CN102592716B - 一种磁光双功能同轴纳米电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁光双功能同轴纳米电缆及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)沉淀法制备Fe3O4纳米晶；(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物；(3)配制纺丝液，以Fe3O4纳米晶、聚乙烯吡咯烷酮PVP、N，N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水的混合液为芯层纺丝液，以Eu(BA)3phen配合物、PVP、DMF和氯仿CHCl3的混合液为壳层纺丝液；(4)制备(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆，采用同轴静电纺丝技术，参数为：电压15kV；固化距离14cm；室温20～25℃，相对湿度为55％～65％，电缆直径为264-331nm，芯层直径为112-151nm，壳层厚度为76-90nm，长度大于500μm。这种具有磁光双功能、结构新颖的同轴纳米电缆，将在未来纳米结构器件和医疗诊断治疗中具有重要的应用。本发明的方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种磁光双功能同轴纳米电缆及其制备方法。
背景技术
一维纳米结构材料的制备及性质研究是目前材料科学研究领域的前沿热点之一。纳米电缆(Nanocables)由于其独特的性能、丰富的科学内涵、广阔的应用前景以及在未来纳米结构器件中占有的重要战略地位，近年来引起了人们的高度重视。同轴纳米电缆的研究起步于90年代中期，2000年以后发展比较迅猛，到目前为止，人们采用不同的合成方法，不同种类的物质已成功制备出了上百种同轴纳米电缆，如：Fe/C、Zn/ZnO、C/C、SiC/C、SiGaN/SiOxNy以及三层结构的Fe-C-BN和α-Si3N4-Si-SiO2等。根据纳米电缆芯层和鞘层材质不同，可分为以下几类：半导体-绝缘体、半导体-半导体、绝缘体-绝缘体、高分子-金属、高分子-半导体、高分子-高分子、金属-金属、半导体-金属等。在过去的十多年中，人们在原有制备准一维纳米材料的基础上开发出许多制备同轴纳米电缆的方法，如：水热法、溶胶-凝胶法、基于纳米线法、气相生长法、模板法等。继续探索新的合成技术，不断发展和完善同轴纳米电缆的制备科学，获得高质量的同轴纳米电缆，仍是目前同轴纳米电缆研究的主要方向。
磁性-荧光双功能复合材料为疾病诊断和治疗提供了一种新的平台，由于它们的双功能性质使疾病的“发现-检测-治疗”为一体。这种复合材料的使用将进一步改进诊断的效率和减少副作用，引起了研究者的高度关注。目前，磁性-荧光双功能复合纳米材料的研究，主要集中在纳米粒子上。例如，Hongxia Peng，et al采用直接沉淀法制备了Fe3O4YVO4:Eu3+核壳结构磁光纳米粒子[Journal of Alloys and Compounds，2011，509，6930]；刘桂霞等采用水热法制备了Fe3O4Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光复合纳米粒子[化学学报，2011，69(9)，1081]；A Son，et al采用火焰喷雾分解法制备了Fe3O4Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光纳米粒子[Anal.Biochem.，2007，370，186]。目前未见磁光双功能同轴纳米电缆的报道。
四氧化三铁Fe3O4是一种重要而广泛应用的磁性材料。人们已经采用多种方法，如沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热与溶剂热法、热分解法、静电纺丝法等方法成功地制备出了Fe3O4纳米粒子、纳米棒、纳米线、纳米膜、杂化结构、核壳结构纳米颗粒等纳米材料，技术比较成熟。稀土金属铕配合物Eu(BA)3phen，Eu3+为铕离子，BA为苯甲酸根，phen为邻菲啰啉，因铕离子独特的电子构型而成为具有独特性能的发光材料，如发光强度高、稳定性好、荧光量子产率高、单色性好等优点，是一种广泛应用的荧光材料。目前未见通过Fe3O4纳米晶和Eu(BA)3phen配合物分别与高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP复合，构建(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的报道，前面的物质为芯层，后面的物质为壳层，即以Fe3O4纳米晶+PVP为芯层，以Eu(BA)3phen配合物+PVP为壳层构成同轴纳米电缆。此种具有磁光双功能同轴纳米电缆具有特殊的结构，将在未来纳米结构器件和医疗诊断治疗中具有重要的应用。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。董相廷等使用单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了PAN/Eu(BA)3phen复合发光纳米纤维[化工新型材料，2008，36(9)，49-52]；王策等使用单个喷丝头、采用静电纺丝法制备了聚乙烯吡咯烷酮/四氧化三铁复合纳米纤维[高等学校化学学报，2006，27(10)，2002-2004]；Qingbiao Yang，et al使用单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了Fe2O3 nanoparticles/Eu(DBM)3(Bath)复合双功能磁光纳米纤维[Journal of Colloid and Interface Science，2010，350，396-401]。将静电纺丝技术进行改进，采用同轴喷丝头，将纺丝溶液分别注入到内管和外管中，当加高直流电压时，内外管中的溶液同时被电场力拉出来，固化后形成同轴纳米电缆，该技术即是同轴静电纺丝技术。王策等用该技术制备了二氧化硅聚合物同轴纳米纤维[高等学校化学学报，2005，26(5)：985-987]；董相廷等利用该技术制备了TiO2SiO2亚微米同轴电缆[化学学报，2007，65(23)：2675-2679]、ZnOSiO2同轴纳米电缆[无机化学学报，2010，26(1)，29-34]、Al2O3/SiO2同轴超微电缆[硅酸盐学报，2009，37(10)，1712-1717]；Han，et al采用该技术制备了PC(Shell)/PU(Core)复合纳米纤维[Polymer composites，2006，10：381-386]。目前，未见利用同轴静电纺丝技术制备(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的相关报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用同轴静电纺丝技术，以Fe3O4纳米晶、聚乙烯吡咯烷酮PVP、N，N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水的混合液为芯层纺丝液，以Eu(BA)3phen配合物、PVP、DMF和氯仿CHCl3的混合液为壳层纺丝液，控制壳层和芯层纺丝液的粘度至关重要，在最佳的工艺条件下，获得结构新颖的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆。
发明内容
在背景技术中使用了单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了金属氧化物和金属复合氧化物纳米纤维、聚乙烯吡咯烷酮/四氧化三铁复合纳米纤维、PAN/Eu(BA)3phen复合发光纳米纤维和Fe2O3 nanoparticles/Eu(DBM)3(Bath)复合双功能磁光纳米纤维。背景技术中的使用同轴静电纺丝技术制备了无机物无机物、无机物高分子及高分子高分子纳米电缆，所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物都与本发明的方法不同。本发明使用同轴静电纺丝技术制备了结构新颖的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆，以Fe3O4纳米晶+PVP为芯层，以Eu(BA)3phen配合物+PVP为壳层构成了同轴纳米电缆，电缆直径为264-331nm，芯层直径为112-151nm，壳层厚度为76-90nm，长度大于500μm。
本发明是这样实现的，首先采用沉淀法制备出Fe3O4纳米晶和Eu(BA)3phen配合物，再制备出用于同轴静电纺丝技术的具有一定粘度的壳层和芯层纺丝液，控制壳层和芯层纺丝液的粘度至关重要。应用同轴静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，获得结构新颖的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆。其步骤为：
(1)沉淀法制备Fe3O4纳米晶
将5.4060g FeCl3·6H2O，2.7800g FeSO4·7H2O，4.04g NH4NO3和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中，加热至50℃并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到直径为8-10nm的Fe3O4纳米晶；
(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物
将0.1760g氧化铕Eu2O3溶于浓硝酸中，加热蒸干得到Eu(NO3)3晶体，加入无水乙醇配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在适量无水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g邻菲哕啉配制成混合配体溶液，加热溶液至50-60℃，同时将Eu(NO3)3乙醇溶液逐滴加到配体溶液中，再滴加浓NH3·H2O调节pH值为6～6.5之间，得到白色沉淀，用去离子水和无水乙醇依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到Eu(BA)3phen配合物；
(3)配制纺丝液
称取Fe3O4纳米晶1.3g，加入到8.7gN，N-二甲基甲酰胺DMF和0.3g去离子水混合溶液中并超声分散20min，然后在搅拌的同时缓慢加入1.3g分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，继续搅拌5h，即得到芯层纺丝液，称取0.225g Eu(BA)3phen粉末，加入到9.5g DMF和0.5g CHCl3氯仿的混合溶液中，在搅拌的同时缓慢加入1.5g PVP，继续搅拌5h，即得到壳层纺丝液；
(4)制备(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆
采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷丝头的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针，外径＝1.0mm，内径＝0.7mm，外喷针为12#不锈钢针头，外径＝1.4mm，内径＝1.2mm。将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷丝头的间隙以保证外液顺利地流出。采用竖喷方式，针头与水平面垂直，调节直流电压为15kV，喷丝头到接收屏铁丝网的固化距离为14cm，室内温度20～25℃，相对湿度为55％～65％，随着溶剂的挥发，在接收屏铁丝网上即可得到(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆。
上述过程中所制备的结构新颖的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆，以Fe3O4纳米晶+PVP为芯层，以Eu(BA)3phen配合物+PVP为壳层，构成了同轴纳米电缆，电缆直径为264-331nm，芯层直径为112-151nm，壳层厚度为76-90nm，长度大于500μm，实现了发明目的。
附图说明
图1是Fe3O4纳米晶的TEM照片；
图2是Fe3O4纳米晶的XRD谱图；
图3是(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的TEM照片，该图兼做摘 要附图；
图4是(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的XRD谱图；
图5是(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的磁滞回线图；
图6是(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的激发光谱图；
图7是(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的发射光谱图。
本发明所选用的氧化铕Eu2O3的纯度为99.99％，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量90000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，氯仿，六水合三氯化铁，七水合硫酸亚铁，硝酸铵，聚乙二醇，硝酸，苯甲酸HBA，邻菲哕啉phen，无水乙醇，NH3·H2O均为市售分析纯产品；去离子水实验室自制；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例将5.4060g FeCl3·6H2O，2.7800g FeSO4·7H2O，4.04g NH4NO3和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中，加热至50℃并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到四氧化三铁Fe3O4纳米晶，所制备的Fe3O4纳米晶的直径为8-10nm，见图1所示，所制备的Fe3O4纳米晶具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与Fe3O4的PDF标准卡片(74-0748)所列的d值和相对强度一致，属于立方晶系，见图2所示；将0.1760g氧化铕Eu2O3溶于浓硝酸中，加热蒸干得到Eu(NO3)3晶体，加入无水乙醇配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在适量无水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g邻菲哕啉配制成混合配体溶液，加热溶液至50-60℃，同时将Eu(NO3)3乙醇溶液逐滴加到配体溶液中，再滴加浓NH3·H2O调节pH值为6～6.5之间，得到白色沉淀，用去离子水和无水乙醇依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到Eu(BA)3phen配合物；称取Fe3O4纳米晶1.3g，加入到8.7g N，N-二甲基甲酰胺DMF和0.3g去离子水混合溶液中并超声分散20min，然后在搅拌的同时缓慢加入1.3g分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，继续搅拌5h，即得到芯层纺丝液，称取0.225g Eu(BA)3phen粉末，加入到9.5g DMF和0.5g CHCl3氯仿的混合溶液中，在搅拌的同时缓慢加入1.5g PVP，继续搅拌5h，即得到壳层纺丝液；采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷丝头的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针，外径＝1.0mm，内径＝0.7mm，外喷针为12#不锈钢针头，外径＝1.4mm，内径＝1.2mm。将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷丝头的间隙以保证外液顺利地流出。采用竖喷方式，针头与水平面垂直，调节直流电压为15kV，喷丝头到接收屏铁丝网的固化距离为14cm，室内温度20～25℃，相对湿度为55％～65％，随着溶剂的挥发，在接收屏铁丝网上即可得到(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆。所制备的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的直径为264-331nm，芯层直径为112-151nm，壳层厚度为76-90nm，长度大于500μm，见图3所示；所制备的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆具有明显的Fe3O4的衍射峰，见图4所示；所制备的(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆具有较强的磁性，见图5所示；当监测波长为617nm时，(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆的激发光谱最强峰位于275nm处，见图6所示，在275nm的紫外光激发下， (Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆发射出主峰位于617nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁，属于Eu3+的强迫电偶极跃迁，见图7所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种磁光双功能同轴纳米电缆，其特征在于，以Fe3O4纳米晶+PVP为芯层，以Eu(BA)3phen配合物+PVP为壳层，构成了(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]同轴纳米电缆，电缆直径为264-331nm，芯层直径为112-151nm，壳层厚度为76-90nm，长度大于500μm。
2.一种如权利要求1所述的磁光双功能同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，制备产物为(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆，其步骤为：
(1)沉淀法制备Fe3O4纳米晶
将5.4060g FeCl3·6H2O，2.7800g FeSO4·7H2O，4.04g NH4NO3和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中，加热至50℃并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到直径为8-10nm的Fe3O4纳米晶；
(2)沉淀法制备Eu(BA)3phen配合物
将0.1760g氧化铕Eu2O3溶于浓硝酸中，加热蒸干得到Eu(NO3)3晶体，加入无水乙醇配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在适量无水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g邻菲哕啉配制成混合配体溶液，加热溶液至50-60℃，同时将Eu(NO3)3乙醇溶液逐滴加到配体溶液中，再滴加浓NH3·H2O调节pH值为6～6.5之间，得到白色沉淀，用去离子水和无水乙醇依次洗涤三次，将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到Eu(BA)3phen配合物；
(3)配制纺丝液
称取Fe3O4纳米晶1.3g，加入到8.7gN，N-二甲基甲酰胺DMF和0.3g去离子水混合溶液中并超声分散20min，然后在搅拌的同时缓慢加入1.3g聚乙烯吡咯烷酮PVP，继续搅拌5h，即得到芯层纺丝液，称取0.225g Eu(BA)3phen粉末，加入到9.5g DMF和0.5g CHCl3氯仿的混合溶液中，在搅拌的同时缓慢加入1.5g PVP，继续搅拌5h，即得到壳层纺丝液，所述的PVP的分子量Mr=90000；
(4)制备(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆
采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷丝头的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针，外径=1.0mm，内径=0.7mm，外喷针为12#不锈钢针头，外径＝1.4mm，内径=1.2mm，将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷丝头的间隙以保证外液顺利地流出，采用竖喷方式，针头与水平面垂直，调节直流电压为15kV，喷丝头到接收屏铁丝网的固化距离为14cm，室内温度20～25℃，相对湿度为55％～65％，随着溶剂的挥发，在接收屏铁丝网上即可得到(Fe3O4+PVP)[Eu(BA)3phen+PVP]磁光双功能同轴纳米电缆。
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2011
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