JP2574265B2 - 複合型磁性粉体およびその製造方法 - Google Patents
複合型磁性粉体およびその製造方法Info
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- JP2574265B2 JP2574265B2 JP61286328A JP28632886A JP2574265B2 JP 2574265 B2 JP2574265 B2 JP 2574265B2 JP 61286328 A JP61286328 A JP 61286328A JP 28632886 A JP28632886 A JP 28632886A JP 2574265 B2 JP2574265 B2 JP 2574265B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、表面に（111）面がエピタキシャル成長し
たスピネル型フェライトをコーティングしたｃ軸配向性
のヘキサゴナルフェライト板状粉体より構成される複合
型磁性粉体およびその製造方法に関する。
たスピネル型フェライトをコーティングしたｃ軸配向性
のヘキサゴナルフェライト板状粉体より構成される複合
型磁性粉体およびその製造方法に関する。
従来の技術 結晶配向性ヘキサゴナルフェライト板状粉体、すなわ
ち、BaFe12O19（バリウムフェライト）やSrFe12O19（ス
トロンチウムフェライト）の結晶学的にｃ面（（001）
面）が成長した結晶配向性板状粉体の製造方法として、
水熱合成法やガラス結晶化法などの方法が確立されてお
り、現在、これらの方法で上記の板状粉体が製造されて
いる。
ち、BaFe12O19（バリウムフェライト）やSrFe12O19（ス
トロンチウムフェライト）の結晶学的にｃ面（（001）
面）が成長した結晶配向性板状粉体の製造方法として、
水熱合成法やガラス結晶化法などの方法が確立されてお
り、現在、これらの方法で上記の板状粉体が製造されて
いる。
一方、磁気記録用粉体として、一般的に用いられてい
る針状のγ−Fe2O3粉体において、磁気特性の改善を目
的に、前記針状粒子表面にコバルトフェライトをコーテ
ィングする技術が確立されている。
る針状のγ−Fe2O3粉体において、磁気特性の改善を目
的に、前記針状粒子表面にコバルトフェライトをコーテ
ィングする技術が確立されている。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、例えば、上記のバリウムフェライトの
板状微粒子磁性粉体を塗布した磁気記録媒体は、高周波
数領域の磁気記録特性には優れているが、低周波数領域
では従来の面内方向磁気記録方式の媒体であるところの
γ−Fe2O3型磁性粉体を用いたものに劣るという欠点が
ある。
板状微粒子磁性粉体を塗布した磁気記録媒体は、高周波
数領域の磁気記録特性には優れているが、低周波数領域
では従来の面内方向磁気記録方式の媒体であるところの
γ−Fe2O3型磁性粉体を用いたものに劣るという欠点が
ある。
さらに上述のバリウムフェライト板状微粒子磁性粉体
では、磁気特性の一つである保磁力Hcの温度変化が正方
向に大きく、従来の面内方向磁気記録方式の媒体である
γ−Fe2O3型磁性粉体では逆に負方向に大きいという欠
点がある。
では、磁気特性の一つである保磁力Hcの温度変化が正方
向に大きく、従来の面内方向磁気記録方式の媒体である
γ−Fe2O3型磁性粉体では逆に負方向に大きいという欠
点がある。
本発明は、ヘキサゴナルフェライト板状微粒子磁性粉
体およびγ−Fe2O3型磁性粉体の上述の欠点を改善する
ものであり、表面にγ−Fe2O3（マグヘマイト）の（11
1）面が、エピタキシャル成長したｃ軸結晶配向性のヘ
キサゴナルフェライト板状微粒子磁性粉体より構成され
る複合型磁性粉体およびその製造方法を提供するもので
ある。
体およびγ−Fe2O3型磁性粉体の上述の欠点を改善する
ものであり、表面にγ−Fe2O3（マグヘマイト）の（11
1）面が、エピタキシャル成長したｃ軸結晶配向性のヘ
キサゴナルフェライト板状微粒子磁性粉体より構成され
る複合型磁性粉体およびその製造方法を提供するもので
ある。
問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、表面にγ−Fe
2O3（マグヘマイト）の（111）面がエピタキシャル成長
したｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト磁性
粉体から構成されるものであり、第一鉄イオンの溶存す
る水溶液中と、ｃ軸が発達した配向性の板状ヘキサゴナ
ルフェライト磁性粉体を含む懸濁液に、アルカリ水溶液
を加えた混合液を酸化性雰囲気中で反応処理することに
より作製される複合型磁性粉体より成るものである。
2O3（マグヘマイト）の（111）面がエピタキシャル成長
したｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト磁性
粉体から構成されるものであり、第一鉄イオンの溶存す
る水溶液中と、ｃ軸が発達した配向性の板状ヘキサゴナ
ルフェライト磁性粉体を含む懸濁液に、アルカリ水溶液
を加えた混合液を酸化性雰囲気中で反応処理することに
より作製される複合型磁性粉体より成るものである。
作用 本発明は、γ−Fe2O3（マグヘマイト）の（111）面
が、ｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト磁性
粉体の表面に結晶学的にエピタキシャル成長した複合型
磁性粉体に関してであり、この粉体を塗布型磁気記録メ
ディア用磁性粉体として用いた場合、広い周波数範囲で
優れた再生出力を得ることができ、かつ保磁力の温度変
化を低減でき、優れた磁気記録メディア媒体を提供する
ことが可能となる。
が、ｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト磁性
粉体の表面に結晶学的にエピタキシャル成長した複合型
磁性粉体に関してであり、この粉体を塗布型磁気記録メ
ディア用磁性粉体として用いた場合、広い周波数範囲で
優れた再生出力を得ることができ、かつ保磁力の温度変
化を低減でき、優れた磁気記録メディア媒体を提供する
ことが可能となる。
以上のように、本発明の複合型磁性粉体は表面にγ−
Fe2O3（マグヘマイト）の（111）面がエピタキシャル成
長したｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉
体から構成されるので、磁気特性に優れた、かつ耐環境
性に富む磁気記録メディア用磁性粉体を提供できる。
Fe2O3（マグヘマイト）の（111）面がエピタキシャル成
長したｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉
体から構成されるので、磁気特性に優れた、かつ耐環境
性に富む磁気記録メディア用磁性粉体を提供できる。
実施例 以下本発明の一実施例の複合型磁性粉体およびその製
造方法について、述べる。
造方法について、述べる。
水熱合成法で製造された粉体で、組成中の鉄（III）
イオンの一部をコバルト−チタン陽イオンペアで置換し
た組成を持つマグネットプランバイト構造の六角板状Ba
Fe12O19微粉体（保磁力Hc＝670Oe、飽和磁化Ms＝54.0em
u/g、粒径0.110μｍ、粒子厚み0.013μｍ、比表面積SA
＝37.0m2/g）を22.0g採取し、予め窒素ガスでバブリン
グすることにより溶存酸素を除去した蒸留水300cc中に
窒素ガスを通じつつ、反応容器中で懸濁させた後、これ
に17.0gの硫酸第一鉄（FeSO4・7H2O）を300ccの蒸留水
に溶かした溶液を添加する。
イオンの一部をコバルト−チタン陽イオンペアで置換し
た組成を持つマグネットプランバイト構造の六角板状Ba
Fe12O19微粉体（保磁力Hc＝670Oe、飽和磁化Ms＝54.0em
u/g、粒径0.110μｍ、粒子厚み0.013μｍ、比表面積SA
＝37.0m2/g）を22.0g採取し、予め窒素ガスでバブリン
グすることにより溶存酸素を除去した蒸留水300cc中に
窒素ガスを通じつつ、反応容器中で懸濁させた後、これ
に17.0gの硫酸第一鉄（FeSO4・7H2O）を300ccの蒸留水
に溶かした溶液を添加する。
さらに2N−水酸化ナトリウム150ccを加え、コロイド
状懸濁液を作製した。上記のコロイド状懸濁液を含む反
応容器を加熱し、70℃まで窒素ガスでバブリングしなが
ら昇温し、70℃に保ちつつ、窒素ガスを空気に切り換え
た後、10時間保持し反応を完了させた。得られた反応溶
液を濾過し、濾過により得られた沈澱物を水洗・乾燥す
ることにより目的の複合型磁性粉体を得た。得られた磁
性粉体のＸ線回折パターンを各反応温度ごとに調べた結
果を表１に示す。
状懸濁液を作製した。上記のコロイド状懸濁液を含む反
応容器を加熱し、70℃まで窒素ガスでバブリングしなが
ら昇温し、70℃に保ちつつ、窒素ガスを空気に切り換え
た後、10時間保持し反応を完了させた。得られた反応溶
液を濾過し、濾過により得られた沈澱物を水洗・乾燥す
ることにより目的の複合型磁性粉体を得た。得られた磁
性粉体のＸ線回折パターンを各反応温度ごとに調べた結
果を表１に示す。
反応温度が70℃以上では、バリウムフェライト（BaFe
12O19）とマグネタイト（Fe3O4）の二相から成ってお
り、反応温度90℃以上ではバリウムフェライトとマグヘ
マタイト（γ−Fe2O3）の二相から構成されていた。
12O19）とマグネタイト（Fe3O4）の二相から成ってお
り、反応温度90℃以上ではバリウムフェライトとマグヘ
マタイト（γ−Fe2O3）の二相から構成されていた。
ただし、表１中のBaFは、バリウムフェライトを、Ｓ
−１は、スピネル型フェライトのマグネタイトを、Ｓ−
２は、マグヘマイトをそれぞれ示し、α−Ｇは、ゲーサ
イト（α−FeO（OH））を示している。
−１は、スピネル型フェライトのマグネタイトを、Ｓ−
２は、マグヘマイトをそれぞれ示し、α−Ｇは、ゲーサ
イト（α−FeO（OH））を示している。
また、70℃および95℃で作製した磁性粉体の透過型電
子顕微鏡による観察から、六角板状粒子の表面上にマグ
ネタイトあるいはマグヘマイトの（111）面による三角
形状粒子が膜状に成長しているのが見られた（第１図参
照）。合わせて、第１図に、実施例により得られた粉体
を電子線回折した結果を示した。
子顕微鏡による観察から、六角板状粒子の表面上にマグ
ネタイトあるいはマグヘマイトの（111）面による三角
形状粒子が膜状に成長しているのが見られた（第１図参
照）。合わせて、第１図に、実施例により得られた粉体
を電子線回折した結果を示した。
第１図からも明らかなように、ハローパターンは全く
見られず、六角形状のスポットパターンのみであり、こ
のことは（001）面配向性のバリウムフェライト粒子表
面に、スピネル型フェライトであるマグネタイト粒子あ
るいはマグヘマイト粒子の（111）面がエピタキシャル
に成長していることを示している。
見られず、六角形状のスポットパターンのみであり、こ
のことは（001）面配向性のバリウムフェライト粒子表
面に、スピネル型フェライトであるマグネタイト粒子あ
るいはマグヘマイト粒子の（111）面がエピタキシャル
に成長していることを示している。
また、以上のようにして、得られた複合型磁性粉体に
ついて磁気特性の測定を行った結果、保磁力Hc＝810O
e、飽和磁化Ms＝61.4emu/gであった。前記複合型磁性粉
体を用いて、保磁力を173゜Kから373゜Kまでの温度範囲
に渡って測定した結果を第２図に示した。また、比較の
ため同時にバリウムフェライト単独の場合およびγ−Fe
2O3粒子の場合も合せて第２図に示した。
ついて磁気特性の測定を行った結果、保磁力Hc＝810O
e、飽和磁化Ms＝61.4emu/gであった。前記複合型磁性粉
体を用いて、保磁力を173゜Kから373゜Kまでの温度範囲
に渡って測定した結果を第２図に示した。また、比較の
ため同時にバリウムフェライト単独の場合およびγ−Fe
2O3粒子の場合も合せて第２図に示した。
第２図からも明らかなように、単独のバリウムフェラ
イト粒子では測定温度に対して正の傾きを示しており、
一方γ−Fe2O3粒子では負の傾きを示している。しか
し、本実施例の複合型磁性粉体の場合には、保磁力Hcの
温度による変化は最も小さくなっており、温度変化に依
らない安定な磁気特性を有することは第２図からも明ら
かである。
イト粒子では測定温度に対して正の傾きを示しており、
一方γ−Fe2O3粒子では負の傾きを示している。しか
し、本実施例の複合型磁性粉体の場合には、保磁力Hcの
温度による変化は最も小さくなっており、温度変化に依
らない安定な磁気特性を有することは第２図からも明ら
かである。
以上のように本実施例によれば、γ−Fe2O3（マグヘ
マイト）を表面にコーティングしたｃ軸結晶配向性の板
状ヘキサゴナルフェライト磁性粉体であって、その粉体
を成すγ−Fe2O3（マグヘマイト）とヘキサゴナルフェ
ライトが、結晶学的にエピタキシーの関係にある複合型
磁性粉体となっているので、両フェライトの磁気特性を
相殺した特性を示し、温度変化に依存しない優れた磁性
粉体を得ることができる。
マイト）を表面にコーティングしたｃ軸結晶配向性の板
状ヘキサゴナルフェライト磁性粉体であって、その粉体
を成すγ−Fe2O3（マグヘマイト）とヘキサゴナルフェ
ライトが、結晶学的にエピタキシーの関係にある複合型
磁性粉体となっているので、両フェライトの磁気特性を
相殺した特性を示し、温度変化に依存しない優れた磁性
粉体を得ることができる。
なお、本実施例において、BaFe12O19のかわりにBa
1-X-YSrXPbYFe12O19（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）のよう
に表示されるヘキサゴナルフェライト粉体を用いた場合
も上述と同様の結果を得た。
1-X-YSrXPbYFe12O19（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）のよう
に表示されるヘキサゴナルフェライト粉体を用いた場合
も上述と同様の結果を得た。
上述の実施例で用いたコバルト−チタン陽イオンペア
で置換したBaFe12O19の代りに、組成中の鉄イオンの一
部を銅−ジルコン陽イオンペアで置換した組成を持つBa
Fe12O19（保磁力Hc＝670Oe、飽和磁化Ms＝52.9emu/g）
を用いた場合も、実施例に示したものと同様の複合型磁
性粉体が得られた。
で置換したBaFe12O19の代りに、組成中の鉄イオンの一
部を銅−ジルコン陽イオンペアで置換した組成を持つBa
Fe12O19（保磁力Hc＝670Oe、飽和磁化Ms＝52.9emu/g）
を用いた場合も、実施例に示したものと同様の複合型磁
性粉体が得られた。
さらに、本実施例において、Fe2+の溶存する水溶液を
FeCl2・xH2Oに、アルカリ水溶液をKOHにそれぞれ代えた
場合にも上述と同様の複合型磁性粉体が得られた。
FeCl2・xH2Oに、アルカリ水溶液をKOHにそれぞれ代えた
場合にも上述と同様の複合型磁性粉体が得られた。
発明の効果 以上に述べてきたように、従来のγ−Fe2O3の抱える
保磁力Hcの温度特性の悪い点、垂直磁気記録用バリウム
フェライトの抱えるHcの制御、飽和磁化Msの低い点など
の問題点のため、従来の磁気記録用磁性粉体では超高密
度化に対しては不利であったが、本発明によれば、γ−
Fe2O3（マグヘマイト）を表面にコーティングしたｃ軸
結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体であっ
て、その粉体を成すγ−Fe2O3（マグヘマイト）とヘキ
サゴナルフェライトが、結晶学的にエピタキシーの関係
にある複合型磁性粉体であるので、両フェライトのHcの
温度特性を相殺することができ、広範囲に渡ってHcが安
定となり、かつ磁化の大きい磁性粉体を提供することが
できるので、その効果は絶大である。
保磁力Hcの温度特性の悪い点、垂直磁気記録用バリウム
フェライトの抱えるHcの制御、飽和磁化Msの低い点など
の問題点のため、従来の磁気記録用磁性粉体では超高密
度化に対しては不利であったが、本発明によれば、γ−
Fe2O3（マグヘマイト）を表面にコーティングしたｃ軸
結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体であっ
て、その粉体を成すγ−Fe2O3（マグヘマイト）とヘキ
サゴナルフェライトが、結晶学的にエピタキシーの関係
にある複合型磁性粉体であるので、両フェライトのHcの
温度特性を相殺することができ、広範囲に渡ってHcが安
定となり、かつ磁化の大きい磁性粉体を提供することが
できるので、その効果は絶大である。
第１図（ａ）は本発明の一実施例における複合型磁性粉
体の透過型電子顕微鏡による拡大図、および第１図
（ｂ）は電子線回折パターン、第２図は本発明の一実施
例における複合型磁性粉体および比較例の粉体（バリウ
ムフェライト、ガンマ酸化鉄）の保磁力Hcの温度特性の
測定結果を示すグラフである。
体の透過型電子顕微鏡による拡大図、および第１図
（ｂ）は電子線回折パターン、第２図は本発明の一実施
例における複合型磁性粉体および比較例の粉体（バリウ
ムフェライト、ガンマ酸化鉄）の保磁力Hcの温度特性の
測定結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鳥井 秀雄 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (72)発明者 藤井 映志 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−255629（ＪＰ，Ａ) 岡本 祥一外１名著「セラミックサイ エンスシリーズ４ マグネトセラミック ス」（昭60−５−15）技報堂出版 Ｐ. 75，127−128
Claims (8)
- 【請求項１】γ−Fe2O3（マグヘマイト）を表面にコー
ティングしたｃ軸結晶配向性の板状ヘキサゴナルフェラ
イト磁性粉体であって、その粉体を成すマグヘマイトと
ヘキサゴナルフェライトが、結晶学的にエピタキシーの
関係にあることを特徴とする複合型磁性粉体。 - 【請求項２】マグヘマイトが結晶学的に（111）面が発
達していることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項
記載の複合型磁性粉体。 - 【請求項３】配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体
としてMO・6Fe2O3（ただしＭはBa,Sr,Pbからなる群より
選ばれる一種，あるいは二種以上共存の金属元素）で構
成されるマグネットプランバイト型フェライト粉体であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の複
合型磁性粉体。 - 【請求項４】配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体
としてMO・6Fe2O3（ただしＭはBa,Sr,Pbからなる群より
選ばれる一種，あるいは二種以上共存の金属元素）で構
成されるマグネットプランバイト型フェライト中の構成
元素の一部のFe元素を、CoとTiの組合せ、あるいはCuと
Zrの組合せのいずれかと置換したマグネットプランバイ
ト型フェライト粉体であることを特徴とする特許請求の
範囲第（１）項記載の複合型磁性粉体。 - 【請求項５】配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体
が、結晶学的に、ｃ面（（001）面）が発達した板状粉
体であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載の複合型磁性粉体。 - 【請求項６】Fe2+（第一鉄イオン）の溶存する水溶液中
に、配向性の板状ヘキサゴナルフェライト粉体を懸濁さ
せ、さらに、アルカリ水溶液を加えて得られた混合懸濁
液を非酸化性雰囲気中で攪拌し、さらに溶液温度90℃〜
100℃において酸化性雰囲気中で攪拌しつつ、反応処理
することを特徴とする複合型磁性粉体の製造方法。 - 【請求項７】Fe2+（第一鉄イオン）の溶存する水溶液
が、FeSO4・7H2O（硫酸第一鉄塩）、FeCl2・xH2O（塩化
第一鉄塩）のいずれかであることを特徴とする特許請求
の範囲第（６）項記載の複合型磁性粉体の製造方法。 - 【請求項８】アルカリ水溶液が、NaOH（水酸化ナトリウ
ム）、あるいはKOH（水酸化カリウム）であることを特
徴とする特許請求の範囲第（６）項記載の複合型磁性粉
体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61286328A JP2574265B2 (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 複合型磁性粉体およびその製造方法 |
| EP87308992A EP0265133A3 (en) | 1986-10-13 | 1987-10-12 | Composite magnetic powder, method for producing the same and recording medium containing the same |
| US07/107,454 US4957812A (en) | 1986-10-13 | 1987-10-13 | Composite magnetic powder, method for producing the same and recording medium containing the same |
| KR1019870011322A KR910002983B1 (ko) | 1986-10-13 | 1987-10-13 | 복합형 자성분체 및 그것을 사용한 기록매체 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61286328A JP2574265B2 (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 複合型磁性粉体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139017A JPS63139017A (ja) | 1988-06-10 |
| JP2574265B2 true JP2574265B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=17702965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61286328A Expired - Lifetime JP2574265B2 (ja) | 1986-10-13 | 1986-12-01 | 複合型磁性粉体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2574265B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252930A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ヘキサゴナルフエライト磁性粉体 |
| JPS63144117A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録用磁性粉体およびその製造方法 |
| JPS63144119A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録用磁性粉体およびその製造方法 |
| JPH02258633A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁性粉体およびそれを用いた磁気記録媒体 |
| US5698336A (en) * | 1991-06-28 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording medium |
| JP7474561B2 (ja) * | 2018-04-13 | 2024-04-25 | 株式会社豊田中央研究所 | 被覆処理液とその製造方法および被覆材の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60255629A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
-
1986
- 1986-12-01 JP JP61286328A patent/JP2574265B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 岡本 祥一外１名著「セラミックサイエンスシリーズ４ マグネトセラミックス」（昭６０−５−１５）技報堂出版 Ｐ．７５，１２７−１２８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139017A (ja) | 1988-06-10 |
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