JP2547000B2 - 磁気記録用強磁性微粉末 - Google Patents
磁気記録用強磁性微粉末Info
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- JP2547000B2 JP2547000B2 JP61314293A JP31429386A JP2547000B2 JP 2547000 B2 JP2547000 B2 JP 2547000B2 JP 61314293 A JP61314293 A JP 61314293A JP 31429386 A JP31429386 A JP 31429386A JP 2547000 B2 JP2547000 B2 JP 2547000B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、高密度磁気記録、特に媒体の面に対して垂
直方向の残留磁化を用いる垂直磁気記録に好適なバリウ
ムフェライト結晶粒子よりなる磁気記録用強磁性微粉末
に関する。
直方向の残留磁化を用いる垂直磁気記録に好適なバリウ
ムフェライト結晶粒子よりなる磁気記録用強磁性微粉末
に関する。
磁気記録は、一般にγ−Fe2O3、コバルト被着γ−Fe2
O3、鉄系金属、CrO2などの針状晶磁性粉末を、記録媒体
の面内方向に配向させ、該方向の残留磁化を利用する長
手記録方式が最も多くとられている。しかしながらこの
方式による場合は、記録の高密度化を図ろうとすると媒
体内の反磁界が増大し、特に短波長領域における記録再
生特性が低下し易く、十分な高密度記録を達成し難い。
しかして、前記のような長手記録方式に対して記録媒体
層の表面に垂直方向に磁化することによって反磁界を減
少させて高密度記録を図るいわゆる垂直磁気記録方式が
近年とみに注目されてきている。
O3、鉄系金属、CrO2などの針状晶磁性粉末を、記録媒体
の面内方向に配向させ、該方向の残留磁化を利用する長
手記録方式が最も多くとられている。しかしながらこの
方式による場合は、記録の高密度化を図ろうとすると媒
体内の反磁界が増大し、特に短波長領域における記録再
生特性が低下し易く、十分な高密度記録を達成し難い。
しかして、前記のような長手記録方式に対して記録媒体
層の表面に垂直方向に磁化することによって反磁界を減
少させて高密度記録を図るいわゆる垂直磁気記録方式が
近年とみに注目されてきている。
ところで、前記垂直磁気記録媒体としては従来から実
用化が試みられてきているCo−Cr系などの合金膜法によ
るもののほか、バリウムフェライトのような六方晶フェ
ライト結晶粒子粉末をバインダー樹脂に分散させたもの
をベースフィルム状に塗布するいわゆる塗布型記録媒体
が提案されている。前記塗布型の場合にあっては、従来
の長手記録方式の記録媒体の場合と同様に生産性よく経
済的にも有利に製造し得るとともに記録媒体の耐久性が
優れており、その実用化が急がれている。
用化が試みられてきているCo−Cr系などの合金膜法によ
るもののほか、バリウムフェライトのような六方晶フェ
ライト結晶粒子粉末をバインダー樹脂に分散させたもの
をベースフィルム状に塗布するいわゆる塗布型記録媒体
が提案されている。前記塗布型の場合にあっては、従来
の長手記録方式の記録媒体の場合と同様に生産性よく経
済的にも有利に製造し得るとともに記録媒体の耐久性が
優れており、その実用化が急がれている。
一方、前記垂直磁気記録媒体に使用されるバリウムフ
ェライト磁性粉末としては、通常六角板状の結晶粒子か
らなり、粒子板面に対して垂直方向に磁化容易軸をもつ
ものであって、大きな飽和磁化と記録、再生に使用する
磁気ヘッドの特性と整合し得るような磁気記録用に保磁
力（通常200〜2,000 Oe）を有しかつ微細な粒子（通常
平均粒子径0.3μ以下）であて、磁性層中での分散性が
良好なものであることが望まれている。しかしてバリウ
ムフェライト結晶粒子は一般に保持力が高く（通常3,00
0 Oe以上）、前記磁気ヘッドにおける記録媒体の磁気記
録、消去が困難であり、垂直磁気記録媒体での高密度記
録を著しく困難なものにしている。
ェライト磁性粉末としては、通常六角板状の結晶粒子か
らなり、粒子板面に対して垂直方向に磁化容易軸をもつ
ものであって、大きな飽和磁化と記録、再生に使用する
磁気ヘッドの特性と整合し得るような磁気記録用に保磁
力（通常200〜2,000 Oe）を有しかつ微細な粒子（通常
平均粒子径0.3μ以下）であて、磁性層中での分散性が
良好なものであることが望まれている。しかしてバリウ
ムフェライト結晶粒子は一般に保持力が高く（通常3,00
0 Oe以上）、前記磁気ヘッドにおける記録媒体の磁気記
録、消去が困難であり、垂直磁気記録媒体での高密度記
録を著しく困難なものにしている。
このために、前記保磁力を磁気記録に適した所望範囲
に制御すべく種々の方法が提案されている。それらの多
くは、BaO・nFe2O3（但し、ｎは５〜６の整数）のバリ
ウムフェライ結晶粒子のFeの一部を他の元素、例えばC
o,Ti,Sn,Zr,Ge,Nb,Vなどの金属元素の少なくとも１種で
置換する方法であって、特にそれらを単独で使用するよ
りもCo元素と前記のような４価や５価の元素をそれらの
平均イオン価がほぼ３になるように組合せて置換するこ
とによって、垂直磁化特性を損なうことなく保持力を所
望範囲に容易に制御し得ることが知られている。
に制御すべく種々の方法が提案されている。それらの多
くは、BaO・nFe2O3（但し、ｎは５〜６の整数）のバリ
ウムフェライ結晶粒子のFeの一部を他の元素、例えばC
o,Ti,Sn,Zr,Ge,Nb,Vなどの金属元素の少なくとも１種で
置換する方法であって、特にそれらを単独で使用するよ
りもCo元素と前記のような４価や５価の元素をそれらの
平均イオン価がほぼ３になるように組合せて置換するこ
とによって、垂直磁化特性を損なうことなく保持力を所
望範囲に容易に制御し得ることが知られている。
本発明者等は、かねてより垂直磁気記録媒体用バリウ
ムフェライト磁性粉末における前記コバルト置換による
保磁力制御について着目し種々検討をすすめた結果、磁
気記録に適した所望範囲に保磁力を比較的容易に調整し
得るものの、一方、バリウムフェライトの保磁力は温度
によって変化し、温度上昇にともなって保磁力が大きく
なり、とりわけコバルトを用いて保持力を制御させたバ
リウムフェライトは温度に対する保磁力変化がより大き
くなる傾向を示し、それは保磁力を低下させる程、特に
フェライト磁気ヘッドに適する保軸力1,000 Oe以下のバ
リウムフェライトでは保磁力変化を程度が大きくなる。
したがって、このようなバリウムフェライトを用いて磁
気記録媒体としたとき環境の変化あるいは磁気ヘッドと
の接触により温度上昇があると保磁力が変化するため、
前記コバルト置換バリウムフェライトを使用して最適磁
気記録をはかるには前記保磁力の温度特性の改善がきわ
めて重要であることの知見を得、それに基づいて更に検
討を進めた結果、本発明を完成するに至ったものであ
る。
ムフェライト磁性粉末における前記コバルト置換による
保磁力制御について着目し種々検討をすすめた結果、磁
気記録に適した所望範囲に保磁力を比較的容易に調整し
得るものの、一方、バリウムフェライトの保磁力は温度
によって変化し、温度上昇にともなって保磁力が大きく
なり、とりわけコバルトを用いて保持力を制御させたバ
リウムフェライトは温度に対する保磁力変化がより大き
くなる傾向を示し、それは保磁力を低下させる程、特に
フェライト磁気ヘッドに適する保軸力1,000 Oe以下のバ
リウムフェライトでは保磁力変化を程度が大きくなる。
したがって、このようなバリウムフェライトを用いて磁
気記録媒体としたとき環境の変化あるいは磁気ヘッドと
の接触により温度上昇があると保磁力が変化するため、
前記コバルト置換バリウムフェライトを使用して最適磁
気記録をはかるには前記保磁力の温度特性の改善がきわ
めて重要であることの知見を得、それに基づいて更に検
討を進めた結果、本発明を完成するに至ったものであ
る。
本発明は、垂直磁気記録用媒体に好適な保持力の温度
特性が改善されたコバルト置換バリウムフェライト磁性
粉末を提供することにある。
特性が改善されたコバルト置換バリウムフェライト磁性
粉末を提供することにある。
本発明は、コバルトとこれと原子価の異なる陽イオン
元素とを平均イオン価が３になるように組合せてなるＣ
−M1置換バリウムフェライト結晶粒子において、特定の
金属元素（Ni元素）を付加させることによって、好適な
保磁力や高飽和磁化を損なうことなく保磁力の温度特性
が著しく改善された垂直磁気記録用媒体に好適な磁性粉
が得られることの知見に基づいて本発明を完成したもの
である。すななち、本発明は、金属元素のモル比が、1/
4≧Ba/（Fe＋Co＋M1）≧1/12〔但し、M1はTi,Sn,Zr,Ge,
Nb及びＶ群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、
（Co＋M1）の平均イオン価が３であって且つFeに対する
モル比（ｘ）が0.2≧ｘ＞０である〕の範囲にあるCo−M
1置換バリウムフェライト結晶粒子が、Ni元素をCo1モル
に対して0.2〜３モル含有して構成されていることを特
徴とする磁気記録用強磁性微粉末である。
元素とを平均イオン価が３になるように組合せてなるＣ
−M1置換バリウムフェライト結晶粒子において、特定の
金属元素（Ni元素）を付加させることによって、好適な
保磁力や高飽和磁化を損なうことなく保磁力の温度特性
が著しく改善された垂直磁気記録用媒体に好適な磁性粉
が得られることの知見に基づいて本発明を完成したもの
である。すななち、本発明は、金属元素のモル比が、1/
4≧Ba/（Fe＋Co＋M1）≧1/12〔但し、M1はTi,Sn,Zr,Ge,
Nb及びＶ群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、
（Co＋M1）の平均イオン価が３であって且つFeに対する
モル比（ｘ）が0.2≧ｘ＞０である〕の範囲にあるCo−M
1置換バリウムフェライト結晶粒子が、Ni元素をCo1モル
に対して0.2〜３モル含有して構成されていることを特
徴とする磁気記録用強磁性微粉末である。
本発明の前記構成の組成に係わる磁気記録用強磁性微
粉末は次の方法によって製造することができる。すなわ
ち、まず、金属元素のモル比が1/4≧Ba/（Fe＋Co＋M1）
≧1/12〔但し、M1はTi,Sn,Zr,Ge,Nb及びＶ群から選ばれ
た少なくとも１種の元素であり、（Co＋M1）の平均イオ
ン価が３であって且つFeに対するモル比（ｘ）が0.2≧
ｘ＞０である〕の範囲にあるCo−M1置換バリウムフェラ
イト結晶粒子（以下基体構成粒子という）を調製するに
は種々な方法、例えばBaとFe及び必要に応じ置換成分と
が含まれたアルカリ性懸濁液を高温、高圧下で反応処理
するいわゆる水熱法、前記バリウムフェライト構成金属
イオン溶液をアルカリ溶液と混合して共沈物を得て後焼
成する共沈−焼成法或いは前記バリウムフェライト構成
金属成分とガラス形成物質とを溶融反応させるガラス結
晶化法などを適用することによって行うことができる。
粉末は次の方法によって製造することができる。すなわ
ち、まず、金属元素のモル比が1/4≧Ba/（Fe＋Co＋M1）
≧1/12〔但し、M1はTi,Sn,Zr,Ge,Nb及びＶ群から選ばれ
た少なくとも１種の元素であり、（Co＋M1）の平均イオ
ン価が３であって且つFeに対するモル比（ｘ）が0.2≧
ｘ＞０である〕の範囲にあるCo−M1置換バリウムフェラ
イト結晶粒子（以下基体構成粒子という）を調製するに
は種々な方法、例えばBaとFe及び必要に応じ置換成分と
が含まれたアルカリ性懸濁液を高温、高圧下で反応処理
するいわゆる水熱法、前記バリウムフェライト構成金属
イオン溶液をアルカリ溶液と混合して共沈物を得て後焼
成する共沈−焼成法或いは前記バリウムフェライト構成
金属成分とガラス形成物質とを溶融反応させるガラス結
晶化法などを適用することによって行うことができる。
本発明に係わる前記強磁性微粉末を製造する上で、ま
ず所望の前記基体構成粒子を工業的に比較的容易に調製
するには、前記の水熱合成法や共沈−焼成法を適用する
のが好ましい。すなわち、（１）バリウム化合物、鉄化
合物及び保磁力制御のためにコバルト化合物とM1として
Ti,Sn,Zr,Ge,Nb,V化合物の少なくとも１種をそれぞれ所
定量配合した水溶液を作成する。これらの化合物は種々
の水溶性化合物を使用し得るが、好ましくは塩化物、硝
酸塩などである。前記バルイム成分は、他の構成金属成
分の（Fe＋Co＋M1）に対してモル比で1/4〜1/12であ
り、ことに例えば0.2μ以下の一層微細化をはかる場合
は1/4〜1/10の範囲にあるように調節されるのがよい。
当該モル比が前記範囲より少なきに過ぎると得られるバ
リウムフェライト結晶粒子は粗大化し易く分散性の低
下、記録媒体における配向性、表面平滑性の低下が避け
られない。また当該モル比が前記範囲より大きくなると
飽和磁化の低下や形状の不均一化が避けられなかったり
して好ましくない。また（Co＋M1）は、Feに対するモル
比（ｘ）が0.2≧ｘ＞０、好ましくは0.17≧ｘ＞０の範
囲にあるように調節されるのがよく、ｘが前記範囲より
大きくなると垂直磁化特性が損なわれ易くなり記録媒体
としての所要の性能を得ることが難しくなる。前記のM1
としては、Ti,Sn,Zr,Ge,Nb及びＶの群から選択される少
なくとも１種の金属元素であるが、とりわけ垂直磁化特
性を余り損なうことなく保磁力制御を比較的容易におこ
なう上でM1としてTi元素を使用するのが好ましい。また
（Co＋M1）元素の組合せは、それらの平均イオン価がほ
ぼ３となるように使用する。
ず所望の前記基体構成粒子を工業的に比較的容易に調製
するには、前記の水熱合成法や共沈−焼成法を適用する
のが好ましい。すなわち、（１）バリウム化合物、鉄化
合物及び保磁力制御のためにコバルト化合物とM1として
Ti,Sn,Zr,Ge,Nb,V化合物の少なくとも１種をそれぞれ所
定量配合した水溶液を作成する。これらの化合物は種々
の水溶性化合物を使用し得るが、好ましくは塩化物、硝
酸塩などである。前記バルイム成分は、他の構成金属成
分の（Fe＋Co＋M1）に対してモル比で1/4〜1/12であ
り、ことに例えば0.2μ以下の一層微細化をはかる場合
は1/4〜1/10の範囲にあるように調節されるのがよい。
当該モル比が前記範囲より少なきに過ぎると得られるバ
リウムフェライト結晶粒子は粗大化し易く分散性の低
下、記録媒体における配向性、表面平滑性の低下が避け
られない。また当該モル比が前記範囲より大きくなると
飽和磁化の低下や形状の不均一化が避けられなかったり
して好ましくない。また（Co＋M1）は、Feに対するモル
比（ｘ）が0.2≧ｘ＞０、好ましくは0.17≧ｘ＞０の範
囲にあるように調節されるのがよく、ｘが前記範囲より
大きくなると垂直磁化特性が損なわれ易くなり記録媒体
としての所要の性能を得ることが難しくなる。前記のM1
としては、Ti,Sn,Zr,Ge,Nb及びＶの群から選択される少
なくとも１種の金属元素であるが、とりわけ垂直磁化特
性を余り損なうことなく保磁力制御を比較的容易におこ
なう上でM1としてTi元素を使用するのが好ましい。また
（Co＋M1）元素の組合せは、それらの平均イオン価がほ
ぼ３となるように使用する。
次に、前記の基体構成粒子調製用の金属化合物水溶液
に、例えばNaOH,KOH,NH4OHなどの水溶液を接触、混合し
pH10以上のアルカリ性懸濁液とするが前記懸濁液のアル
カリ濃度が遊離OH基準で1.5モル／以上、さらには２
モル／以上であるのが生成粒子の微細化、分散性の向
上を図る上で一層望ましい。
に、例えばNaOH,KOH,NH4OHなどの水溶液を接触、混合し
pH10以上のアルカリ性懸濁液とするが前記懸濁液のアル
カリ濃度が遊離OH基準で1.5モル／以上、さらには２
モル／以上であるのが生成粒子の微細化、分散性の向
上を図る上で一層望ましい。
前記のようにして得られたアルカリ性懸濁液は、この
ものを濾過水洗して得た回収ケーキをフェライト前駆体
物質として後記焼成処理に供してもよいが、前記懸濁液
を加熱装置付の反応容器中或いはオートクレーブなどの
圧力容器中で60〜250℃、好ましくは100〜200℃で加熱
反応処理して板状粒子の沈澱物を形成されてもよい。前
記の加熱処理は、処理温度が前記範囲より低きに過ぎる
と反応の進行が遅く、また前記範囲より高きに過ぎると
粗大粒子の形成、粒度分布の広がりが避けられなかった
りして好ましくない。前記のようにして得られた板状粒
子の沈澱物は、濾過、水洗し得られた回収ケーキを、フ
ェライト前駆体物質として焼成処理して所望の板状バリ
ウムフェライト結晶粒子を形成されることができる。
ものを濾過水洗して得た回収ケーキをフェライト前駆体
物質として後記焼成処理に供してもよいが、前記懸濁液
を加熱装置付の反応容器中或いはオートクレーブなどの
圧力容器中で60〜250℃、好ましくは100〜200℃で加熱
反応処理して板状粒子の沈澱物を形成されてもよい。前
記の加熱処理は、処理温度が前記範囲より低きに過ぎる
と反応の進行が遅く、また前記範囲より高きに過ぎると
粗大粒子の形成、粒度分布の広がりが避けられなかった
りして好ましくない。前記のようにして得られた板状粒
子の沈澱物は、濾過、水洗し得られた回収ケーキを、フ
ェライト前駆体物質として焼成処理して所望の板状バリ
ウムフェライト結晶粒子を形成されることができる。
次に、前記のようにして得られたフェライト前駆体物
質を焼成処理して板状のバリウムフェライト結晶粒子と
するには、650〜1,000、好ましくは700〜900℃で焼成す
る。焼成温度が、前記の範囲より低きに過ぎるとフェラ
イト粒子の結晶化が十分進まず飽和磁化が低かったり
し、また前記範囲より高きに過ぎるとフェライ粒子相互
の固着や粒子焼結が起こり凝集塊が形成されて塗料化で
の分散性が大巾に損なわれ易かったりする。前記焼成
は、回転炉、流動層炉などの種々の形式の装置を使用し
て通常0.5〜５時間程度で行うことができる。また、粒
子焼結の防止、形状制御あるいは磁気特性の向上等をさ
らにはかるために、前記焼成処理に先立って前記前駆体
物質に、ケイ素化合物やリン化合物を被着処理したり、
或いはアルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン
化物や硫酸塩などを添加混合したりして後焼成してもよ
い。
質を焼成処理して板状のバリウムフェライト結晶粒子と
するには、650〜1,000、好ましくは700〜900℃で焼成す
る。焼成温度が、前記の範囲より低きに過ぎるとフェラ
イト粒子の結晶化が十分進まず飽和磁化が低かったり
し、また前記範囲より高きに過ぎるとフェライ粒子相互
の固着や粒子焼結が起こり凝集塊が形成されて塗料化で
の分散性が大巾に損なわれ易かったりする。前記焼成
は、回転炉、流動層炉などの種々の形式の装置を使用し
て通常0.5〜５時間程度で行うことができる。また、粒
子焼結の防止、形状制御あるいは磁気特性の向上等をさ
らにはかるために、前記焼成処理に先立って前記前駆体
物質に、ケイ素化合物やリン化合物を被着処理したり、
或いはアルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン
化物や硫酸塩などを添加混合したりして後焼成してもよ
い。
本発明の強磁性微粉末は、前述のように基体構成粒子
のCo−M1置換バリウムフェライト結晶粒子に、Ni元素が
Co1モルに対して0.2〜３モル好ましくは0.4〜２モル付
加されて構成されたものであるが、前記Ni元素の含有量
が前記範囲より少ない場合は保磁力の温度特性改善の効
果が十分もたらされず、また前記範囲より大きい場合は
得られる磁性粉末の粒子径が大きくなり易かったり、飽
和磁化の低下をきたして好ましくない。なお前記Ni元素
よりなる化合物としては種々の水溶性化合物例えば塩化
物、硝酸塩を使用し得る。前記Ni元素を基体構成粒子に
含有せしめるには、種々の方法によって行うことができ
る。例えば前記の基体構成粒子を製造する際のアルカリ
性懸濁液調製時に添加してもよく、あるいは前記の前駆
体物質にNi元素の水溶液を添加し、蒸発乾固させたり、
もしくはpHを調節してM2金属の水酸化物沈澱を前駆体粒
子上に被着せしめることによって行うことができる。
のCo−M1置換バリウムフェライト結晶粒子に、Ni元素が
Co1モルに対して0.2〜３モル好ましくは0.4〜２モル付
加されて構成されたものであるが、前記Ni元素の含有量
が前記範囲より少ない場合は保磁力の温度特性改善の効
果が十分もたらされず、また前記範囲より大きい場合は
得られる磁性粉末の粒子径が大きくなり易かったり、飽
和磁化の低下をきたして好ましくない。なお前記Ni元素
よりなる化合物としては種々の水溶性化合物例えば塩化
物、硝酸塩を使用し得る。前記Ni元素を基体構成粒子に
含有せしめるには、種々の方法によって行うことができ
る。例えば前記の基体構成粒子を製造する際のアルカリ
性懸濁液調製時に添加してもよく、あるいは前記の前駆
体物質にNi元素の水溶液を添加し、蒸発乾固させたり、
もしくはpHを調節してM2金属の水酸化物沈澱を前駆体粒
子上に被着せしめることによって行うことができる。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに説明
する。
する。
実施例１ １モル／のBaCl2水溶液180ml、１モル／のFeCl3
水溶液1,248ml、１モル／のCoCl2水溶液96ml及び１モ
ル／のTiCl4水溶液96ml更に１モル／のNiCl2水溶液
48mlを混合し〔Ba/（Fe＋Co＋Ti）モル比:1/8、（Co＋T
i）/Fe＝0.154（モル比）、Ni/Co＝0.5（モル比）〕、
次いでこの混合液を10モル／のNaOH水溶液2,623ml中
に添加して褐色沈澱を含むアルカリ性懸濁液（遊離OH基
濃度５モル／）を調製した。ひきつづいて該懸濁液を
オートクレーブに入れ、150℃で３時間加熱してフェラ
イト前駆体物質粒子を生成させた。
水溶液1,248ml、１モル／のCoCl2水溶液96ml及び１モ
ル／のTiCl4水溶液96ml更に１モル／のNiCl2水溶液
48mlを混合し〔Ba/（Fe＋Co＋Ti）モル比:1/8、（Co＋T
i）/Fe＝0.154（モル比）、Ni/Co＝0.5（モル比）〕、
次いでこの混合液を10モル／のNaOH水溶液2,623ml中
に添加して褐色沈澱を含むアルカリ性懸濁液（遊離OH基
濃度５モル／）を調製した。ひきつづいて該懸濁液を
オートクレーブに入れ、150℃で３時間加熱してフェラ
イト前駆体物質粒子を生成させた。
次いで得られた該フェライト前駆体物質を濾過、水洗
し、水にてリパルプした。
し、水にてリパルプした。
このスラリーにNaClの水溶液を、NaCl/フェライト前
駆体物質＝1/1（重量比）となるように添加し、このも
のを110℃にて蒸発乾固した。
駆体物質＝1/1（重量比）となるように添加し、このも
のを110℃にて蒸発乾固した。
しかるのち該前駆体物質粒子粉末を800℃で１時間焼
成してコバルト置換バリウムフェライト結晶粒子粉末を
得た。次いで得られた該粉末を酢酸水溶液中に浸漬した
後濾過、水洗したものを乾燥して本発明の強磁性微粉末
を得た。この試料（Ａ）とする。
成してコバルト置換バリウムフェライト結晶粒子粉末を
得た。次いで得られた該粉末を酢酸水溶液中に浸漬した
後濾過、水洗したものを乾燥して本発明の強磁性微粉末
を得た。この試料（Ａ）とする。
実施例２ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液の添加
量を96mlとし〔Ni/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液を
2,690mlとしたほかは、実施例１と同様の方法により処
理して本発明の強磁性微粉末を得た。この試料を（Ｂ）
とする。
量を96mlとし〔Ni/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液を
2,690mlとしたほかは、実施例１と同様の方法により処
理して本発明の強磁性微粉末を得た。この試料を（Ｂ）
とする。
実施例３ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液の添加
量を144mlとし〔Ni/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液
を2,758mlとしたほかは、実施例１と同様の方法により
処理して本発明の強磁性微粉末を得た。この試料を
（Ｃ）とする。
量を144mlとし〔Ni/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液
を2,758mlとしたほかは、実施例１と同様の方法により
処理して本発明の強磁性微粉末を得た。この試料を
（Ｃ）とする。
実施例４ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液を添加
しなかったことのほかは、実施例１の場合と同様にして
褐色沈澱を含むアルカリ性懸濁液（遊離OH基濃度５モル
／）を調製した。引き続き、該懸濁液をオートクレー
ブに入れ150℃で３時間加熱してフェライト前駆体物質
粒子を生成させた。次いで得られた該フェライト前駆体
物質を濾過、水洗し、水にてリパルプした。このスラリ
ーに、１モル／のNiCl2水溶液48mlを加え、NaOH水溶
液によりスラリーのpHを7.5としてNi処理を行いNi/Coモ
ル比:0.5）、さらにNaCl水溶液を、NaCl/フェライト前
駆体物質＝1/1（重量比）となるように添加し、このも
のを110℃にて蒸発乾固した。しかる後、実施例１の場
合と同様にして焼成及び以降の処理を行い本発明の強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｇ）とする。
しなかったことのほかは、実施例１の場合と同様にして
褐色沈澱を含むアルカリ性懸濁液（遊離OH基濃度５モル
／）を調製した。引き続き、該懸濁液をオートクレー
ブに入れ150℃で３時間加熱してフェライト前駆体物質
粒子を生成させた。次いで得られた該フェライト前駆体
物質を濾過、水洗し、水にてリパルプした。このスラリ
ーに、１モル／のNiCl2水溶液48mlを加え、NaOH水溶
液によりスラリーのpHを7.5としてNi処理を行いNi/Coモ
ル比:0.5）、さらにNaCl水溶液を、NaCl/フェライト前
駆体物質＝1/1（重量比）となるように添加し、このも
のを110℃にて蒸発乾固した。しかる後、実施例１の場
合と同様にして焼成及び以降の処理を行い本発明の強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｇ）とする。
参考例１ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液の代り
に１モル／のMgCl2水溶液を用いその添加量を144mlと
し〔Mg/Co＝1.5（モル比）〕、NaOH水溶液を2,758mlと
したほかは実施例１と同様の方法により処理して強磁性
微粉末を得た。この試料を（Ｄ）とする。
に１モル／のMgCl2水溶液を用いその添加量を144mlと
し〔Mg/Co＝1.5（モル比）〕、NaOH水溶液を2,758mlと
したほかは実施例１と同様の方法により処理して強磁性
微粉末を得た。この試料を（Ｄ）とする。
参考例２ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液の代り
に１モル／のZnCl2水溶液を用いその添加量を144mlと
し〔Zn/Co＝1.5（モル比）〕、NaOH水溶液を2,758mlと
したほかは、実施例１と同様の方法により処理して強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｅ）とする。
に１モル／のZnCl2水溶液を用いその添加量を144mlと
し〔Zn/Co＝1.5（モル比）〕、NaOH水溶液を2,758mlと
したほかは、実施例１と同様の方法により処理して強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｅ）とする。
参考例３ 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液の代り
に１モル／のCuCl2水溶液を用いその添加量を96mlと
し〔Cu/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液を2,690mlと
したほかは、実施例１と同様の方法により処理して強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｆ）とする。
に１モル／のCuCl2水溶液を用いその添加量を96mlと
し〔Cu/Co＝1.0（モル比）〕、NaOH水溶液を2,690mlと
したほかは、実施例１と同様の方法により処理して強磁
性微粉末を得た。この試料を（Ｆ）とする。
参考例４ 実施例４において、１モル／のNiCl2水溶液の代り
に、１モル／のZnCl2水溶液48mlを加えた（Zn/Coモル
比:0.5）他は、前記実施例４の場合と同様の方法により
処理して強磁性微粉末を得た。この試料を（Ｈ）とす
る。
に、１モル／のZnCl2水溶液48mlを加えた（Zn/Coモル
比:0.5）他は、前記実施例４の場合と同様の方法により
処理して強磁性微粉末を得た。この試料を（Ｈ）とす
る。
比較例 実施例１において、１モル／のNiCl2水溶液を使用
しなかったほかは、実施例１と同様の方法により処理し
て、比較試料を得た（試料Ｊ）。
しなかったほかは、実施例１と同様の方法により処理し
て、比較試料を得た（試料Ｊ）。
なお前記実施例、参考例及び比較例で得られた各試料
はＸ線回折の結果、いずれもマグネトプランバイト結晶
相のものであった。
はＸ線回折の結果、いずれもマグネトプランバイト結晶
相のものであった。
前記試料（Ａ）〜（Ｊ）について常法より平均粒子径
い（Dp:電子顕微鏡法）、室温保磁力、Hc（RT）、飽和
磁化（δｓ）をそれぞれ測定し、また保磁力の温度に対
する変化（Td）は、室温保磁力Hc（RT）と60℃加熱時の
保磁力Hc（60）を測定し下記式により求めた。
い（Dp:電子顕微鏡法）、室温保磁力、Hc（RT）、飽和
磁化（δｓ）をそれぞれ測定し、また保磁力の温度に対
する変化（Td）は、室温保磁力Hc（RT）と60℃加熱時の
保磁力Hc（60）を測定し下記式により求めた。
これらの結果を表１に示す。
表１の結果から明らかなようにコバルト置換型バリウ
ムフェライトに、Niを含有させると保磁力の温度に対す
る変化がいちじるしく減少することがわかる。
ムフェライトに、Niを含有させると保磁力の温度に対す
る変化がいちじるしく減少することがわかる。
〔発明の効果〕 本発明は、垂直磁気記録用磁性粉として好適な所望の
保磁力制御とその保磁力の温度特性が著しく改善された
コバルト置換バリウムフェライト磁性粉を、提供するも
のである。
保磁力制御とその保磁力の温度特性が著しく改善された
コバルト置換バリウムフェライト磁性粉を、提供するも
のである。
フロントページの続き 合議体 審判長 西 義之 審判官 小野 秀幸 審判官 山岸 勝喜 (56)参考文献 特開 昭60−240107（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−46932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40823（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】金属元素のモル比が、1/4≧Ba/（Fe＋Co＋
M1）≧1/12の範囲にあるCo−M1置換バリウムフェライト
結晶粒子〔但し、M1はTi,Sn,Zr,Ge,Nb及びＶ群から選ば
れた少なくとも１種の元素であり、（Co＋M1）の平均イ
オン価が３であって且つFeに対するモル比（ｘ）が0.2
≧ｘ＞０である〕が、Ni元素をCoの１モルに対して0.2
〜３モル含有して構成されていることを特徴とする磁気
記録用強磁性微粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314293A JP2547000B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 磁気記録用強磁性微粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61314293A JP2547000B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 磁気記録用強磁性微粉末 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6015971A Division JP2651795B2 (ja) | 1994-01-14 | 1994-01-14 | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63164203A JPS63164203A (ja) | 1988-07-07 |
| JP2547000B2 true JP2547000B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=18051619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61314293A Expired - Fee Related JP2547000B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 磁気記録用強磁性微粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2547000B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764567B2 (ja) * | 1986-12-27 | 1995-07-12 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録用板状マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末 |
| JPS63185003A (ja) * | 1987-01-27 | 1988-07-30 | Toshiba Glass Co Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046932A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-14 | Toshiba Corp | 六方晶系フエライト磁性粉の製造方法 |
| JP2607456B2 (ja) * | 1984-05-14 | 1997-05-07 | 株式会社東芝 | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
| JPS6140823A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Dowa Mining Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライトの水熱合成法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP61314293A patent/JP2547000B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63164203A (ja) | 1988-07-07 |
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Legal Events
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