JP2736691B2 - 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法Info
- Publication number
- JP2736691B2 JP2736691B2 JP1265512A JP26551289A JP2736691B2 JP 2736691 B2 JP2736691 B2 JP 2736691B2 JP 1265512 A JP1265512 A JP 1265512A JP 26551289 A JP26551289 A JP 26551289A JP 2736691 B2 JP2736691 B2 JP 2736691B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plate
- particles
- maghemite
- magnetite
- particle powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 161
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 45
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims description 7
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 claims description 6
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 10
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 4
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 description 1
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940053662 nickel sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910006299 γ-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/32—Radiation-absorbing paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘマイト
粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法
に関するものである。
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘマイト
粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法
に関するものである。
本発明に係る板状マグヘマイト粒子粉末の主な用途
は、電磁波吸収材用、シールド材用材料粉末等である。
は、電磁波吸収材用、シールド材用材料粉末等である。
マグヘマイト粒子粉末は、電磁波吸収材用、シールド
材用材料粉末として使用されている。即ち、電磁波吸
収、シールドは、マグヘマイト粒子粉末をビヒクル中に
混合分散させて得られた塗料を電波を反射する建築物、
船舶、航空機等や電磁波発生源である機器等に塗布する
ことにより行われている。
材用材料粉末として使用されている。即ち、電磁波吸
収、シールドは、マグヘマイト粒子粉末をビヒクル中に
混合分散させて得られた塗料を電波を反射する建築物、
船舶、航空機等や電磁波発生源である機器等に塗布する
ことにより行われている。
電磁波吸収用、シールド材用材料粉末としてのマグヘ
マイト粒子粉末は、板状粒子であって、且つ、ビヒクル
中での分散性が優れた粒子であり、しかも、粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の粒子であることが要求されてい
る。
マイト粒子粉末は、板状粒子であって、且つ、ビヒクル
中での分散性が優れた粒子であり、しかも、粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の粒子であることが要求されてい
る。
即ち、粒子の形態について言えば、例えば、特開昭61
−77626号公報の「板状フェライト粒子は、通常のフェ
ライト粒子では実現できない低周波領域での電波吸収材
料および電磁シールド材として優れた特性を示す。」な
る記載及び例えば、特開昭55−104923号公報の「‥‥被
覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生ず
る。従って、‥‥著しく高い充填密度を持つことが可能
であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁気
干渉場に帯する遮蔽が効果的となり、そして導電性が高
くなる。」、「‥‥マグネタイトまたはマグヘマイトの
構造を有する六角薄片形（板状）酸化鉄に対する他の用
途がある。‥‥個々の粒子の極めて顕著な平行配向（配
向性）が生ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を持
つことが可能であり‥‥」なる記載の通り、板状形態を
呈した粒子であることが必要である。
−77626号公報の「板状フェライト粒子は、通常のフェ
ライト粒子では実現できない低周波領域での電波吸収材
料および電磁シールド材として優れた特性を示す。」な
る記載及び例えば、特開昭55−104923号公報の「‥‥被
覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平行配向が生ず
る。従って、‥‥著しく高い充填密度を持つことが可能
であり、その結果例えば腐食防止効果が増大し、電磁気
干渉場に帯する遮蔽が効果的となり、そして導電性が高
くなる。」、「‥‥マグネタイトまたはマグヘマイトの
構造を有する六角薄片形（板状）酸化鉄に対する他の用
途がある。‥‥個々の粒子の極めて顕著な平行配向（配
向性）が生ずる。従って、‥‥著しく高い充填密度を持
つことが可能であり‥‥」なる記載の通り、板状形態を
呈した粒子であることが必要である。
次に、粒子の大きさについて言えば、前出特開昭61−
77626号公報「‥‥粒子の平均長径ｄは、0.5μｍ以上‥
‥である。」なる記載の通りである。
77626号公報「‥‥粒子の平均長径ｄは、0.5μｍ以上‥
‥である。」なる記載の通りである。
従来、板状マグヘマイト粒子粉末の製造法としては、
例えば、水酸化第二鉄又はゲータイトを含むアルカリ性
懸濁液をオートクレーブを用いて水熱処理することによ
り水溶液中から板状ヘマタイト粒子を生成させ、該板状
ヘマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元した後、更に
加熱酸化する方法及び水酸化第一鉄を含むアルカリ性懸
濁液を強酸化剤で急激に酸化することにより、又は、特
定の添加剤の存在下で第二鉄塩とアルカリとを水性媒体
中で反応させて水酸化第二鉄を生成させ、該水酸化第二
鉄を水熱処理することにより水溶液中から板状ゲータイ
ト粒子を生成させ、該板状ゲータイト粒子を加熱脱水
後、還元性ガス中で加熱還元し、次いで、更に加熱酸化
する方法が知られている。
例えば、水酸化第二鉄又はゲータイトを含むアルカリ性
懸濁液をオートクレーブを用いて水熱処理することによ
り水溶液中から板状ヘマタイト粒子を生成させ、該板状
ヘマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元した後、更に
加熱酸化する方法及び水酸化第一鉄を含むアルカリ性懸
濁液を強酸化剤で急激に酸化することにより、又は、特
定の添加剤の存在下で第二鉄塩とアルカリとを水性媒体
中で反応させて水酸化第二鉄を生成させ、該水酸化第二
鉄を水熱処理することにより水溶液中から板状ゲータイ
ト粒子を生成させ、該板状ゲータイト粒子を加熱脱水
後、還元性ガス中で加熱還元し、次いで、更に加熱酸化
する方法が知られている。
前者の方法に属するものとしては、例えば、特開昭51
−28700号公報記載の方法、前出特開昭55−104923号公
報に記載の方法があり、後者の方法に属するものとして
は、例えば、特開昭61−266311号公報、前出特開昭55−
104923号公報に記載の方法がある。
−28700号公報記載の方法、前出特開昭55−104923号公
報に記載の方法があり、後者の方法に属するものとして
は、例えば、特開昭61−266311号公報、前出特開昭55−
104923号公報に記載の方法がある。
分散性が優れ、且つ、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ
以上の板状マグヘマイト粒子粉末は現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法による場
合には、水溶液から生成した板状ヘマタイト粒子を用い
て板状マグヘマイト粒子を得るにあたり、還元性ガス中
における加熱還元工程において急激な粒子成長を生起す
る為、粒子及び粒子相互間の焼結が生起し、その結果、
ビヒクル中又は樹脂中への分散が困難となり、充填密度
が低下し、配向性が劣化するという欠点がある。
以上の板状マグヘマイト粒子粉末は現在最も要求されて
いるところであるが、上述した通りの公知方法による場
合には、水溶液から生成した板状ヘマタイト粒子を用い
て板状マグヘマイト粒子を得るにあたり、還元性ガス中
における加熱還元工程において急激な粒子成長を生起す
る為、粒子及び粒子相互間の焼結が生起し、その結果、
ビヒクル中又は樹脂中への分散が困難となり、充填密度
が低下し、配向性が劣化するという欠点がある。
尚、周知の通り、板状マグネタイト粒子を加熱酸化し
て板状マグヘマイト粒子とする加熱酸化工程において
は、粒子成長は生起せず、従って、粒子及び粒子相互間
の焼結は生起しない。
て板状マグヘマイト粒子とする加熱酸化工程において
は、粒子成長は生起せず、従って、粒子及び粒子相互間
の焼結は生起しない。
また、公知方法のうち後者の方法による場合には、板
状ゲータイト粒子の加熱時にゲータイト結晶粒子中の水
分が脱水される為、得られる板状マグネタイト粒子の粒
子表面、粒子内部には多数の空孔が存在し、該板状マグ
ヘマイト粒子を加熱酸化して得られる板状マグヘマイト
粒子もまた同様に粒子表面、粒子内部に多数の空孔が存
在することになる。このような多孔性の板状マグヘマイ
ト粒子粉末をビヒクル中又は樹脂中に分散させた場合、
表面磁極の生じている部分に他の微細粒子の吸引が起こ
り、その結果、多数の粒子が集合してかなりの大きさを
もつ凝集塊が生じ、この為、分散が困難となって充填密
度が低下し、配向性が劣化する。
状ゲータイト粒子の加熱時にゲータイト結晶粒子中の水
分が脱水される為、得られる板状マグネタイト粒子の粒
子表面、粒子内部には多数の空孔が存在し、該板状マグ
ヘマイト粒子を加熱酸化して得られる板状マグヘマイト
粒子もまた同様に粒子表面、粒子内部に多数の空孔が存
在することになる。このような多孔性の板状マグヘマイ
ト粒子粉末をビヒクル中又は樹脂中に分散させた場合、
表面磁極の生じている部分に他の微細粒子の吸引が起こ
り、その結果、多数の粒子が集合してかなりの大きさを
もつ凝集塊が生じ、この為、分散が困難となって充填密
度が低下し、配向性が劣化する。
上述したところから明らかな通り、無孔且つ無焼結の
板状マグヘマイト粒子を得る為には、板状マグネタイト
粒子を水溶液中から直接生成させることが必要となる。
板状マグヘマイト粒子を得る為には、板状マグネタイト
粒子を水溶液中から直接生成させることが必要となる。
本発明者は、上述した従来技術に鑑み、水溶液中から
直接板状マグネタイト粒子粉末を生成させることによ
り、無孔且つ無焼結の板状マグネタイト粒子粉末を得る
方法を既に開発している（特願昭62−34141号、特願昭6
2−332467号）。しかしながら、この方法によっては、
粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネタイト
粒子粉末を得ることができなかったのである。
直接板状マグネタイト粒子粉末を生成させることによ
り、無孔且つ無焼結の板状マグネタイト粒子粉末を得る
方法を既に開発している（特願昭62−34141号、特願昭6
2−332467号）。しかしながら、この方法によっては、
粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネタイト
粒子粉末を得ることができなかったのである。
そこで、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マ
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法が強
く要求されているのである。
グネタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法が強
く要求されているのである。
本発明者は、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板
状マグネタイト粒子を水溶液中から直接生成させ、該板
状マグネタイト粒子を空気中で加熱酸化して粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の板状マグネタイト粒子を得る方
法について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
状マグネタイト粒子を水溶液中から直接生成させ、該板
状マグネタイト粒子を空気中で加熱酸化して粒度の大き
な、殊に0.5μｍ以上の板状マグネタイト粒子を得る方
法について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
即ち、本発明は、平均径が0.5〜2.0μｍであって比表
面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘ
マイト粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉末及び含水
酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁
液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理
することにより水溶液中から板状マグネタイト粒子を生
成させ、次いで、該板状マグネタイト粒子を空気中で加
熱酸化することにより板状マグヘマイト粒子を得ること
からなる平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が1.5
〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘマイト粒
子からなる板状マグヘマイト粒子粉末の製造法である。
面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘ
マイト粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉末及び含水
酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁
液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理
することにより水溶液中から板状マグネタイト粒子を生
成させ、次いで、該板状マグネタイト粒子を空気中で加
熱酸化することにより板状マグヘマイト粒子を得ること
からなる平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が1.5
〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘマイト粒
子からなる板状マグヘマイト粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、含水酸化第二
鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁液を硫酸
根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理した場合
には、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネ
タイト粒子を水溶液中から直接生成させることができ、
該板状マグネタイト粒子を空気中で加熱酸化することに
より、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上であり、無孔
且つ無焼結の板状マグヘマイト粒子が得られるという事
実である。
鉄粒子と水酸化第一鉄とを含むアルカリ性懸濁液を硫酸
根の存在下、200〜300℃の温度範囲で水熱処理した場合
には、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上の板状マグネ
タイト粒子を水溶液中から直接生成させることができ、
該板状マグネタイト粒子を空気中で加熱酸化することに
より、粒度の大きな、殊に、0.5μｍ以上であり、無孔
且つ無焼結の板状マグヘマイト粒子が得られるという事
実である。
本発明において板状形態を呈したマグネタイト粒子が
生成する理由については未だ明らかではないが、本発明
者は、後出の比較例に示す通り、硫酸根が存在しない場
合には板状粒子が生成しないことから、硫酸根が生成マ
グネタイト粒子の粒子形態に関与しているものと考えて
いる。
生成する理由については未だ明らかではないが、本発明
者は、後出の比較例に示す通り、硫酸根が存在しない場
合には板状粒子が生成しないことから、硫酸根が生成マ
グネタイト粒子の粒子形態に関与しているものと考えて
いる。
また、本発明において粒度の大きな板状マグネタイト
粒子が生成する理由については未だ明らかではないが、
本発明者は、後出の参考例に示す通り、100℃以下の常
圧下で板状マグネタイト粒子を生成する場合には、粒度
の大きな、殊に、0.5μｍ以上の粒子を生成させること
ができないことから、高温高圧等の条件が生成するマグ
ネタイト粒子の粒度に関与しているものと考えている。
粒子が生成する理由については未だ明らかではないが、
本発明者は、後出の参考例に示す通り、100℃以下の常
圧下で板状マグネタイト粒子を生成する場合には、粒度
の大きな、殊に、0.5μｍ以上の粒子を生成させること
ができないことから、高温高圧等の条件が生成するマグ
ネタイト粒子の粒度に関与しているものと考えている。
本発明に係る板状マグヘマイト粒子は、粒度が0.5〜
2.0μｍの大きな粒子であり、また、水溶液中から直接
マグネタイト粒子を生成させるものであるから無孔であ
り、更に、加熱還元工程を経ない為無焼結である。
2.0μｍの大きな粒子であり、また、水溶液中から直接
マグネタイト粒子を生成させるものであるから無孔であ
り、更に、加熱還元工程を経ない為無焼結である。
本発明に係る板状マグヘマイト粒子は、大きな粒子で
あり、且つ無孔である為、比表面積が6.0m2/g以下と小
さく、また、板状形態であって無孔且つ無焼結である
為、塗料化が容易であり、分散性、配向性に優れ、ビヒ
クル中又は樹脂中への高密度充填が可能である。
あり、且つ無孔である為、比表面積が6.0m2/g以下と小
さく、また、板状形態であって無孔且つ無焼結である
為、塗料化が容易であり、分散性、配向性に優れ、ビヒ
クル中又は樹脂中への高密度充填が可能である。
更に、本発明における板状マグヘマイト粒子粉末は、
保磁力が80 Oe以下と低いという特徴を有する。その
為、大きな透磁率（μ）が得られやすく電磁波吸収材
用、シールド材用材料粉末として特に有利に用いること
ができる。
保磁力が80 Oe以下と低いという特徴を有する。その
為、大きな透磁率（μ）が得られやすく電磁波吸収材
用、シールド材用材料粉末として特に有利に用いること
ができる。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における含水酸化第二鉄粒子としては、α−、
β−、γ−FeOOH等を使用することができる。
β−、γ−FeOOH等を使用することができる。
本発明における水酸化第一鉄は、第一鉄塩とアルカリ
とを反応させることにより生成させることができる。
とを反応させることにより生成させることができる。
第一鉄塩として硫酸第一鉄、塩化第一鉄を使用するこ
とができ、アルカリとしては水酸化ナトリウム等を使用
することができる。
とができ、アルカリとしては水酸化ナトリウム等を使用
することができる。
本発明における硫酸根は、硫酸第一鉄とアルカリとの
反応により副生する場合であっても、また、反応溶液中
に硫酸ナトリウム等の硫酸塩や硫酸マンガン、硫酸亜
鉛、硫酸ニッケル等の金属の硫酸塩を別に添加する場合
のいずれの場合でもよい。
反応により副生する場合であっても、また、反応溶液中
に硫酸ナトリウム等の硫酸塩や硫酸マンガン、硫酸亜
鉛、硫酸ニッケル等の金属の硫酸塩を別に添加する場合
のいずれの場合でもよい。
本発明における水熱処理は、オートクレーブ等の高温
高圧容器を用いて行うことができる。
高圧容器を用いて行うことができる。
本発明における水熱処理の温度は、200〜300℃であ
る。
る。
200℃未満である場合にも、板状マグネタイト粒子が
生成するが粒度分布の拡りが大きくなる。
生成するが粒度分布の拡りが大きくなる。
300℃を超える場合にも、板状マグネタイト粒子の生
成は可能であるが、装置の安全性等を考慮した場合、温
度の上限は300℃である。
成は可能であるが、装置の安全性等を考慮した場合、温
度の上限は300℃である。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均
径、板状比（板面径と厚みとの比）はいずれも電子顕微
鏡写真から測定した数値の平均値で示したものであり、
比表面積は、BET法により測定したものである。磁気測
定は、振動試料磁力計VSMP−１型（東英工業製）を使用
し、測定磁場10 KOeで測定した。
径、板状比（板面径と厚みとの比）はいずれも電子顕微
鏡写真から測定した数値の平均値で示したものであり、
比表面積は、BET法により測定したものである。磁気測
定は、振動試料磁力計VSMP−１型（東英工業製）を使用
し、測定磁場10 KOeで測定した。
＜板状マグネタイト粒子粉末の製造＞ 実施例１〜4 比較例1 参考例1; 実施例１ α−FeOOH 0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH0.7mol
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、220℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、220℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径1.0μｍであり、図１に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）7:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径1.0μｍであり、図１に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）7:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は2.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.078であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは580eであった。この粒子粉末のＸ線
回折図を図２に示す。図２から明らかな通り、ピークＡ
はマグネタイトを示すピークであり、マグネタイトのみ
からなっていることがわかる。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は2.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.078であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは580eであった。この粒子粉末のＸ線
回折図を図２に示す。図２から明らかな通り、ピークＡ
はマグネタイトを示すピークであり、マグネタイトのみ
からなっていることがわかる。
実施例２ α−FeOOH 0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH4.2mol
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径1.5μｍであり、図３に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）21:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径1.5μｍであり、図３に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）21:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は5.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.087であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは640eであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は5.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.087であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは640eであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
実施例３ α−FeOOH 0.093mol及びFeSO40.046molとNaOH0.35mol
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、280℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
とを混合して全容量0.7とし、オートクレーブに投入
した後、280℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの温
度に２時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷
却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径0.7μｍであり、図４に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）6:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径0.7μｍであり、図４に示す走査型電子顕微鏡写
真（×10,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）6:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は3.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.092であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは570eであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は3.5m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.092であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは570eであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
実施例４ α−FeOOH 0.093mol及びFeCl20.046molとNaOH5.6mol
とを混合し、さらにNa2SO40.1mol添加して全容量0.7
とし、オートクレーブに投入した後、220℃まで加熱
し、機械的に撹拌しつつこの温度に２時間保持し、黒色
沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法に
より別、水洗、乾燥、粉砕した。
とを混合し、さらにNa2SO40.1mol添加して全容量0.7
とし、オートクレーブに投入した後、220℃まで加熱
し、機械的に撹拌しつつこの温度に２時間保持し、黒色
沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法に
より別、水洗、乾燥、粉砕した。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径2.5μｍであり、図５に示す走査型電子顕微鏡写
真（×15,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）25:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
平均径2.5μｍであり、図５に示す走査型電子顕微鏡写
真（×15,000）から明らかな通り、板状比（板面径と厚
みとの比）25:1の板状形態を呈した粒子からなり、粒子
表面並びに内部に空孔が存在していないものであった。
また、この粒子粉末は粒子の一ケ一ケがバラバラの状
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は4.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.082であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは530eであった。
態（無焼結）であり、そのBET比表面積は4.8m2/g、角型
比（σr/σｓ）は0.082であって配向性に優れた粒子で
あった。保磁力Hcは530eであった。
この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
ピークのみが認められ、マグネタイトのみからなってい
ることがわかる。
比較例１ FeSO4代りにFeCl2を使用した以外は、実施例１と同様
にして黒色沈澱を生成させた。
にして黒色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により別、水洗、
乾燥、粉砕した。
乾燥、粉砕した。
この黒色粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、
平均径0.25μｍであり、図６に示す透過型電子顕微鏡写
真（×30,000）から明らかな通り、等方形態を呈した粒
子であった。
平均径0.25μｍであり、図６に示す透過型電子顕微鏡写
真（×30,000）から明らかな通り、等方形態を呈した粒
子であった。
参考例１ 硫酸第一鉄1.35mol/水溶液0.83を、N2ガス流下に
おいて、反応器中に準備されたFeに対し0.5モル％を含
むようにクエン酸三ナトリウム二水和物1.65gを添加し
て得られた0.62mol/のNa2CO3水溶液3.67に加え（CO
3/Fe＝2.0当量に該当する。）温度60℃においてFeCO3の
生成を行った。この時の鉄濃度は、Fe換算で0.25mol/
であった。上記FeCO3を含む水溶液中に引き続きN2ガス
を毎分15の割合で吹き込みながら85℃で30分間熟成処
理した後、温度85℃において毎分18の空気を2.0時間
通気して粒子を生成した。
おいて、反応器中に準備されたFeに対し0.5モル％を含
むようにクエン酸三ナトリウム二水和物1.65gを添加し
て得られた0.62mol/のNa2CO3水溶液3.67に加え（CO
3/Fe＝2.0当量に該当する。）温度60℃においてFeCO3の
生成を行った。この時の鉄濃度は、Fe換算で0.25mol/
であった。上記FeCO3を含む水溶液中に引き続きN2ガス
を毎分15の割合で吹き込みながら85℃で30分間熟成処
理した後、温度85℃において毎分18の空気を2.0時間
通気して粒子を生成した。
酸化反応終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性
に調整した後、赤血塩溶液を用いてFe2+の青色呈色反応
の有無で判定した。
に調整した後、赤血塩溶液を用いてFe2+の青色呈色反応
の有無で判定した。
生成粒子は、常法により別、水洗、乾燥、粉砕し
た。この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平
均径0.39μｍであり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）8:1の板状形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
た。この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平
均径0.39μｍであり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）8:1の板状形態を呈した粒
子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していな
いものであった。
また、この粒子粉末のBET比表面積は、8.5m2/gであ
り、磁性は、保磁力Hcが110 Oe、飽和磁化σｓが87.8em
u/g、角型比（σr/σｓ）が0.168であった。
り、磁性は、保磁力Hcが110 Oe、飽和磁化σｓが87.8em
u/g、角型比（σr/σｓ）が0.168であった。
この粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、マグネタイトを示
すピークのみが認められ、マグネタイトのみからなって
いることがわかる。
すピークのみが認められ、マグネタイトのみからなって
いることがわかる。
＜板状マグヘマイト粒子粉末の製造＞ 実施例５〜8; 実施例５ 実施例１で得られた板状マグネタイト粒子粉末70gを
空気中250℃で30分間加熱してマグヘマイト粒子を得
た。
空気中250℃で30分間加熱してマグヘマイト粒子を得
た。
得られたマグヘマイト粒子粉末は、透過型電子顕微鏡
観察の結果、平均径1.0μｍであり、図７に示す走査型
電子顕微鏡写真（×12,000）から明らかな通り、板状比
（板面径と厚みの比）7:1の板状形態を呈した粒子から
なり、粒子表面並びに内部に空孔が存在しないものであ
った。
観察の結果、平均径1.0μｍであり、図７に示す走査型
電子顕微鏡写真（×12,000）から明らかな通り、板状比
（板面径と厚みの比）7:1の板状形態を呈した粒子から
なり、粒子表面並びに内部に空孔が存在しないものであ
った。
また、この板状マグヘマイト粒子のBET比表面積は、
2.7m2/gであり、磁性は、保磁力Hcが60 Oe、飽和磁化σ
ｓが80.0emu/g、角型比（σr/σｓ）が0.105であった。
2.7m2/gであり、磁性は、保磁力Hcが60 Oe、飽和磁化σ
ｓが80.0emu/g、角型比（σr/σｓ）が0.105であった。
実施例６〜８ 板状マグネタイト粒子粉末の種類を種々変化させた以
外は実施例５と同様にして板状マグヘマイト粒子粉末を
得た。
外は実施例５と同様にして板状マグヘマイト粒子粉末を
得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１に示す。
実施例６〜８で得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結
果、いずれもマグヘマイトのピークのみを示しており、
また、走査型電子顕微鏡観察の結果、いずれも板状形態
を呈した粒子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存
在していないものであった。
果、いずれもマグヘマイトのピークのみを示しており、
また、走査型電子顕微鏡観察の結果、いずれも板状形態
を呈した粒子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存
在していないものであった。
〔効果〕 本発明に係るマグヘマイト粒子粉末は、前出実施例に
示した通り、板状粒子であって、且つ、当該粒子形態と
無孔且つ無焼結であることに起因してビヒクル中又は樹
脂中での分散性が優れた粒子であり、しかも、大きな、
殊に、0.5μｍ以上の粒子であるから、電磁波吸収用、
シールド材用材料粉末として好適である。
示した通り、板状粒子であって、且つ、当該粒子形態と
無孔且つ無焼結であることに起因してビヒクル中又は樹
脂中での分散性が優れた粒子であり、しかも、大きな、
殊に、0.5μｍ以上の粒子であるから、電磁波吸収用、
シールド材用材料粉末として好適である。
尚、本発明に係る板状マグヘマイト粒子は、褐色乃至
黒褐色を呈しており、ビヒクル中又は樹脂中での分散性
が優れた粒子であるので着色顔料としても使用でき、ま
た、上記諸特性に加えて磁性を有する為、カラートナー
用磁性粒子粉末としての使用も期待される。
黒褐色を呈しており、ビヒクル中又は樹脂中での分散性
が優れた粒子であるので着色顔料としても使用でき、ま
た、上記諸特性に加えて磁性を有する為、カラートナー
用磁性粒子粉末としての使用も期待される。
図１及び図３乃至図７は、いずれも電子顕微鏡写真であ
り、図１及び図３乃至図５は、それぞれ実施例１乃至４
で得られた板状マグネタイト粒子粉末、図６は、比較例
１で得られた等方形形態を呈したマグネタイト粒子粉
末、図７は、実施例５で得られた板状マグヘマイト粒子
粉末である。 図２は実施例１で得られた板状マグネタイト粒子粉末の
Ｘ線回折図である。
り、図１及び図３乃至図５は、それぞれ実施例１乃至４
で得られた板状マグネタイト粒子粉末、図６は、比較例
１で得られた等方形形態を呈したマグネタイト粒子粉
末、図７は、実施例５で得られた板状マグヘマイト粒子
粉末である。 図２は実施例１で得られた板状マグネタイト粒子粉末の
Ｘ線回折図である。
Claims (2)
- 【請求項１】平均径が0.5〜2.0μｍであって比表面積が
1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の板状マグヘマイト
粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉末。 - 【請求項２】含水酸化第二鉄粒子と水酸化第一鉄とを含
むアルカリ性懸濁液を硫酸根の存在下、200〜300℃の温
度範囲で水熱処理することにより水溶液中から板状マグ
ネタイト粒子を生成させ、次いで、該板状マグネタイト
粒子を空気中で加熱酸化することにより板状マグヘマイ
ト粒子を得ることを特徴とする平均径が0.5〜2.0μｍで
あって比表面積が1.5〜6.0m2/gである無孔且つ無焼結の
板状マグヘマイト粒子からなる板状マグヘマイト粒子粉
末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1265512A JP2736691B2 (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 |
| US07/493,121 US5093100A (en) | 1989-10-11 | 1990-03-15 | Plate-like magnetite particles, plate-like maghemite particles and processes of producing the same |
| DE69010299T DE69010299T2 (de) | 1989-10-11 | 1990-04-02 | Plättchenförmige Maghämitteilchen und Verfahren zu deren Herstellung. |
| EP90303501A EP0422755B1 (en) | 1989-10-11 | 1990-04-02 | Plate-like maghemite particles and process of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1265512A JP2736691B2 (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126626A JPH03126626A (ja) | 1991-05-29 |
| JP2736691B2 true JP2736691B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17418191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1265512A Expired - Fee Related JP2736691B2 (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5093100A (ja) |
| EP (1) | EP0422755B1 (ja) |
| JP (1) | JP2736691B2 (ja) |
| DE (1) | DE69010299T2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5446459A (en) * | 1991-08-13 | 1995-08-29 | Korea Institute Of Science And Technology | Wide band type electromagnetic wave absorber |
| AU707906B2 (en) * | 1994-12-14 | 1999-07-22 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Restructured iron oxide |
| JP3470929B2 (ja) * | 1995-07-04 | 2003-11-25 | 三井金属鉱業株式会社 | マグネタイト粒子およびその製造方法 |
| US5994611A (en) * | 1995-09-18 | 1999-11-30 | Toda Kogyo Corporation | Method of incinerating plastic products containing ferric oxide hydroxide particles |
| DE69502192T2 (de) * | 1995-09-18 | 1998-08-13 | Toda Kogyo Corp., Hiroshima | Aus Kunststoff hergestelltes Produkt |
| JP3812977B2 (ja) * | 1996-09-30 | 2006-08-23 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 電磁干渉抑制体 |
| GB2333518A (en) * | 1998-01-26 | 1999-07-28 | Laporte Industries Ltd | Process for making black iron oxide pigment |
| JP2001060790A (ja) * | 1999-08-19 | 2001-03-06 | Sony Corp | 電波吸収体 |
| EP1146591A2 (en) * | 2000-04-10 | 2001-10-17 | Hitachi, Ltd. | Electromagnetic wave absorber, method of manufacturing the same and appliance using the same |
| DE10209150A1 (de) | 2002-03-01 | 2003-09-11 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Magnetitteilchen und deren Verwendung |
| ITMI20020567A1 (it) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Sud Chemie S R L | Processo per la preparazione di ossidi di ferro |
| AT9056U1 (de) * | 2004-06-24 | 2007-04-15 | Kaerntner Montanindustrie Ges | Lamellares eisen-iii-oxid |
| US9159195B2 (en) | 2005-07-14 | 2015-10-13 | Ag 18, Llc | Interactive gaming among a plurality of players systems and methods |
| CN102803400B (zh) * | 2009-06-26 | 2015-05-13 | 默克专利股份有限公司 | 包含片状基材和磁赤铁矿层的磁性颜料 |
| EP2546199A1 (en) * | 2011-07-14 | 2013-01-16 | Université Catholique De Louvain | Solid iron oxide support for isolation of microorganisms |
| TR201903564A2 (tr) | 2019-03-08 | 2019-03-21 | Safas Saf Plastik Sanayi Ve Ticaret Anonim Sirketi | Stres ve ağri azaltici bi̇r malzeme olarak magneti̇t parti̇külleri̇ i̇çeren sürekli̇ blok esnek poli̇üretan köpük üretmek i̇çi̇n yöntem |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54101796A (en) * | 1978-01-27 | 1979-08-10 | Sumitomo Metal Mining Co | Manufacture of high purity magnetite |
| DE2904491A1 (de) * | 1979-02-07 | 1980-08-21 | Bayer Ag | Plaettchenfoermige eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| JPS55154322A (en) * | 1979-05-11 | 1980-12-01 | Tdk Corp | Manufacture of iron oxide |
| US4289746A (en) * | 1979-05-22 | 1981-09-15 | Central Glass Company, Limited | Process for preparation of micaceous iron oxide |
| DE3440911C2 (de) * | 1984-11-09 | 1997-08-21 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Eisenoxidpigmente |
| EP0279626B1 (en) * | 1987-02-16 | 1990-09-19 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like magnetite particles, plate-like maghemite particles and process for producing the same |
-
1989
- 1989-10-11 JP JP1265512A patent/JP2736691B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-03-15 US US07/493,121 patent/US5093100A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-02 EP EP90303501A patent/EP0422755B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-02 DE DE69010299T patent/DE69010299T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69010299T2 (de) | 1994-10-13 |
| DE69010299D1 (de) | 1994-08-04 |
| JPH03126626A (ja) | 1991-05-29 |
| US5093100A (en) | 1992-03-03 |
| EP0422755A1 (en) | 1991-04-17 |
| EP0422755B1 (en) | 1994-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2736691B2 (ja) | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 | |
| Liang et al. | Dispersibility, shape and magnetic properties of nano-Fe 3 O 4 particles | |
| US4584242A (en) | Plate-like barium ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same | |
| CN108455682B (zh) | 一种水性Fe3O4纳米粉体的制备方法 | |
| EP0279626B1 (en) | Plate-like magnetite particles, plate-like maghemite particles and process for producing the same | |
| JP2704521B2 (ja) | 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 | |
| EP0401000B1 (en) | Plate-like magnetite particles and process for producing the same | |
| JP5160129B2 (ja) | 薄片状酸化鉄微粒子、薄片状Ｆｅ系金属微粒子及びそれらの製造方法 | |
| JPH0636265A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2583087B2 (ja) | 板状マグネタイト粒子粉末の製造法 | |
| KR100249538B1 (ko) | 코발트 함유 자기 산화철 및 그 제조방법 | |
| JP2704559B2 (ja) | 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS62176921A (ja) | 板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 | |
| US4497654A (en) | Ferromagnetic metallic powders useful for magnetic recording and processes for producing said metallic powders | |
| JP3049698B2 (ja) | 板状酸化鉄微粒子粉末の製造法 | |
| JPH0469091B2 (ja) | ||
| JP2612461B2 (ja) | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH03174704A (ja) | 強磁性金属粒子およびその製法 | |
| JP2814019B2 (ja) | 磁性トナー用針状マグネタイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0471012B2 (ja) | ||
| JP3020374B2 (ja) | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JP2015224167A (ja) | 板状ヘマタイト微粒子、板状ヘマタイト複合体、板状鉄微粒子、及び板状酸化鉄微粒子 | |
| JP2945460B2 (ja) | 粒状マグネタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPH0670854B2 (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2015225998A (ja) | 針状ゲーサイト微粒子、針状ゲーサイト複合体、針状鉄微粒子、及び針状酸化鉄微粒子 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |