JP2791562B2 - Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法Info
- Publication number
- JP2791562B2 JP2791562B2 JP63268948A JP26894888A JP2791562B2 JP 2791562 B2 JP2791562 B2 JP 2791562B2 JP 63268948 A JP63268948 A JP 63268948A JP 26894888 A JP26894888 A JP 26894888A JP 2791562 B2 JP2791562 B2 JP 2791562B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plate
- coercive force
- particle powder
- fine particle
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、温度安定性に優れた、殊に、−20〜70℃の
温度範囲内における抗磁力の変化が−2.0Oe/℃〜＋2.0O
e/℃の範囲にあるBa及びFeを主成分として含む板状酸化
物微粒子粉末及びその製造法に関するものである。
温度範囲内における抗磁力の変化が−2.0Oe/℃〜＋2.0O
e/℃の範囲にあるBa及びFeを主成分として含む板状酸化
物微粒子粉末及びその製造法に関するものである。
近年、例えば、特開昭55−86103号公報にも述べられ
ている通り、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、且
つ、適当な平均粒度を有する温度安定性に優れた強磁性
の非針状粒子が記録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁
性材料として要望されつつある。
ている通り、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、且
つ、適当な平均粒度を有する温度安定性に優れた強磁性
の非針状粒子が記録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁
性材料として要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはBaを含む板状フ
ェライト粒子がよく知られている。
ェライト粒子がよく知られている。
従来からBaを含む板状フェライト微粒子の製造法の一
つとして、第二鉄塩及びBa塩とアルカリ性水溶液との共
沈物を加熱焼成する方法（以下、これを単に共沈法とい
う。）が知られている。
つとして、第二鉄塩及びBa塩とアルカリ性水溶液との共
沈物を加熱焼成する方法（以下、これを単に共沈法とい
う。）が知られている。
磁気記録用としてのBaを含む板状フェライト微粒子粉
末は、適当な粒度を有すると共に、磁気特性について言
えば、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、しかも温度
安定性に優れていることが要求される。
末は、適当な粒度を有すると共に、磁気特性について言
えば、適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、しかも温度
安定性に優れていることが要求される。
この事実について以下に詳述する。
先ず、磁気記録用としてのBaを含む板状フェライト微
粒子粉末の粒度について言えば、出来るだけ微細な粒
子、殊に0.3μｍ以下であることが要求されている。
粒子粉末の粒度について言えば、出来るだけ微細な粒
子、殊に0.3μｍ以下であることが要求されている。
この事実は、例えば、特開昭56−125219号公報の「・
・・・垂直磁化記録が面内記録に対して、その有為性が
明らかとなるのは、記録波長が１μｍ以下の領域であ
る。しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を行うた
めには、上記フェライトの結晶粒径は、略0.3μｍ以下
が望ましい。しかし0.01μｍ程度になると、所望の強磁
性を呈しないため、適切な結晶粒径としては0.01〜03μ
ｍ程度が要求される。」なる記載の通りである。
・・・垂直磁化記録が面内記録に対して、その有為性が
明らかとなるのは、記録波長が１μｍ以下の領域であ
る。しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を行うた
めには、上記フェライトの結晶粒径は、略0.3μｍ以下
が望ましい。しかし0.01μｍ程度になると、所望の強磁
性を呈しないため、適切な結晶粒径としては0.01〜03μ
ｍ程度が要求される。」なる記載の通りである。
次に、磁気特性について言えば、磁気記録用としての
Baを含む板状フェライト微粒子粉末の抗磁力は、一般に
300〜2000Oe程度のものが要求されており、上記共沈法
において生成するBaを含む板状フェライト微粒子粉末の
抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為にフェライトの
中のFe（III）の一部をTi等の４価の金属イオンとCo、M
n、Zn等の２価の金属イオンとで置換してBaを含む板状
複合フェライト微粒子粉末とすることが提案されてい
る。
Baを含む板状フェライト微粒子粉末の抗磁力は、一般に
300〜2000Oe程度のものが要求されており、上記共沈法
において生成するBaを含む板状フェライト微粒子粉末の
抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為にフェライトの
中のFe（III）の一部をTi等の４価の金属イオンとCo、M
n、Zn等の２価の金属イオンとで置換してBaを含む板状
複合フェライト微粒子粉末とすることが提案されてい
る。
磁化値について言えば、出来るだけ大きいことが必要
であり、この事実は、例えば特開昭56−149328号公報の
「・・・・磁気記録媒体材料に使われるマグネトプラン
バイトフェライトについては可能な限り大きな飽和磁化
・・・・が要求される。」と記載されている通りであ
る。
であり、この事実は、例えば特開昭56−149328号公報の
「・・・・磁気記録媒体材料に使われるマグネトプラン
バイトフェライトについては可能な限り大きな飽和磁化
・・・・が要求される。」と記載されている通りであ
る。
また、Baを含む板状フェライト微粒子粉末は、例え
ば、アイイーイーイー トランザクション オン マグ
ネティックス（IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS）MAG
−18 NO.6 第1123頁の「Fig.4」からも明らかな通り、
温度が高くなる程抗磁力が上昇する傾向にあり、温度に
対する磁気的（特に、抗磁力）安定性（以下、単に、温
度安定性という。）が劣る為、温度安定性が優れている
ことが要求されている。
ば、アイイーイーイー トランザクション オン マグ
ネティックス（IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS）MAG
−18 NO.6 第1123頁の「Fig.4」からも明らかな通り、
温度が高くなる程抗磁力が上昇する傾向にあり、温度に
対する磁気的（特に、抗磁力）安定性（以下、単に、温
度安定性という。）が劣る為、温度安定性が優れている
ことが要求されている。
〔発明が解決しようとする課題〕 大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し、しかも温度安
定性に優れたBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末
は、現在最も要求されているところであるが、上述した
通りの共沈法においては、これら特性を共に兼ね備えた
Baを含む板状フェライト微粒子粉末は得られていない。
定性に優れたBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末
は、現在最も要求されているところであるが、上述した
通りの共沈法においては、これら特性を共に兼ね備えた
Baを含む板状フェライト微粒子粉末は得られていない。
例えば、抗磁力を低減させ、適当な抗磁力とする為、
共沈物を生成するにあたりCo（II）及びTi（IV）を添加
し、次いで、加熱焼成することにより得られたCo（II）
及びTi（IV）を含有するBaを含む板状複合フェライト微
粒子粉末は、Co（II）及びTi（IV）の抗磁力低減効果が
大きく、従って、少量の添加量で適当な抗磁力に制御す
ることができる為、添加物による磁化値の低下は小さ
く、50〜60emu/g程度と比較的大きな磁化値を有するも
のではあるが、温度安定性は＋2.5Oe/℃〜6.0Oe/℃と劣
ったものであった。即ち、Co（II）及びTi（IV）を含有
するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末の抗磁力は
温度が高くなる程上昇する傾向にある。この現象は、ジ
ャーナル オブ マグネティズム アンド マグネティ
ック マテリアルス（Journal of Magnetism and Magne
tic Materials）第15−18号（1980年）第1459頁の「Fi
g.1」からも推定される。
共沈物を生成するにあたりCo（II）及びTi（IV）を添加
し、次いで、加熱焼成することにより得られたCo（II）
及びTi（IV）を含有するBaを含む板状複合フェライト微
粒子粉末は、Co（II）及びTi（IV）の抗磁力低減効果が
大きく、従って、少量の添加量で適当な抗磁力に制御す
ることができる為、添加物による磁化値の低下は小さ
く、50〜60emu/g程度と比較的大きな磁化値を有するも
のではあるが、温度安定性は＋2.5Oe/℃〜6.0Oe/℃と劣
ったものであった。即ち、Co（II）及びTi（IV）を含有
するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末の抗磁力は
温度が高くなる程上昇する傾向にある。この現象は、ジ
ャーナル オブ マグネティズム アンド マグネティ
ック マテリアルス（Journal of Magnetism and Magne
tic Materials）第15−18号（1980年）第1459頁の「Fi
g.1」からも推定される。
また、抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為、共沈
物を生成させるにあたりNi（II）又はZn（II）とTi（I
V）とを添加し、次いで、加熱焼成することにより得ら
れたNi（II）及びTi（IV）又はZn（II）及びTi（IV）を
含有するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末は、Ni
（II）及びTi（IV）又はZn（II）及びTi（IV）の抗磁力
低減効果が小さく、従って、適当な抗磁力に制御する為
には添加量を多量にする必要があり、その結果、磁化値
の低下は大きく、高々47emu/g程度と磁化値が低いもの
であった。また、温度安定性は、前出ジャーナル オブ
マグネティズム アンド マグネティック マテリア
ルスの「Fig.1」から推定される通り、上記Co（II）及
びTi（IV）を含有するBaを含む板状複合フェライト微粒
子粉末に比べ比較的優れてはいるが、＋1.0〜＋3.0Oe/
℃程度であり、未だ十分なものとは言い難い。
物を生成させるにあたりNi（II）又はZn（II）とTi（I
V）とを添加し、次いで、加熱焼成することにより得ら
れたNi（II）及びTi（IV）又はZn（II）及びTi（IV）を
含有するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末は、Ni
（II）及びTi（IV）又はZn（II）及びTi（IV）の抗磁力
低減効果が小さく、従って、適当な抗磁力に制御する為
には添加量を多量にする必要があり、その結果、磁化値
の低下は大きく、高々47emu/g程度と磁化値が低いもの
であった。また、温度安定性は、前出ジャーナル オブ
マグネティズム アンド マグネティック マテリア
ルスの「Fig.1」から推定される通り、上記Co（II）及
びTi（IV）を含有するBaを含む板状複合フェライト微粒
子粉末に比べ比較的優れてはいるが、＋1.0〜＋3.0Oe/
℃程度であり、未だ十分なものとは言い難い。
従来、Co（II）及びTi（IV）等の抗磁力低減の為の元
素を含有するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末の
温度安定性を改良する方法として、例えば、特開昭61−
152003号公報、特開昭62−132732号公報及び特開昭63−
164203号公報に記載の方法がある。
素を含有するBaを含む板状複合フェライト微粒子粉末の
温度安定性を改良する方法として、例えば、特開昭61−
152003号公報、特開昭62−132732号公報及び特開昭63−
164203号公報に記載の方法がある。
特開昭61−152003号公報に記載の方法は、Co（II）及
びTi（IV）等の抗磁力低減の為の元素を含有するBaを含
む板状複合フェライト微粒子粉末を還元性雰囲気中300
〜700℃で加熱処理するものであるが、当該加熱処理を
施すことによって抗磁力が加熱処理前の値の倍以上に上
昇し、適当な抗磁力に制御することが困難であるという
欠点を有する。
びTi（IV）等の抗磁力低減の為の元素を含有するBaを含
む板状複合フェライト微粒子粉末を還元性雰囲気中300
〜700℃で加熱処理するものであるが、当該加熱処理を
施すことによって抗磁力が加熱処理前の値の倍以上に上
昇し、適当な抗磁力に制御することが困難であるという
欠点を有する。
前出特開昭62−132732号公報に記載の方法は、Baを含
む板状複合フェライト微粒子粉末の粒子形状を平均径1.
0μｍ以下、ｃ軸方向の厚み0.2μｍ以下、板状比（板面
の平均径/c軸方向の厚み）を５以上とするものであり、
温度安定性を改良する為には、粒子形態による制約を受
けるという欠点がある。
む板状複合フェライト微粒子粉末の粒子形状を平均径1.
0μｍ以下、ｃ軸方向の厚み0.2μｍ以下、板状比（板面
の平均径/c軸方向の厚み）を５以上とするものであり、
温度安定性を改良する為には、粒子形態による制約を受
けるという欠点がある。
前出特開昭63−164203号公報に記載の方法は、Baを含
む板状複合フェライト微粒子の生成にあたり、抗磁力低
減の為の元素に加えて更に、Ni、Cu、Zn、Mg、から選ば
れる金属の１種又は２種以上を添加するものであり、添
加量が多量となる結果、磁化値の低下は避けられず、大
きな磁化値が得難いという欠点がある。
む板状複合フェライト微粒子の生成にあたり、抗磁力低
減の為の元素に加えて更に、Ni、Cu、Zn、Mg、から選ば
れる金属の１種又は２種以上を添加するものであり、添
加量が多量となる結果、磁化値の低下は避けられず、大
きな磁化値が得難いという欠点がある。
そこで、Baを含む板状複合フェライト微粒子の適当な
抗磁力と大きな磁化値をそのまま維持し、しかも、磁化
値、抗磁力等の磁気特性や粒子形態による制約を受ける
ことなく温度安定性のみを独立して改良することのでき
る方法の確立が強く要求されている。
抗磁力と大きな磁化値をそのまま維持し、しかも、磁化
値、抗磁力等の磁気特性や粒子形態による制約を受ける
ことなく温度安定性のみを独立して改良することのでき
る方法の確立が強く要求されている。
本発明者は、Baを含む板状複合フェライト微粒子の適
当な抗磁力と大きな磁化値をそのまま維持し、しかも、
磁化値、抗磁力等の磁気特性や粒子形態による制約を受
けることなく温度安定性のみを独立して改良することの
できる方法について種々検討を重ねた結果、本発明に到
達したものである。
当な抗磁力と大きな磁化値をそのまま維持し、しかも、
磁化値、抗磁力等の磁気特性や粒子形態による制約を受
けることなく温度安定性のみを独立して改良することの
できる方法について種々検討を重ねた結果、本発明に到
達したものである。
即ち、本発明は、Feをターゲットに用いた場合のＸ線
回折分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度
のピーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を
有しており、且つ、−20〜70℃における抗磁力変化が−
2.0Oe/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲であるBa及びFeを主成分と
して含む板状酸化物微粒子からなるBa及びFeを主成分と
して含む板状酸化物微粒子粉末及び第一鉄塩及び第二鉄
塩の総量に対する第一鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+＋F
e3+）換算で５〜100％の範囲である第一鉄塩及び第二鉄
塩とBa塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはCo、Ni、Zn及びMgか
ら選ばれる金属（II）の１種又は２種以上とTi、Sn、Zr
及びGeから選ばれる金属（IV）の１種又は２種以上）と
アルカリ性水溶液とから生成させた共沈物を加熱焼成す
ることからなるFeをターゲットに用いた場合のＸ線回折
分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度のピ
ーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を有し
ており、且つ、−20〜70℃における抗磁力変化が−2.0O
e/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲であるBa及びFeを主成分として
含む板状酸化物微粒子からなるBa及びFeを主成分として
含む板状酸化物微粒子粉末の製造法である。
回折分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度
のピーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を
有しており、且つ、−20〜70℃における抗磁力変化が−
2.0Oe/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲であるBa及びFeを主成分と
して含む板状酸化物微粒子からなるBa及びFeを主成分と
して含む板状酸化物微粒子粉末及び第一鉄塩及び第二鉄
塩の総量に対する第一鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+＋F
e3+）換算で５〜100％の範囲である第一鉄塩及び第二鉄
塩とBa塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはCo、Ni、Zn及びMgか
ら選ばれる金属（II）の１種又は２種以上とTi、Sn、Zr
及びGeから選ばれる金属（IV）の１種又は２種以上）と
アルカリ性水溶液とから生成させた共沈物を加熱焼成す
ることからなるFeをターゲットに用いた場合のＸ線回折
分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度のピ
ーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を有し
ており、且つ、−20〜70℃における抗磁力変化が−2.0O
e/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲であるBa及びFeを主成分として
含む板状酸化物微粒子からなるBa及びFeを主成分として
含む板状酸化物微粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、第一鉄塩及び
第二鉄塩の総量に対する第一鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+
＋Fe3+）換算で５〜100％の範囲である第一鉄塩及び第
二鉄塩とBa塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはCo、Ni、Zn及び
Mgから選ばれる金属（II）の１種又は２種以上とTi、S
n、Zr及びGeから選ばれる金属（IV）の１種又は２種以
上）とアルカリ性水溶液とから生成させた共沈物を加熱
焼成した場合には、Feをターゲットに用いた場合のＸ線
回折分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度
のピーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を
有するBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子か
らなるBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉
末を得ることができ、該Ba及びFeを主成分として含む板
状酸化物微粒子粉末は、適当な抗磁力と大きな磁化値を
そのまま維持し、しかも磁化値、抗磁力等の磁気特性や
粒子形態による制約を受けることなく温度安定性が改良
された粒子粉末であるという事実である。
第二鉄塩の総量に対する第一鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+
＋Fe3+）換算で５〜100％の範囲である第一鉄塩及び第
二鉄塩とBa塩及び金属Ｍ塩（但し、ＭはCo、Ni、Zn及び
Mgから選ばれる金属（II）の１種又は２種以上とTi、S
n、Zr及びGeから選ばれる金属（IV）の１種又は２種以
上）とアルカリ性水溶液とから生成させた共沈物を加熱
焼成した場合には、Feをターゲットに用いた場合のＸ線
回折分析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度
のピーク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を
有するBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子か
らなるBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉
末を得ることができ、該Ba及びFeを主成分として含む板
状酸化物微粒子粉末は、適当な抗磁力と大きな磁化値を
そのまま維持し、しかも磁化値、抗磁力等の磁気特性や
粒子形態による制約を受けることなく温度安定性が改良
された粒子粉末であるという事実である。
本発明に係るBa及びFeを主成分として含む板状酸化物
微粒子粉末の温度安定性は−20〜70℃の温度範囲におけ
る抗磁力の変化が−2.0Oe/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲内であ
る 今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部
を抽出して説明すれば、次の通りである。
微粒子粉末の温度安定性は−20〜70℃の温度範囲におけ
る抗磁力の変化が−2.0Oe/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲内であ
る 今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部
を抽出して説明すれば、次の通りである。
図１は、共沈にあたり添加した第一鉄塩の添加量と得
られたBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉
末の温度安定性との関係を示したものである。図中、曲
線Ａ、Ｂはそれぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃の場合
である。
られたBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉
末の温度安定性との関係を示したものである。図中、曲
線Ａ、Ｂはそれぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃の場合
である。
即ち、第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対する第一鉄塩
の添加量をFe2+/（Fe2+＋Fe3+）換算で０〜100％の範囲
で種々変化させ、且つ、加熱焼成温度を800℃及び970℃
の各温度に変化させた以外は、後出実施例１と同様にし
て得られたBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒
子粉末の温度安定性と第一鉄塩の添加量との関係を示し
たものである。図１から共沈にあたり添加する第一鉄塩
の添加量が第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対し５〜100
％の範囲で得られたBa及びFeを主成分として含む板状酸
化物微粒子粉末の温度安定性は2.0Oe/℃以下となり、加
熱焼成温度が低くなる程、温度安定性が改良される傾向
にあることがわかる。
の添加量をFe2+/（Fe2+＋Fe3+）換算で０〜100％の範囲
で種々変化させ、且つ、加熱焼成温度を800℃及び970℃
の各温度に変化させた以外は、後出実施例１と同様にし
て得られたBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒
子粉末の温度安定性と第一鉄塩の添加量との関係を示し
たものである。図１から共沈にあたり添加する第一鉄塩
の添加量が第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対し５〜100
％の範囲で得られたBa及びFeを主成分として含む板状酸
化物微粒子粉末の温度安定性は2.0Oe/℃以下となり、加
熱焼成温度が低くなる程、温度安定性が改良される傾向
にあることがわかる。
図２は、図１の場合と同様にして得られたBa及びFeを
主成分として含む板状酸化物微粒子粉末のFeをターゲッ
トに用いた場合のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピ
ーク強度に対する２θ43.4度のピーク強度の割合と共沈
にあたり添加した第一鉄塩の添加量との関係を示したも
のである。
主成分として含む板状酸化物微粒子粉末のFeをターゲッ
トに用いた場合のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピ
ーク強度に対する２θ43.4度のピーク強度の割合と共沈
にあたり添加した第一鉄塩の添加量との関係を示したも
のである。
図中、曲線Ａ、Ｂはそれぞれ加熱焼成温度が800℃、9
70℃の場合である。
70℃の場合である。
図２から、共沈にあたり、第一鉄塩を第一鉄塩及び第
二鉄塩の総量に対し５〜100％の範囲で添加することに
より得られた温度安定性の改良されたBa及びFeを主成分
として含む板状酸化物微粒子は、Feをターゲットに用い
た場合のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピーク強度
に対する２θ43.4度のピーク強度の割合が1.25〜2.5の
範囲となっていることがわかる。
二鉄塩の総量に対し５〜100％の範囲で添加することに
より得られた温度安定性の改良されたBa及びFeを主成分
として含む板状酸化物微粒子は、Feをターゲットに用い
た場合のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピーク強度
に対する２θ43.4度のピーク強度の割合が1.25〜2.5の
範囲となっていることがわかる。
尚、共沈にあたり第一鉄塩を添加している発明が特公
昭49−23676号公報に開示されているが、この発明は、
温度安定性は問題とされない4000〜5300Oe程度の高抗磁
力が要求される焼結磁石用のBaを含むマグネトプランバ
イト型フェライト粒子粉末を得ることを目的として、共
沈にあたり、第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対する第一
鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+＋Fe3+）換算で20〜23％程度
添加して微細粒子を得るものであり、抗磁力の低下が要
求され、温度安定性が問題となる磁気記録用のBaを含む
マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を得ること
を目的として、抗磁力低減の為の置換元素を添加してお
り、第一鉄塩の添加量の範囲にも差異がある本発明と
は、その目的、構成及び効果が相違する。
昭49−23676号公報に開示されているが、この発明は、
温度安定性は問題とされない4000〜5300Oe程度の高抗磁
力が要求される焼結磁石用のBaを含むマグネトプランバ
イト型フェライト粒子粉末を得ることを目的として、共
沈にあたり、第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対する第一
鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+＋Fe3+）換算で20〜23％程度
添加して微細粒子を得るものであり、抗磁力の低下が要
求され、温度安定性が問題となる磁気記録用のBaを含む
マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を得ること
を目的として、抗磁力低減の為の置換元素を添加してお
り、第一鉄塩の添加量の範囲にも差異がある本発明と
は、その目的、構成及び効果が相違する。
また、水熱処理法において第一鉄塩を添加し、次い
で、生成物を不活性雰囲気中で加熱焼成することにより
Baを含む板状複合フェライト粒子の温度安定性を改良す
る発明が特開昭63−214914号公報に開示されているが、
この発明は、得られたBaを含む板状複合フェライト粒子
中にFe2+を含有するものであり、Fe2+を全く含まない本
発明に係るBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒
子とは相違するものである。
で、生成物を不活性雰囲気中で加熱焼成することにより
Baを含む板状複合フェライト粒子の温度安定性を改良す
る発明が特開昭63−214914号公報に開示されているが、
この発明は、得られたBaを含む板状複合フェライト粒子
中にFe2+を含有するものであり、Fe2+を全く含まない本
発明に係るBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒
子とは相違するものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における第二鉄塩としては、硝酸塩、塩化物等
を使用することができる。
を使用することができる。
本発明におけるBa塩としては、水酸化物、塩化物、硝
酸塩等を使用することができる。
酸塩等を使用することができる。
本発明における抗磁力低減の為の置換元素である金属
Ｍ塩は、Co、Ni、Zn及びMgから選ばれる金属（II）の１
種又は２種以上とTi、Sn、Zr及びGeから選ばれる金属
（IV）の１種又は２種以上である。
Ｍ塩は、Co、Ni、Zn及びMgから選ばれる金属（II）の１
種又は２種以上とTi、Sn、Zr及びGeから選ばれる金属
（IV）の１種又は２種以上である。
金属（II）としては、Co、Ni、Zn又はMgの塩化物、硝
酸塩、酢酸塩等を使用することができる。上記特定の金
属（II）塩の添加量は、Fe（II）及びFe（III）の総量
に対し4.0〜14.0原子％である。添加した金属（II）
は、略全量がBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微
粒子粉末に含有される。
酸塩、酢酸塩等を使用することができる。上記特定の金
属（II）塩の添加量は、Fe（II）及びFe（III）の総量
に対し4.0〜14.0原子％である。添加した金属（II）
は、略全量がBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微
粒子粉末に含有される。
4.0原子％未満の場合には、抗磁力が大きくなり適当
な抗磁力に制御することが困難である。14.0原子％を越
える場合には、磁化値が小さくなり、磁気記録用磁性粒
子粉末として好ましくない。本発明における金属（IV）
としては、四塩化チタン、硫酸チタニル等のTi、四塩化
スズ、スズ酸ソーダ等のSn、オキシ塩化ジルコニウム等
のZr、Na2GeO3等のGeを使用することができる。上記特
定金属（IV）の添加量は、Fe（II）及びFe（III）の総
量に対し4.0〜14.0原子％である。添加した金属（IV）
は、略全量がBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微
粒子粉末に含有される。
な抗磁力に制御することが困難である。14.0原子％を越
える場合には、磁化値が小さくなり、磁気記録用磁性粒
子粉末として好ましくない。本発明における金属（IV）
としては、四塩化チタン、硫酸チタニル等のTi、四塩化
スズ、スズ酸ソーダ等のSn、オキシ塩化ジルコニウム等
のZr、Na2GeO3等のGeを使用することができる。上記特
定金属（IV）の添加量は、Fe（II）及びFe（III）の総
量に対し4.0〜14.0原子％である。添加した金属（IV）
は、略全量がBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微
粒子粉末に含有される。
4.0原子％未満の場合には、抗磁力が大きくなり適当
な抗磁力に制御することが困難である。14.0原子％を越
える場合には、磁化値が小さくなり、磁気記録用磁性粒
子粉末として好ましくない。本発明における第一鉄塩と
しては、硝酸塩、塩化物等を使用することができる。第
一鉄塩の添加量は、第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対し
Fe+2/（Fe2+＋Fe3+）換算で５〜100％である。
な抗磁力に制御することが困難である。14.0原子％を越
える場合には、磁化値が小さくなり、磁気記録用磁性粒
子粉末として好ましくない。本発明における第一鉄塩と
しては、硝酸塩、塩化物等を使用することができる。第
一鉄塩の添加量は、第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対し
Fe+2/（Fe2+＋Fe3+）換算で５〜100％である。
５％未満の場合には、得られるBa及びFeを主成分とし
て含む板状酸化物微粒子の温度安定性が改良されず本発
明の目的を達成することができない。温度安定性を考慮
すれば、15％以上であることが好ましい。
て含む板状酸化物微粒子の温度安定性が改良されず本発
明の目的を達成することができない。温度安定性を考慮
すれば、15％以上であることが好ましい。
また、得られるBa及びFeを主成分として含む板状酸化
物微粒子の粒子の大きさは、第一鉄塩の添加量が多くな
る程大きくなる傾向にあり、0.1μｍ以下の微細粒子を
得る為には70％以下であることが好ましい。温度安定性
と粒子の平均径を考慮すれば、20〜50％の範囲が最も好
ましい。
物微粒子の粒子の大きさは、第一鉄塩の添加量が多くな
る程大きくなる傾向にあり、0.1μｍ以下の微細粒子を
得る為には70％以下であることが好ましい。温度安定性
と粒子の平均径を考慮すれば、20〜50％の範囲が最も好
ましい。
本発明におけるアルカリ性水溶液としては、NaOH、KO
H、NH4OH等を使用することができる。
H、NH4OH等を使用することができる。
本発明における加熱焼成は、融剤の存在下又は不存在
下であってもよく、いずれの場合にも本発明の目的を達
成することができる。融剤を存在させた場合には、微粒
子のBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末
が得られやすい。
下であってもよく、いずれの場合にも本発明の目的を達
成することができる。融剤を存在させた場合には、微粒
子のBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末
が得られやすい。
融剤としては、周知のNaCl、KCl、BaCl2、オルトケイ
酸ソーダ等を使用することができる。融剤の存在量は、
得られるBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子
粉末の平均径を考慮すれば、共沈物に対し５〜100重量
％が好ましい。100重量％を越える場合にもBa及びFeを
主成分として含む板状酸化物微粒子粉末が得られるが必
要以上に添加する意味がない。
酸ソーダ等を使用することができる。融剤の存在量は、
得られるBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子
粉末の平均径を考慮すれば、共沈物に対し５〜100重量
％が好ましい。100重量％を越える場合にもBa及びFeを
主成分として含む板状酸化物微粒子粉末が得られるが必
要以上に添加する意味がない。
本発明における加熱焼成温度は、好ましくは750〜950
℃である。
℃である。
750℃未満の場合には、Ba及びFeを主成分として含む
板状酸化物微粒子の生成反応が困難となり、ヘマタイト
が混在する。950℃を越える場合には、本発明の目的と
する温度安定性の改良が困難になる。
板状酸化物微粒子の生成反応が困難となり、ヘマタイト
が混在する。950℃を越える場合には、本発明の目的と
する温度安定性の改良が困難になる。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は、電子顕微鏡写真により測定した値である。
は、電子顕微鏡写真により測定した値である。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で10KOeの磁場に
おいて測定したものである。
おいて測定したものである。
温度安定性は、−20℃における抗磁力値と70℃におけ
る抗磁力値との差を70℃と−20℃との温度差（90℃）で
除した値をOe/℃で示した。
る抗磁力値との差を70℃と−20℃との温度差（90℃）で
除した値をOe/℃で示した。
実施例１ FeCl3 12.32mol、FeCl2 3.08mol（Fe2+とFe3+との総
量に対しFe2+換算で20％に該当する。）BaCl2 1.786mo
l、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo
2+換算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（F
e2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当
する。）とNaOH 55.56molとを混合し、機械的に撹拌し
つつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
量に対しFe2+換算で20％に該当する。）BaCl2 1.786mo
l、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo
2+換算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（F
e2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当
する。）とNaOH 55.56molとを混合し、機械的に撹拌し
つつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
室温にまで冷却後、茶褐色共沈物を別し、十分水洗
した後乾燥した。
した後乾燥した。
次いで、茶褐色粒子粉末500gにNaCl 75gとNa4SiO4 5g
（茶褐色粒子粉末に対してNaClが15重量％、Na4SiO4が
1.0重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、水分
を蒸発後、850℃にて大気中１時間加熱焼成した。
（茶褐色粒子粉末に対してNaClが15重量％、Na4SiO4が
1.0重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、水分
を蒸発後、850℃にて大気中１時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが776Oe、磁化値
σｓが53.1emu/gであって、温度安定性は−0.5Oe/℃で
あった。また、Ｘ線回折分析の結果は、図３に示す通り
であり、２θ45.2度のピーク強度に対する２θ43.4度の
ピーク強度は1.7であり、化学分析の結果、Fe2+は検出
されなかった。図３中、ピークＡは２θ43.4度、ピーク
Ｂは２θ45.2度のピークである。
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが776Oe、磁化値
σｓが53.1emu/gであって、温度安定性は−0.5Oe/℃で
あった。また、Ｘ線回折分析の結果は、図３に示す通り
であり、２θ45.2度のピーク強度に対する２θ43.4度の
ピーク強度は1.7であり、化学分析の結果、Fe2+は検出
されなかった。図３中、ピークＡは２θ43.4度、ピーク
Ｂは２θ45.2度のピークである。
実施例２ Fe（NO3）3 10.3mol、FeCl2 5.1mol（Fe2+とFe3+との
総量に対しFe2+換算で33％に該当する。）BaCl2 1.786m
ol、CoCl2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo2+換
算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（Fe2+
とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当す
る。）とNaOH 53.34molとを混合し、機械的に撹拌しつ
つ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
総量に対しFe2+換算で33％に該当する。）BaCl2 1.786m
ol、CoCl2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo2+換
算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（Fe2+
とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当す
る。）とNaOH 53.34molとを混合し、機械的に撹拌しつ
つ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
室温にまで冷却後、茶褐色共沈物を別し、十分水洗
した後乾燥した。
した後乾燥した。
次いで、茶褐色粒子粉末500gにBaCl2 50gとNa4SiO4
2.5g（茶褐色粒子粉末に対してBaCl2が10重量％、Na4Si
O4が0.5重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、
水分を蒸発後、800℃にて大気中１時間加熱焼成した。
2.5g（茶褐色粒子粉末に対してBaCl2が10重量％、Na4Si
O4が0.5重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、
水分を蒸発後、800℃にて大気中１時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが758Oe、磁化値
σｓが53.6emu/gであって、温度安定性は−0.7Oe/℃で
あった。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピー
ク強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.4であり、
化学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが758Oe、磁化値
σｓが53.6emu/gであって、温度安定性は−0.7Oe/℃で
あった。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピー
ク強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.4であり、
化学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
実施例３ FeCl3 14.0mol、FeCl2 1.4mol（Fe2+とFe3+との総量
に対しFe2+換算で９％に該当する。）Ba（OH）2 1.786m
ol、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo
2+換算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（F
e2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当
する。）とNaOH 57.41molとを混合し、機械的に撹拌し
つつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
に対しFe2+換算で９％に該当する。）Ba（OH）2 1.786m
ol、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しCo
2+換算で7.99原子％に該当する。）、TiCl4 1.23mol（F
e2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子％に該当
する。）とNaOH 57.41molとを混合し、機械的に撹拌し
つつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させた。
室温にまで冷却後、茶褐色共沈物を別し、十分水洗
した後乾燥した。
した後乾燥した。
次いで、茶褐色粒子粉末500gにNaCl 50gとNa4SiO4 3.
75gの（茶褐色粒子粉末に対してNaClが10重量％、Na4Si
O4が0.75重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、
水分を蒸発後、800℃にて大気中１時間加熱焼成した。
75gの（茶褐色粒子粉末に対してNaClが10重量％、Na4Si
O4が0.75重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、
水分を蒸発後、800℃にて大気中１時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが739Oe、磁化値
σｓが54.1emu/gであって、温度安定性は0.9Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.1であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが739Oe、磁化値
σｓが54.1emu/gであって、温度安定性は0.9Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.1であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
実施例４ Fe（NO3）3 11.55mol、FeCl2 3.85mol（Fe2+とFe3+と
の総量に対しFe2+換算で25％に該当する。）BaCl2 1.78
6mol、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対し
Co2+換算で7.99原子％に該当する。）、硫酸チタニル1.
23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子
％に該当する。）とNaOH 54.72molとを混合し、機械的
に撹拌しつつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させ
た。
の総量に対しFe2+換算で25％に該当する。）BaCl2 1.78
6mol、Co（NO3）2 1.23mol（Fe2+とFe3+との総量に対し
Co2+換算で7.99原子％に該当する。）、硫酸チタニル1.
23mol（Fe2+とFe3+との総量に対しTi4+換算で7.99原子
％に該当する。）とNaOH 54.72molとを混合し、機械的
に撹拌しつつ２時間保持して、茶褐色共沈物を生成させ
た。
室温にまで冷却後、茶褐色共沈物を別し、十分水洗
した後乾燥した。
した後乾燥した。
次いで、茶褐色粒子粉末500gにBaCl2 75gとNa4SiO4 5
gの（茶褐色粒子粉末に対してBaCl2が15重量％、Na4SiO
4が1.0重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、水
分を蒸発後、850℃にて大気中１時間加熱焼成した。
gの（茶褐色粒子粉末に対してBaCl2が15重量％、Na4SiO
4が1.0重量％に該当する。）を含む水溶液を添加し、水
分を蒸発後、850℃にて大気中１時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.07μｍであり、抗磁力Hcが720Oe、磁化値
σｓが52.0emu/gであって、温度安定性は0.3Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.8であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.07μｍであり、抗磁力Hcが720Oe、磁化値
σｓが52.0emu/gであって、温度安定性は0.3Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.8であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
実施例５ NaCl及びNa2SiO4を添加しなかった以外は、実施例１
と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
得られた加熱焼成微粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.1μｍであり、抗磁力Hcが836Oe、磁化値σ
ｓが54.6emu/gであって、温度安定性は1.0Oe/℃であっ
た。また、Ｘ線回折分析の結果は、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.7であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.1μｍであり、抗磁力Hcが836Oe、磁化値σ
ｓが54.6emu/gであって、温度安定性は1.0Oe/℃であっ
た。また、Ｘ線回折分析の結果は、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は1.7であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
比較例１ FeCl2 3.08molを添加しなかった以外は、実施例１と
同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
得られた加熱焼成微粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが588Oe、磁化値
σｓが53.9emu/gであって、温度安定性は3.9Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果は、図４に示す通りで
あり、２θ45.2度のピーク強度に対する２θ43.4度のピ
ーク強度は4.7であり、化学分析の結果、Fe2+は検出さ
れなかった。
果、平均径0.06μｍであり、抗磁力Hcが588Oe、磁化値
σｓが53.9emu/gであって、温度安定性は3.9Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果は、図４に示す通りで
あり、２θ45.2度のピーク強度に対する２θ43.4度のピ
ーク強度は4.7であり、化学分析の結果、Fe2+は検出さ
れなかった。
比較例２ 730℃にて大気中１時間加熱焼成した以外は、実施例
２と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
２と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
得られた加熱焼成微粒子粉末は、Ｘ線回折分析の結
果、ヘマタイトのピークが認められた。
果、ヘマタイトのピークが認められた。
比較例３ 970℃にて大気中１時間加熱焼成した以外は、実施例
１と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
１と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
得られた加熱焼成微粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.08μｍであり、抗磁力Hcが934Oe、磁化値
σｓが56.5emu/gであって、温度安定性は3.1Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.6であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.08μｍであり、抗磁力Hcが934Oe、磁化値
σｓが56.5emu/gであって、温度安定性は3.1Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.6であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
比較例４ 970℃にて大気中１時間加熱焼成した以外は、実施例
２と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
２と同様にして加熱焼成微粒子粉末を得た。
得られた加熱焼成微粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.07μｍであり、抗磁力Hcが885Oe、磁化値
σｓが53.6emu/gであって、温度安定性は3.0Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.8であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
果、平均径0.07μｍであり、抗磁力Hcが885Oe、磁化値
σｓが53.6emu/gであって、温度安定性は3.0Oe/℃であ
った。また、Ｘ線回折分析の結果、２θ45.2度のピーク
強度に対する２θ43.4度のピーク強度は2.8であり、化
学分析の結果、Fe2+は検出されなかった。
本発明に係るBa及びFeを主成分として含む板状酸化物
微粒子粉末は、前出実施例に示した通り、磁化値や抗磁
力等の磁気特性や粒子形態による制約を受けることなく
温度安定性のみを独立して改良できることに起因して、
適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、且つ、温度安定性
に優れた、殊に、−20〜70℃の温度範囲における抗磁力
の変化が−2.0Oe/℃〜2.0Oe/℃の範囲にある粒子粉末で
あるので、現在、最も要求されている磁気記録用磁性酸
化物粒子粉末として最適である。
微粒子粉末は、前出実施例に示した通り、磁化値や抗磁
力等の磁気特性や粒子形態による制約を受けることなく
温度安定性のみを独立して改良できることに起因して、
適当な抗磁力と大きな磁化値を有し、且つ、温度安定性
に優れた、殊に、−20〜70℃の温度範囲における抗磁力
の変化が−2.0Oe/℃〜2.0Oe/℃の範囲にある粒子粉末で
あるので、現在、最も要求されている磁気記録用磁性酸
化物粒子粉末として最適である。
図１は、共沈にあたり添加した第一鉄塩の添加量とBa及
びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末の温度安
定性との関係を示したものである。図中、曲線Ａ、Ｂは
それぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃の場合である。 図２は、Ba及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子
のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピーク強度に対す
る２θ43.4度のピーク強度の割合と共沈にあたり添加し
た第一鉄塩の添加量との関係を示したものである。図
中、曲線Ａ、Ｂはそれぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃
の場合である。 図３及び図４は、いずれもＸ線回折図であり、それぞ
れ、実施例１及び比較例１で得られたBa及びFeを主成分
として含む板状酸化物微粒子粉末である。図３及び図４
中、ピークＡは２θ43.4度、ピークＢは２θ45.2度のピ
ークである。
びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末の温度安
定性との関係を示したものである。図中、曲線Ａ、Ｂは
それぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃の場合である。 図２は、Ba及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子
のＸ線回折分析法による２θ45.2度のピーク強度に対す
る２θ43.4度のピーク強度の割合と共沈にあたり添加し
た第一鉄塩の添加量との関係を示したものである。図
中、曲線Ａ、Ｂはそれぞれ加熱焼成温度が800℃、970℃
の場合である。 図３及び図４は、いずれもＸ線回折図であり、それぞ
れ、実施例１及び比較例１で得られたBa及びFeを主成分
として含む板状酸化物微粒子粉末である。図３及び図４
中、ピークＡは２θ43.4度、ピークＢは２θ45.2度のピ
ークである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 49/00
Claims (2)
- 【請求項１】Feをターゲットに用いた場合のＸ線回折分
析法による２θ43.4度のピーク強度が２θ45.2度のピー
ク強度に対し1.25〜2.5の割合である結晶構造を有して
おり、且つ、−20〜70℃における抗磁力変化が−2.0Oe/
℃〜＋2.0Oe/℃の範囲であるBa及びFeを主成分として含
む板状酸化物微粒子からなるBa及びFeを主成分として含
む板状酸化物微粒子粉末。 - 【請求項２】第一鉄塩及び第二鉄塩の総量に対する第一
鉄塩の割合がFe2+/（Fe2+＋Fe3+）換算で５〜100％の範
囲である第一鉄塩及び第二鉄塩とBa塩及び金属Ｍ塩（但
し、ＭはCo,Ni,Zn及びMgから選ばれる金属（II）の１種
又は２種以上とTi,Sn,Zr及びGeから選ばれる金属（IV）
の１種又は２種以上）とアルカリ性水溶液とから生成さ
せた共沈物を加熱焼成することを特徴とするFeをターゲ
ットに用いた場合のＸ線回折分析法による２θ43.4度の
ピーク強度が２θ45.2度のピーク強度に対して1.25〜2.
5の割合である結晶構造を有しており、且つ、−20〜70
℃における抗磁力変化が−2.0Oe/℃〜＋2.0Oe/℃の範囲
であるBa及Feを主成分として含む板状酸化物微粒子から
なるBa及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末
の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63268948A JP2791562B2 (ja) | 1988-10-24 | 1988-10-24 | Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 |
| DE1989621036 DE68921036T2 (de) | 1988-10-24 | 1989-10-20 | Plättchenförmige feine Oxidgemengeteilchen, hauptsächlich Ba und Fe enthaltend sowie Verfahren zur Herstellung derselben. |
| EP89310817A EP0366370B1 (en) | 1988-10-24 | 1989-10-20 | Plate-like composite oxide fine particles containing mainly Ba and Fe, and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63268948A JP2791562B2 (ja) | 1988-10-24 | 1988-10-24 | Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02116633A JPH02116633A (ja) | 1990-05-01 |
| JP2791562B2 true JP2791562B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=17465515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63268948A Expired - Fee Related JP2791562B2 (ja) | 1988-10-24 | 1988-10-24 | Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0366370B1 (ja) |
| JP (1) | JP2791562B2 (ja) |
| DE (1) | DE68921036T2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0620254A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-01-28 | Tdk Corp | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR900000429B1 (ko) * | 1984-05-31 | 1990-01-30 | 도다 교오교오 가부시끼가이샤 | 자기 기록용 판상 아철산 바륨입자와 그 제조방법 |
| JPS62265121A (ja) * | 1986-05-09 | 1987-11-18 | Toda Kogyo Corp | 板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| EP0232132B1 (en) * | 1986-01-29 | 1991-10-02 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
| JPH0761874B2 (ja) * | 1986-09-12 | 1995-07-05 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| US4781981A (en) * | 1986-12-19 | 1988-11-01 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like magnetoplumbite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
-
1988
- 1988-10-24 JP JP63268948A patent/JP2791562B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-10-20 EP EP89310817A patent/EP0366370B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-20 DE DE1989621036 patent/DE68921036T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02116633A (ja) | 1990-05-01 |
| DE68921036T2 (de) | 1995-09-21 |
| DE68921036D1 (de) | 1995-03-23 |
| EP0366370A3 (en) | 1991-04-03 |
| EP0366370A2 (en) | 1990-05-02 |
| EP0366370B1 (en) | 1995-02-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6676493B2 (ja) | 鉄系酸化物磁性粒子粉の製造方法 | |
| JP5445843B2 (ja) | 磁性酸化鉄粒子、磁性体、および電波吸収体 | |
| US4781981A (en) | Plate-like magnetoplumbite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same | |
| US5118575A (en) | Plate-like composite ferrite fine particles for magnetic recording and a process for producing the same | |
| JP2791562B2 (ja) | Ｂａ及びＦｅを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2607920B2 (ja) | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| EP0349287B1 (en) | Plate-like composite ferrite fine particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same | |
| JP2741198B2 (ja) | 磁気記録用板状マグネトプランバイト型フェライト微粒子粉末 | |
| JP3024974B2 (ja) | 高保磁力板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS62176921A (ja) | 板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 | |
| JP2745306B2 (ja) | 磁気記録用強磁性微粉末及びその製造方法 | |
| JP2547000B2 (ja) | 磁気記録用強磁性微粉末 | |
| JPS62139122A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0524869B2 (ja) | ||
| JPH01310511A (ja) | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2791597B2 (ja) | 磁気記録用板状Ｓｒフェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0672019B2 (ja) | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0240127A (ja) | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2006054220A (ja) | 低保磁力フェライト磁性粉ならびに磁性塗料および磁気シート | |
| JPS60152011A (ja) | 磁気記録用磁性粉の製造方法 | |
| JPS63156303A (ja) | 磁気記録用板状マグネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法 | |
| JPH0524868B2 (ja) | ||
| JPH05326237A (ja) | 複合フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPH0764567B2 (ja) | 磁気記録用板状マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末 | |
| JPH0647469B2 (ja) | 高密度記録用フェライト粉末 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |