml乙二醇于50°加热搅拌30min，之后转移到高压水热反应釜中，于200℃加热6h，离心分离水洗3次后真空干燥，得到Fe3O4纳米粒子；
(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物
称取适量的Eu2O3，溶于浓盐酸中，加热蒸干后得到EuCl3，加入无水乙醇得到EuCl3乙醇溶液，按化学计量比称取苯甲酸HBA和邻菲啰啉phen，分别溶于无水乙醇中配制成配体溶液，将苯甲酸和邻菲啰啉配体溶液依次滴加到EuCl3乙醇溶液中，加入浓NH3·H2O调节pH值为6～7之间，在滴加过程中不断搅拌，产生白色沉淀，离心分离水洗3次后，用红外干燥箱进行干燥，得到Eu(BA)3phen配合物；
(3)配制纺丝液
称取Eu(BA)3phen和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Eu(BA)3phen为2.7％，PVP为18％，DMF为79.3％，称取Fe3O4纳米粒子和PVP加入到溶剂DMF中，搅拌3h后静置2h得到另一种纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Fe3O4纳米粒子为1.0％，PVP为19％，DMF为80％；
(4)制备Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束
喷丝头由两个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列双喷丝头，两个针头为截平后的5#不锈钢针头，外径为0.5mm，内径为0.232mm，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个注射器管中，采用静电纺丝技术，应用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～28℃，相对湿度为60％～75％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到表面光滑的Fe3O4/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光双功能两股并行复合纳米纤维束，单股纳米纤维的直径为380nm。
2.根据权利要求1所述的一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种制备磁光双功能两股并行复合纳米纤维束的方法，其特征在于，磁性物质使用Fe3O4纳米粒子，发光物质使用Eu(BA)3phen配合物。
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