JPH0471012B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0471012B2
JPH0471012B2 JP60040046A JP4004685A JPH0471012B2 JP H0471012 B2 JPH0471012 B2 JP H0471012B2 JP 60040046 A JP60040046 A JP 60040046A JP 4004685 A JP4004685 A JP 4004685A JP H0471012 B2 JPH0471012 B2 JP H0471012B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
plate
shaped
particles
ferrite
fine particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP60040046A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS61197426A (ja
Inventor
Norimichi Nagai
Norio Sugita
Masao Kyama
Toshio Takada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Toda Kogyo Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho, Toda Kogyo Corp filed Critical Seisan Kaihatsu Kagaku Kenkyusho
Priority to JP60040046A priority Critical patent/JPS61197426A/ja
Publication of JPS61197426A publication Critical patent/JPS61197426A/ja
Publication of JPH0471012B2 publication Critical patent/JPH0471012B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録用板状Baフエライト微粒
子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは、
板状BaFe12O19微粒子とFe(OH)2アルカリ懸濁液
とを混合し、該混合液を硫酸塩の存在下で加熱処
理することにより、粒子表面がスピネル型酸化鉄
(ここで、スピネル型酸化鉄とはγ−Fe2O3
Fe3O4の固溶体をいう。以下、これを単にスピネ
ル型酸化鉄という。)で変成されている板状
BaFe12O19微粒子粉末を得ることを目的とする。
〔従来の技術〕
近年、適当な抗磁力(Hc)と大きな磁化(M)
値を有した分散性の良好な強磁性の非針状粒子が
記録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料と
して要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはBaフエ
ライト粒子がよく知られている。
先ず、磁気記録用板状Baフエライト粒子とし
てはできるだけ微細で殊に0.05〜0.3μm程度の平
均径のものが要求されている。この事実は、例え
ば、特開昭53−20596号公報の「……0.5μを越え
て磁気記録材として均一に塗布することに難点が
あり、……」なる記載、例えば、特開昭56−
125219号公報の「……垂直磁化記録が面内記録に
対して、その有為性が明らかとなるのは、記録波
長が1μm以下の領域である、しかしてこの波長
領域で充分な記録・再生を行うためには、上記フ
エライトの結晶粒径は、略0.3μm以下が望まし
い。しかし0.01μm程度になると、所望の強磁性
を呈しないため、適切な結晶粒径としては0.01〜
0.3μm程度が要求される。」なる記載、例えば、
特開昭57−212623号公報の「……バリウムフエラ
イト系磁性粉の平均粒径は0.3μm以下が適当であ
り、特に平均粒径0.03〜0.3μmの微粒子が好適で
ある。その理由は、平均粒径が0.03μm未満では
磁気記録に要する十分な強磁性を呈しないし、ま
た0.3μmを越えると高密度記録としての磁気記録
を有利に行ない難いからである。」なる記載等の
通りである。
次に、保磁力について言えば、磁気記録用板状
Baフエライト微粒子粉末としては300〜1000Oe
のものが要求されている。
更に、磁化値について言えば、出来るだけ大き
いことが必要であり、この事実は、例えば特開昭
56−149328号公報の「……磁気記録媒体材料に使
われるマグネトプランバイトフエライトについて
は可能な限り大きな飽和磁化……が要求される。」
と記載されている通りである。
従来、湿式法によるBaフエライトの製造法と
して、BaイオンとFe()とが含まれたアルカリ
性懸濁液を反応装置としてオートクレーブを用い
て水熱処理をする方法(以下、これを単に水熱処
理法という。)が知られいる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
平均径が0.05〜0.3μm程度であり、且つ、適当
な抗磁力と大きな磁化値を有する板状Baフエラ
イト微粒子粉末は現在最も要求されているところ
であるが、上述した水熱処理法による場合は、反
応条件によつて粉体特性及び磁気特性の異なる
種々の板状Baフエライト粒子粉末が生成する。
本発明者は、永年に亘り、水熱処理法による板
状Baフエライト粒子の研究及び開発に携わつて
いるものであるが、その過程において反応条件に
よつて平均径0.05〜0.3μmを有する板状Baフエラ
イト粒子が得られるという知見を得ている。
しかしながら、上記平均径0.05〜0.3μmを有す
る板状Baフエライト粒子は、大きな磁化M値、
殊に45emug-1以上を得ようとすれば抗磁力Hcが
1000Oe以上となり、磁気記録用磁性材料として
は好ましくない場合があつた。
〔問題点を解決する為の手段〕
本発明者は、平均径が0.05〜0.3μm程度であ
り、且つ、適当な抗磁力と大きな磁化値を有する
板状Baフエライト微粒子粉末を得るべく種々検
討を重ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、板状BaFe12O19微粒子と、該
板状BaFe12O19微粒子中の全Fe()に対し、Fe
()を5〜30原子%の割合で含むPH8.0〜14.0の
Fe(OH)2アルカリ懸濁液とを混合し、該混合液
を硫酸塩の存在下60℃〜大気圧下沸点の温度範囲
で加熱処理することにより、上記板状BaFe12O19
微粒子の粒子表面をスピネル型酸化鉄で変成させ
ることよりなる磁気記録用板状Baフエライト微
粒子粉末の製造法である。
〔作用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、板状
BaFe12O19微粒子と、該板状BaFe12O19微粒子中
の全Fe()に対し、Fe()を5〜30原子%の
割合で含むPH8.0〜14.0のFe(OH)2アルカリ懸濁
液とを混合し、該混合液を硫酸塩の存在下60℃〜
大気圧下沸点の温度範囲で加熱処理した場合に
は、上記板状BaFe12O19微粒子の粒子表面をスピ
ネル型酸化鉄で変成させることができ、変成量が
増すにつれて抗磁力Hcは小さくなり、磁化M値
は大きくなる点である。
本発明においては、板状Baフエライト粒子表
面のスピネル型酸化鉄による変成を硫酸塩を存在
下で行つており、板状Baフエライト粒子表面の
スピネル型酸化鉄による変成率は過剰のNaOH
濃度、加熱温度及び雰囲気以外に溶存する酸根の
種類によつて著しく左右されるという新規な知見
に基づくものであつて、SO4 2-の存在によつて板
状Baフエライト粒子表面におけるスピネル型酸
化鉄による変成が効果的に促進されている。
次に、本発明方法実施にあたつての諸条件につ
いて述べる。
本発明におけるFe(OH)2は、第一鉄塩水溶液
とアルカリ水溶液とを用いることにより生成させ
ることができる。第一鉄塩水溶液としては、塩化
第一鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄等を用いること
ができる。
アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムを用いることができる。
本発明におけるFe(OH)2の量は、板状
BaFe12O19微粒子中の全Fe()に対し、5〜30
原子%である。
30原子%を越える場合には、スピネル型酸化鉄
により変成された板状Baフエライト粒子の抗磁
力Hcが著しく小さくなると共に粒子の板面に垂
直な方向への異方性が弱くなる。
5原子%未満である場合には、磁化M値を充分
増加させることはできない。
本発明における板状BaFe12O19微粒子とFe
(OH)2アルカリ懸濁液との混合順序は、いずれ
が先でも、また、同時でもよい。
本発明におけるPHは8.0〜14.0である。PHが8.0
未満である場合には、Fe(OH)2が安定して存在
し難い。また、強アルカリ性であればFe(OH)2
は安定して存在し、同時にFe(OH)2による板状
Baフエライト粒子の変成反応も生起するので工
業的効果を考慮すればPHは14.0以下で充分本発明
の目的は達成できる。
本発明における加熱温度は、60℃〜大気圧下沸
点である。
60℃未満である場合には、本発明におけるFe
(OH)2による板状Baフエライト粒子表面の変成
率が小さくなる。また、加圧下100℃を越えても
変成反応は生起するが、経済性を考慮すれば、大
気圧下沸点以下の温度で充分に本発明の目的を達
成することができる。
本発明における硫酸塩としては、硫酸ナトリウ
ム、硫酸カリウム、硫酸アンモニウム等の水可溶
性の硫酸塩を使用することができ、Fe(OH)2
ルカリ懸濁液中にこれらの水可溶性硫酸塩を存在
させる場合は勿論、鉄原料として硫酸鉄を用い、
該硫酸鉄と水酸化アルカリ、例えば水酸化ナトリ
ウムとの反応により生成した硫酸ナトリウムの場
合にも同様の効果を得ることができる。
〔実施例〕
次に、実施例及び参考例により本発明を説明す
る。
尚、以下の実施例並びに参考例における粒子の
平均径は、電子顕微鏡写真により測定した値であ
る。
また、磁化値は粉末状態で10KOeの磁場にお
いて測定したものであり、抗磁力は充填度1.6
g/cm3において測定した値で示したものである。
実施例 1 平均径が0.2〜0.3μmの板状BaFe12O19粒子20g
(比表面積S値7.9m2/g、磁化M値39emug-1
抗磁力Hc1050Oe)を17.9mmolのFeSO4を含む
水溶液に分散(Fe()に対しFe()8.3原子%
に該当する。)させ、次いで該分散液にNaOHを
添加し、更に水を添加することにより、全容250
ml、PH12.3に調整した後、温度を加熱によつて90
℃とし、この温度で10分間液を撹拌して黒褐色粒
子粉末を生成した。
生成した黒褐色粒子粉末は、別、水洗し、ア
セトン処理した後、室温で乾燥した。
電子顕微鏡観察の結果、反応前後における粒子
形状や大きさに著しい差は見出せなかつた。
得られた黒褐色粒子粉末は、比表面積S値7.8
m2/gであり、抗磁力Hc670Oe、磁化M値
48emug-1であつた。
図1は出発物粒子粉末の、図2の上記変成処理
を施すことにより得られた黒褐色粒子粉末のX線
回折図である。図1及び図2中ピークAはBaフ
エライトのピークを示し、ピースBはスピネル型
酸化鉄のピークを示し、Cは微量のBaSO4の存
在(化学分析によれば2.2wt%)を示しているこ
とがわかる。
実施例 2 湿式法により得られた板状Baフエライト粒子
粉末を大気中500℃で加熱することにより得られ
た平均径が0.15〜0.25μmの板状BaFe12O19粒子20
g(比表面積S値42m2/g、磁化M値41emug-1
抗磁力Hc2710Oe)を54.0mmolのFeCl2を含む水
溶液に分散(Fe()に対しFe()25原子%に
該当する。)させ、次いで該分散液に81mmolの
Na2SO4を含む水溶液を添加した。次いで、該分
散液にNaOHを添加し、更に水を添加すること
により、全容250ml、PH12.4に調整した後、温度
を加熱によつて90℃とし、この温度で20分間液を
撹拌して黒褐色粒子粉末を生成した。
生成した黒褐色粒子粉末は、別、水洗し、ア
セトン処理した後、室温で乾燥した。
電子顕微鏡観察の結果、反応前後における粒子
は、わずかに丸味を有した板状形状で大きさに著
しい差は見出せなかつた。
得られた黒褐色粒子粉末は、比表面積S値38
m2/gであり、抗磁力Hc590Oe、磁化M値
54emug-1であつた。
また、得られた黒褐色粒子粉末は、X線回折の
結果、スピネル型酸化鉄とBaフエライト以外に
少量のBaSO4より成立つていた。化学分析によ
ればBaSO4含有量は3.0wt%であつた。
参考例 1 Na2SO4を添加しなかつた以外は実施例2と同
様にして黒褐色粒子粉末を生成した。
生成した黒褐色粒子粉末は、比表面積S値42.5
m2/gであり、抗磁力Hc2300Oe、磁化M値
42emug-1であつた。
〔効果〕
本発明における板状Baフエライト粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、
SO4 2-の存在によつて板状Baフエライト粒子表面
におけるスピネル型酸化鉄による変成が効果的に
促進される為、単時間裡にスピネル型酸化鉄によ
る変成が可能であり、経済的、工業的に有利であ
る。
本発明によれば、10KOeの磁場における磁化
M値が45emug-1以上であり、抗磁力Hcが300〜
1000Oeであつて、粒子表面がスピネル型酸化鉄
で変成された平均径0.05〜0.3μmを有する
BaFe12O19微粒子を得ることができるので、磁気
記録用磁性材料として好適である。
また、本発明により得られる板状Baフエライ
ト微粒子は、粒子表面がスピネル型酸化鉄で変成
されている為、粒子表面自体が改質され、しかも
電気抵抗は、スピネル型酸化鉄による変成度によ
つて小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
図1及び図2は、いずれもX線回折図であり、
図1は、実施例1における出発物粒子粉末、図2
は、実施例1における変成処理後に得られた黒褐
色粒子粉末である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 板状BaFe12O19微粒子と、該板状BaFe12O19
    微粒子中の全Fe()に対し、Fe()を5〜30
    原子%の割合で含むPH8.0〜14.0のFe(OH)2アル
    カリ懸濁液とを混合し、該混合液を硫酸塩の存在
    下60℃〜大気圧下沸点の温度範囲で加熱処理する
    ことにより、上記板状BaFe12O19微粒子の粒子表
    面をスピネル型酸化鉄で変成させることを特徴と
    する磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の
    製造法。
JP60040046A 1985-02-27 1985-02-27 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法 Granted JPS61197426A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60040046A JPS61197426A (ja) 1985-02-27 1985-02-27 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60040046A JPS61197426A (ja) 1985-02-27 1985-02-27 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61197426A JPS61197426A (ja) 1986-09-01
JPH0471012B2 true JPH0471012B2 (ja) 1992-11-12

Family

ID=12569971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60040046A Granted JPS61197426A (ja) 1985-02-27 1985-02-27 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS61197426A (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0768047B2 (ja) * 1986-02-28 1995-07-26 株式会社東芝 磁性粉
JPS63275103A (ja) * 1987-05-07 1988-11-11 Matsushita Electric Ind Co Ltd 磁気記録媒体
JP2656028B2 (ja) * 1986-10-13 1997-09-24 松下電器産業株式会社 複合型フエライト粉体の製造方法
KR100725546B1 (ko) 2006-02-22 2007-06-08 요업기술원 자기 코어용 자성재료 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPS61197426A (ja) 1986-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0212004B2 (ja)
EP0164251B1 (en) Barium ferrite particles for magnetic recording media
JPH0347564B2 (ja)
JPS6311763B2 (ja)
EP0279626B1 (en) Plate-like magnetite particles, plate-like maghemite particles and process for producing the same
JPH0471012B2 (ja)
JPH0317774B2 (ja)
US5411801A (en) Plate-like magnetite particles and process for producing the same
JPS6135135B2 (ja)
JPH0469091B2 (ja)
JPS62108737A (ja) 強磁性酸化鉄粉末の製造方法
JP2583087B2 (ja) 板状マグネタイト粒子粉末の製造法
JPH07120577B2 (ja) 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法
EP0583621B1 (en) Process for producing acicular gamma iron (III) oxyhydroxide particles
JPH04503938A (ja) 磁性ヘキサフェライト粒子の製造方法、得られた粒子及びそれを含む製品
JP2791597B2 (ja) 磁気記録用板状Srフェライト微粒子粉末及びその製造法
JPH0670854B2 (ja) 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末及びその製造法
JP2704521B2 (ja) 板状マグネタイト粒子粉末及びその製造法
JPS6334608B2 (ja)
JPH0514328B2 (ja)
JPS6140007A (ja) 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末の製造法
JPH0727808B2 (ja) 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法
JP2612461B2 (ja) 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法
JPS6251898B2 (ja)
JPS62128931A (ja) 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees