JP2656028B2 - 複合型フエライト粉体の製造方法 - Google Patents
複合型フエライト粉体の製造方法Info
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- JP2656028B2 JP2656028B2 JP61242425A JP24242586A JP2656028B2 JP 2656028 B2 JP2656028 B2 JP 2656028B2 JP 61242425 A JP61242425 A JP 61242425A JP 24242586 A JP24242586 A JP 24242586A JP 2656028 B2 JP2656028 B2 JP 2656028B2
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- ferrite
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、表面に（111）面がエピタキシャル成長し
たスピネル型フェライトをコーティングしたＣ軸配向性
のへキサゴナルフェライト板状粉体より構成される複合
型フェライト粉体の製造方法に関する。
たスピネル型フェライトをコーティングしたＣ軸配向性
のへキサゴナルフェライト板状粉体より構成される複合
型フェライト粉体の製造方法に関する。
従来の技術 近年、Si単結晶やガーネット薄膜等において、単結晶
をエピタキシャルに成長させる試みが数多くなされてき
た。一般的には気相や液相から成長する場合があり、前
者ではスパッタ法やCVD法（化学的気相蒸着法）等の比
較的高真空中において、たとえば、Fe3O4（マグネタイ
ト）の作製では、Feを含む化合物を気相中活性化し、酸
素ガスを通じつつ、化学反応させることによりマグネタ
イト微粒子が作製されている〔たとえば、星、直江：電
子通信学会技術研究会報告、 MR85−15（1985）〕。
をエピタキシャルに成長させる試みが数多くなされてき
た。一般的には気相や液相から成長する場合があり、前
者ではスパッタ法やCVD法（化学的気相蒸着法）等の比
較的高真空中において、たとえば、Fe3O4（マグネタイ
ト）の作製では、Feを含む化合物を気相中活性化し、酸
素ガスを通じつつ、化学反応させることによりマグネタ
イト微粒子が作製されている〔たとえば、星、直江：電
子通信学会技術研究会報告、 MR85−15（1985）〕。
一方、液相からの場合、フラックス法やLPE法（液相
エピタキシャル法）等があり、ガーネット薄膜のLPE法
においては、フラックスにガーネット原料のR2O3,Fe2O3
等を溶かし、飽和温度より300℃程度高い温度に保った
後、飽和温度より10〜20℃低い液温でエピタキシャル成
長させる方法が行われている（たとえば、桜井 良文
編；現代 磁気工学、第153ページ）。
エピタキシャル法）等があり、ガーネット薄膜のLPE法
においては、フラックスにガーネット原料のR2O3,Fe2O3
等を溶かし、飽和温度より300℃程度高い温度に保った
後、飽和温度より10〜20℃低い液温でエピタキシャル成
長させる方法が行われている（たとえば、桜井 良文
編；現代 磁気工学、第153ページ）。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上述のスパッタ法やCVD法では、連続
膜などの薄膜形成には適してはいるが、微粉体ひとつひ
とつに対して、均一に別の組成の粉体をエピタキシャル
成長させることはまだまだ行われていない。さらにLPE
法の場合にも結晶成長させるための飽和温度が、800℃
〜1000℃と非常に高く、また化学量論組成とメルト組成
との間に組成ずれが生じやすく、その制御は非常に困難
である。
膜などの薄膜形成には適してはいるが、微粉体ひとつひ
とつに対して、均一に別の組成の粉体をエピタキシャル
成長させることはまだまだ行われていない。さらにLPE
法の場合にも結晶成長させるための飽和温度が、800℃
〜1000℃と非常に高く、また化学量論組成とメルト組成
との間に組成ずれが生じやすく、その制御は非常に困難
である。
本発明は、湿式合成なる簡便で、しかも100℃以下の
低温において、前記複合型微粉体を製造できるものであ
り、表面にスピネル型フェライトの（111）面が、エピ
タキシャル成長したＣ軸結晶配向性のへキサゴナルフェ
ライト板状微粒子粉体より構成される複合型フェライト
粉体の製造方法を提供するものである。
低温において、前記複合型微粉体を製造できるものであ
り、表面にスピネル型フェライトの（111）面が、エピ
タキシャル成長したＣ軸結晶配向性のへキサゴナルフェ
ライト板状微粒子粉体より構成される複合型フェライト
粉体の製造方法を提供するものである。
問題点を解決するための手段 本発明は、表面にスピネル型フェライトの（111）面
がエピタキシャル成長したＣ軸結晶配向性の板状へキサ
ゴナルフェライト粉体に関してであり、第一鉄イオンの
溶存する水溶液中，およびＣ軸が発達した配向性の板状
へキサゴナルフェライト粉体を含む懸濁液に、アルカリ
水溶液を加えた混合溶液を酸化性雰囲気中で反応処理す
ることにより、上述の複合型フェライト粉体が得られ
る。
がエピタキシャル成長したＣ軸結晶配向性の板状へキサ
ゴナルフェライト粉体に関してであり、第一鉄イオンの
溶存する水溶液中，およびＣ軸が発達した配向性の板状
へキサゴナルフェライト粉体を含む懸濁液に、アルカリ
水溶液を加えた混合溶液を酸化性雰囲気中で反応処理す
ることにより、上述の複合型フェライト粉体が得られ
る。
作用 本発明は、スピネル型フェライトの（111）面が、Ｃ
軸結晶配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体の表面
に結晶学的にエピタキシャル成長した複合型フェライト
粉体に関してであり、結晶配列を同じくする粉体の一部
を他方の粉体に、均一にコーティングすることができる
ので、両粉体の諸特性のうち双方の長所を兼備し、かつ
短所を相殺したような優れた特性を発揮することが期待
できる。しかも、低温でかつ、簡便な方法により同複合
型フェライト粉体を安価に量産することができる。
軸結晶配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体の表面
に結晶学的にエピタキシャル成長した複合型フェライト
粉体に関してであり、結晶配列を同じくする粉体の一部
を他方の粉体に、均一にコーティングすることができる
ので、両粉体の諸特性のうち双方の長所を兼備し、かつ
短所を相殺したような優れた特性を発揮することが期待
できる。しかも、低温でかつ、簡便な方法により同複合
型フェライト粉体を安価に量産することができる。
実施例 以下本発明の一実施例の複合型フェライト粉体の製造
方法について、述べる。
方法について、述べる。
水熱合成法で製造された粉体で、マグネットプランバ
イト構造の六角板状BaFe12O19微粉体（粒径0.110μm,粒
子厚み0.013μm,比表面積SA＝37.0m2/g）を22.0g採取
し、予め窒素ガスでバブリングすることにより溶存酸素
を除去した蒸留水300cc中に窒素ガスを通じつつ、反応
容器中で懸濁させた後、これに17.0gの硫酸第一鉄（FeS
O4・7H2O）を300ccの蒸留水に溶かした溶液を添加す
る。
イト構造の六角板状BaFe12O19微粉体（粒径0.110μm,粒
子厚み0.013μm,比表面積SA＝37.0m2/g）を22.0g採取
し、予め窒素ガスでバブリングすることにより溶存酸素
を除去した蒸留水300cc中に窒素ガスを通じつつ、反応
容器中で懸濁させた後、これに17.0gの硫酸第一鉄（FeS
O4・7H2O）を300ccの蒸留水に溶かした溶液を添加す
る。
さらに2N−水酸化ナトリウム150ccを加え、コロイド
状懸濁液を作製した。上記のコロイド状懸濁液を含む反
応容器を加熱し、70℃まで窒素ガスでバブリングしなが
ら昇温し、70℃に保ちつつ、窒素ガスを空気に切り換え
た後、90℃まで昇温し、10時間保持し反応を完了させ
た。
状懸濁液を作製した。上記のコロイド状懸濁液を含む反
応容器を加熱し、70℃まで窒素ガスでバブリングしなが
ら昇温し、70℃に保ちつつ、窒素ガスを空気に切り換え
た後、90℃まで昇温し、10時間保持し反応を完了させ
た。
得られた反応溶液を濾過し、濾過により得た沈殿物を
水洗・乾燥することにより目的の複合型フェライト粉体
を得た。
水洗・乾燥することにより目的の複合型フェライト粉体
を得た。
得られたフェライト粉体のＸ線回折パターンを調べ、
反応温度に対する構成結晶相の関係を表１に示した。
反応温度に対する構成結晶相の関係を表１に示した。
ただし、表１中のBaFは、バリウムフェライトを、Ｍ
はマグネトタイトを、α−Ｇはゲーサイト〔α−FeO（O
H）〕をそれぞれ示している。
はマグネトタイトを、α−Ｇはゲーサイト〔α−FeO（O
H）〕をそれぞれ示している。
表１より明らかなように、70℃以上の反応温度でもっ
て、完全にバリウムフェライトとマグネタイトの二相か
ら成る粉体が得られた。また、70℃以上で作製した粉体
について、透過型電子顕微鏡を用いて観察した結果、表
面上に正三角形状の微粒子が点在している六角板状粒子
が見られた（第１図）。
て、完全にバリウムフェライトとマグネタイトの二相か
ら成る粉体が得られた。また、70℃以上で作製した粉体
について、透過型電子顕微鏡を用いて観察した結果、表
面上に正三角形状の微粒子が点在している六角板状粒子
が見られた（第１図）。
さらに、上述のフェライト粉体を電子線回折したとこ
ろ、バリウムフェライト由来の正六角形のスポットパタ
ーンのみが見られ、ハローパターンは全く見られなかっ
た（第２図）。これは、（001）面配向のバリウムフェ
ライト粒子表面に、スピネル型フェライトであるマグネ
タイト粒子の（111）面がエピタキシャルに成長してい
ることを示唆している。
ろ、バリウムフェライト由来の正六角形のスポットパタ
ーンのみが見られ、ハローパターンは全く見られなかっ
た（第２図）。これは、（001）面配向のバリウムフェ
ライト粒子表面に、スピネル型フェライトであるマグネ
タイト粒子の（111）面がエピタキシャルに成長してい
ることを示唆している。
以上のように本実施例によれば、スピネル型フェライ
トを表面にコーディングしたＣ軸結晶配向性の板状へキ
サゴナルフェライト粉体であって、その粉体を成すスピ
ネル型フェライトとへキサゴナルフェライトが、結晶学
的にエピタキシーの関係にある複合型フェライト粉体を
100℃以下の低温液相中で製造することができる。
トを表面にコーディングしたＣ軸結晶配向性の板状へキ
サゴナルフェライト粉体であって、その粉体を成すスピ
ネル型フェライトとへキサゴナルフェライトが、結晶学
的にエピタキシーの関係にある複合型フェライト粉体を
100℃以下の低温液相中で製造することができる。
なお、前記実施例において、BaFe12O19の代りにBa
1-x-ySrxPbyFe12O19（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）のよう
に表示されるへキサゴナルフェライト粉体を用いた場合
も上述と同様の複合型フェライト粉体が製造できた。ま
た、Fe2＋の溶存する水溶液にFeCl2・xH2O（塩化第一鉄
塩）を、アルカリ水溶液にKOH（水酸化カリウム）を用
いた場合にも上述と同様の複合型フェライト粉体が製造
できた。
1-x-ySrxPbyFe12O19（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）のよう
に表示されるへキサゴナルフェライト粉体を用いた場合
も上述と同様の複合型フェライト粉体が製造できた。ま
た、Fe2＋の溶存する水溶液にFeCl2・xH2O（塩化第一鉄
塩）を、アルカリ水溶液にKOH（水酸化カリウム）を用
いた場合にも上述と同様の複合型フェライト粉体が製造
できた。
発明の効果 以上に述べてきたように、本発明の製造方法によれば
スピネル型フェライトを表面にコーティングしたＣ軸結
晶配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体であって、
その粉体を成すスピネル型フェライトとへキサゴナルフ
ェライトが、結晶学的にエピタキシーの関係にある複合
型フェライト粉体を100℃以下の低温液相中で容易に作
製することが可能となる。
スピネル型フェライトを表面にコーティングしたＣ軸結
晶配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体であって、
その粉体を成すスピネル型フェライトとへキサゴナルフ
ェライトが、結晶学的にエピタキシーの関係にある複合
型フェライト粉体を100℃以下の低温液相中で容易に作
製することが可能となる。
第１図は本一実施例における複合型フェライト粉体の代
表的な透過型電子顕微鏡写真の図、第２図は同電子線回
折パターンである。
表的な透過型電子顕微鏡写真の図、第２図は同電子線回
折パターンである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 映志 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (72)発明者 青木 正樹 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−255628（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−197426（ＪＰ，Ａ) 国本祥一外１名「セラミックサイエン スシリーズ４マグネトセラミックス」 Ｐ．75，127〜128（昭60−５−15、技報 堂出版)
Claims (6)
- 【請求項１】Fe2+（第一鉄イオン）の溶存する水溶液中
に、Ｃ軸結晶配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体
を懸濁させ、かつアルカリ水溶液を加え、非酸化性雰囲
気中で攪拌し、さらに溶液温度70〜100℃において酸化
性雰囲気中で攪拌しつつ、前記へキサゴナルフェライト
表面にスピネル型フェライトが結晶学的にエピタキシー
の関係にあるように反応処理し作製することを特徴とす
る複合型フェライト粉体の製造方法。 - 【請求項２】スピネル型フェライトが、Fe3O4（マグネ
タイト）であり、結晶学的に（111）面が発達している
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の複合
型フェライト粉体の製造方法。 - 【請求項３】配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体
としてMO・6Fe2O3（ただしＭはBa,Sr,Pbからなる群より
選ばれる一種，あるいは二種以上共存の金属元素で表わ
される）で構成されるマグネットプランバイト型フェラ
イト粉体であることを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項記載の複合型フェライト粉体の製造方法。 - 【請求項４】配向性の板状へキサゴナルフェライト粉体
が、結晶学的に、Ｃ面〔（001）面〕が発達した板状粉
体であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載の複合型フェライト粉体の製造方法。 - 【請求項５】Fe2+（第一鉄イオン）の溶存する水溶液
が、FeSO4・7H2O（硫酸第一鉄塩）、FeCl2・xH2O（塩化
第一鉄塩）のいずれかであることを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項記載の複合型フェライト粉体の製造方
法。 - 【請求項６】アルカリ水溶液が、NaOH（水酸化ナトリウ
ム）、あるいはKOH（水酸化ナトリウム）であることを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の複合型フェ
ライト粉体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61242425A JP2656028B2 (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 複合型フエライト粉体の製造方法 |
| EP87308992A EP0265133A3 (en) | 1986-10-13 | 1987-10-12 | Composite magnetic powder, method for producing the same and recording medium containing the same |
| KR1019870011322A KR910002983B1 (ko) | 1986-10-13 | 1987-10-13 | 복합형 자성분체 및 그것을 사용한 기록매체 |
| US07/107,454 US4957812A (en) | 1986-10-13 | 1987-10-13 | Composite magnetic powder, method for producing the same and recording medium containing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61242425A JP2656028B2 (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 複合型フエライト粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395120A JPS6395120A (ja) | 1988-04-26 |
| JP2656028B2 true JP2656028B2 (ja) | 1997-09-24 |
Family
ID=17088916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61242425A Expired - Lifetime JP2656028B2 (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 複合型フエライト粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2656028B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113200572A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种干态低温制备铁酸钴粉体的工艺方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60255628A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPS61197426A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
-
1986
- 1986-10-13 JP JP61242425A patent/JP2656028B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 国本祥一外１名「セラミックサイエンスシリーズ４マグネトセラミックス」Ｐ．７５，１２７〜１２８（昭６０−５−１５、技報堂出版） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6395120A (ja) | 1988-04-26 |
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