JPH07172839A - 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents

六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法

Info

Publication number
JPH07172839A
JPH07172839A JP5319883A JP31988393A JPH07172839A JP H07172839 A JPH07172839 A JP H07172839A JP 5319883 A JP5319883 A JP 5319883A JP 31988393 A JP31988393 A JP 31988393A JP H07172839 A JPH07172839 A JP H07172839A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coprecipitate
hexagonal
ferrite
magnetization
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5319883A
Other languages
English (en)
Inventor
Tatsumi Maeda
辰巳 前田
Osamu Kubo
修 久保
Hajime Takeuchi
肇 竹内
Etsuji Ogawa
悦治 小川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP5319883A priority Critical patent/JPH07172839A/ja
Publication of JPH07172839A publication Critical patent/JPH07172839A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高密度磁気記録媒体用に適する微粒子で、磁
気特性が優れ、分散性のよい六方晶フェライト磁性粉の
製造方法を提供すること。 【構成】 六方晶系Baフェライトを構成する割合で選
ばれた各金属元素イオンを含む水溶液とアルカリを含む
水溶液とを混合して得られる共沈物の10KOe での磁化
量が1.5〜15emu/g になる様に、共沈物スラリーを
加熱、保持する工程と、10KOe での磁化量が50〜7
0emu/g で比表面積が25〜60m2/gになる様に上記共
沈物を結晶化する工程とから成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、主に高密度磁気記録媒
体用に適する六方晶フェライト磁性粉の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】例えば塗布形の記録媒体は、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムなどから成る基体と、この基
体面上に形成された磁性粉およびバインダレジンを主成
分とする磁性層とで構成されている。そして、このよう
な磁気記録媒体の構成に用いられる磁性粉としては、従
来γ−Fe23 、Co被着γ−Fe23 、CrO2
あるいは金属Feなどの針状磁性粉を用い、面内長手方
向の磁化を利用する磁気記録方式が採られていた。しか
し、前記面内長手方向の磁化を利用する磁気記録媒体に
おいては、高周波域における記録再生の向上を図ろうと
すると、記録媒体内の減磁界が増加するため、記録密度
をそれほど向上させることが出来ないという問題があ
る。
【0003】一方、磁気記録密度の大幅な改善・向上を
図るため、磁気記録媒体の基体と垂直な方向の磁化を利
用する垂直磁気記録方式が提案されている。つまり、こ
の垂直磁気記録方式の場合は、高周波域においても記録
媒体内の減磁界の問題が生じないので、高密度記録に適
するからである。前記垂直磁気記録方式に適する記録媒
体として、Co−Cr合金などを真空蒸着法やスパッタ
法により基体面上に被着・形成した構成のものが知られ
ている。しかしながら、この種の磁気記録媒体の場合、
環境安定性、走行耐久性、生産性などの問題がある。
【0004】また、このような問題のない磁気記録媒体
としての、基体面上に垂直な方向の磁化を用いる垂直記
録方式に適した高密度垂直記録媒体として、垂直方向に
磁化容易軸を配向し易い六方晶系フェライト、たとえば
M型のBaFe1219、W型のBaMe2 Fe16
27(Meは置換金属元素)、M型フェライトとスピネル
フェライトとを同時に含むもの、あるいはそれらの原子
の一部を他の元素で置換した六方晶系フェライトを用い
たものが知られている。
【0005】ところで、このような磁気記録媒体用の六
方晶系フェライトを製造する方法としては、共沈−焼成
法、水熱合成−焼成法、両者の沈殿物をフラックス中で
焼成するフラックス法などの湿式法およびガラス結晶化
法など種々の方法が提案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
湿式法には、以下に述べるような問題がある。たとえ
ば、共沈物のほとんどが水酸化物のような磁化を持たな
い物の場合、通常の温度で結晶化して得られる六方晶系
フェライトは、結晶性および置換が不充分なために飽和
磁化、角形比が小さい。即ち、高い温度での結晶化が必
要なため、微粒子で分散性の良い六方晶系フェライト
は、得られにくい。
【0007】他方、共沈−水熱時にフェライト化が進み
過ぎた磁化量の大きい共沈物は、水熱時にすでに共沈物
の一部が粒成長している。そのため、通常の温度で結晶
化して得られる六方晶系フェライトは、粒径が大きくな
り過ぎ、粒度分布も広くなり過ぎる。高密度記録に適し
た粒径にするには、低温での結晶化が必要であり、その
ために得られる六方晶系フェライトは、結晶性および置
換が不充分なために飽和磁化および角形比が小さくなり
過ぎる。
【0008】従来のガラス結晶化法の問題点は、高温プ
ロセスを必要とするため、高価になるという点である。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
で、微粒子で、かつ磁気特性が優れ、分散性のよい六方
晶系フェライト粉末を製造し得る方法の提供を目的とす
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明に係る磁気記録用
六方晶系フェライトの製造方法は、六方晶系Baフェラ
イトを構成する割合で選ばれた各金属元素イオンを含む
水溶液とアルカリを含む水溶液とを混合して得られる共
沈物の10KOe での磁化量を1.5emu/g 以上、15em
u/g 以下になる様に、共沈物スラリーを加熱、保持する
工程と、10KOe での磁化量が50〜70emu/g で比表
面積が25〜60m2/gになる様に上記共沈物を結晶化す
る工程とから成ることを特徴とする。
【0010】本発明において、まず、六方晶系Baフェ
ライトを構成するのに必要な各金属元素の水溶性塩を水
に溶解して調整する。たとえば、Fe、Co、Ni、Z
n、Tiについては塩化物、硝酸塩、Baについては塩
化物のような塩である。また、アルカリ溶液としては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムな
どがあげられる。これらアルカリ溶液の濃度は、六方晶
系Baフェライトを構成するに必要な各金属塩に対し
て、当量〜当量の5倍の範囲が望ましい。アルカリ量が
少ないと目標組成の沈殿物を得ることが出来ない。ま
た、アルカリ量が当量の5倍より多くするのは経済的で
ない。アルカリ溶液は、室温付近まで冷却した方が好ま
しい。前記各種金属元素の水溶液とアルカリとを接触さ
せるには、前者を後者の中に入れる、またはその逆で行
えばよい。このとき、攪拌しながら行ってもよい。
【0011】このようにして得た共沈物を攪拌しながら
50〜150℃の範囲で反応・熟成させる。反応時間は
0.5〜4時間とすれば組成の均一なものが得られる。
あまり長い時間は量産性でなく経済的でもない。反応温
度を50℃より低くするためには、冷却装置が必要とな
り経済的でない。150℃より高い温度では、粒成長が
激しくなり粒度分布が広くなる。また、110℃より低
い温度での反応は、マントルヒーターなどを用い、これ
より高い温度での反応は、オートクレーブなどの密閉容
器を用いて行えばよい。
【0012】次に、得られた共沈物スラリーを純水で水
洗して、遊離のアルカリおよびNaClを除去する。他
方、希塩酸などでpH〜10まで中和した後、純水で水洗
して、遊離のアルカリおよびNaClを除去しても良
い。次に、遊離のアルカリおよびNaClを除去した共
沈物スラリーをろ過する。ろ過は、吸引ろ過等により、
充分水を除く方が好ましい。
【0013】次に、得られた共沈物を冷凍庫等で凍結さ
せ、アルコール等で脱水し、ろ過・乾燥して乾燥共沈物
が得られる。この様な凍結乾燥を施した方が、後の工程
の結晶化において、粒子同士の焼結が少なく、塗料化で
の分散性の良い六方晶系Baフェライト磁性粉が得られ
るので好ましい。他方、遊離のアルカリおよびNaCl
を除去した共沈物スラリーをそのまま乾燥し、粉砕機を
用い、粉砕して乾燥共沈物を得てもよい。また、遊離の
アルカリおよびNaClを除去した共沈物スラリーに、
NaClなどのフラックス剤を少量添加し、乾燥・粉砕
して乾燥共沈物を得てもよい。フラックス量は乾燥共沈
物100に対して5重量部以下が好ましい。これよりフ
ラックス量が多いと結晶化での粒成長が激しく、微粒子
の六方晶系Baフェライト磁性粉が得られにくい。
【0014】このようにして得られた乾燥共沈物におい
て、磁化量が1.5〜15emu/g の範囲の乾燥共沈物を
用い、焼成することにより、飽和磁化、角形比の大きい
六方晶系Baフェライト磁性粉が得られる。乾燥共沈物
の磁化量が1.5emu/g より小さい場合には、飽和磁
化、角形比の大きい六方晶系Baフェライトは得られに
くい。また、乾燥共沈物の磁化量が15emu/g より大き
い場合には、微粒子で、粒度分布の狭い六方晶系Baフ
ェライトは得られにくい。
【0015】焼成条件は、得られる六方晶系Baフェラ
イト磁性粉の磁化量が50〜70emu/g で比表面積が2
5〜60m2/gになるように、焼成温度が680〜900
℃で、焼成時間が0.5〜6時間の範囲内で制御する。
温度が低すぎると結晶化が進まず、飽和磁化が小さくな
る。また、高すぎると粒子が大きくなり過ぎたり、焼結
により多磁区粒子ができるので好ましくない。焼成雰囲
気は、特に制限されないが空気雰囲気が便利である。
【0016】得られた結晶化物を洗浄、乾燥することに
より、所望の結晶性の良好な六方晶系Baフェライト磁
性粉が得られる。洗浄には酢酸、塩酸、硝酸などを用い
た方が余分なBa等を充分除去できるために望ましく、
さらに超音波、ボールミル、サンドグラインダ等の分散
機を用いた方が余分なBa等を充分除去できるために望
ましい。
【0017】
【作用】本発明の磁気記録用六方晶系Baフェライト磁
性粉の製造方法においては、乾燥共沈物の磁化量を制御
することにより、微粒子で、かつ磁気特性の優れた磁気
記録用に最適な六方晶系Baフェライトを再現性よく得
ることができる。
【0018】
【実施例】
実施例1 BaCl2 ・2H2 O=0.109mol 、FeCl3
6H2 O=1.49mol 、CoCl・6H2 O=0.0
55mol 、TiCl4 =0.055mol 、NiCl2
0.1mol 、ZnCl2 =0.1mol を純水1,000
ccに溶解し、別にNaOH=19.0mol を純水1,5
00ccに溶解し、室温まで冷却した後、攪拌しながら両
溶液を混合し、65℃で1.5時間反応・熟成した。次
に、純水を用いて充分に水洗を施した後、ろ過して得ら
れた共沈物を冷凍庫で凍結し、アルコール中で解凍後、
ろ過・乾燥して乾燥共沈物を得た。得られた乾燥共沈物
の磁化量をVSMにより測定したところ10KOe の磁場
で3.5emu/g であった。
【0019】この共沈物を空気雰囲気下で、800℃の
温度で2時間焼成し、得られた焼成物を5%酢酸溶液で
酸洗浄した後、純水で充分洗浄し、乾燥して六方晶系B
aフェライト粉末を得た。得られた六方晶系Baフェラ
イト粉末の特性を表1に示す。表1より判るように、比
表面積SSAが大きく、微粒子で、かつ飽和磁化の大き
い磁性粉であった。
【0020】実施例2〜4 NaOH量および共沈後の反応・熟成温度を変化させた
以外は実施例1と同じ条件で行ない、共沈物およびBa
フェライト粉末を得た。共沈物の磁化量と六方晶系Ba
フェライト粉末の特性を表1に示す。表1から判るよう
に、得られた共沈物の磁化量は2.3〜10.4emu/g
であり、得られた六方晶系Baフェライト粉末は、比表
面積SSAが大きく微粒子で、かつ飽和磁化の大きい磁
性粉であった。
【0021】比較例1 NaOH量=6.5mol で共沈後、45℃で反応・熟成
した以外は実施例1と同じ条件で行ない、共沈物および
Baフェライト粉末を得た。共沈物の磁化量と六方晶系
Baフェライト粉末の特性を表1に示す。表1から判る
ように、得られた共沈物の磁化量は1.2emu/g であ
り、得られた六方晶系Baフェライト粉末は、飽和磁化
は大きいものの比表面積SSAが小さく、粒径の大きい
磁性粉であった。
【0022】比較例2 NaOH量=19.0mol で共沈後、250℃で反応・
熟成した以外は実施例1と同じ条件で行ない、共沈物お
よびBaフェライト粉末を得た。共沈物の磁化量と六方
晶系Baフェライト粉末の特性を表1に示す。表1から
判るように、得られた共沈物の磁化量は20.0emu/g
であり、得られた六方晶系Baフェライト粉末は、飽和
磁化は大きいものの、粒径の大きい磁性粉であった。
【0023】
【表1】
【0024】上記実施例および比較例で得られた磁性粉
の、特性を対比して示す表1から判るように、実施例の
組成範囲より得られた六方晶系Baフェライト粉末は、
微粒子で、かつ磁気特性が優れている。これに対して比
較例1のように低NaOH量、及び低温度処理で得られ
た六方晶系Baフェライト粉末は、粒径Dが大きく、さ
らに比表面積SSAが小さい。また、比較例2のように
類似のNaOH量を採用しても高温度処理で得られた六
方晶系Baフェライト粉末では、磁気特性はよいものの
粒径が大きく、高密度磁気記録媒体には適さない。
【0025】
【発明の効果】本発明は、飽和磁化及び角形比の大きい
六方晶系Baフェライトを得ることが出来なかった従来
技術に対するブレークスルーであって、高密度磁気記録
媒体用に適した、微粒子で、かつ磁気特性が優れ、分散
性のよい六方晶系Baフェライト粉末を製造することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 悦治 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1番地 株 式会社東芝研究開発センター内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 六方晶系Baフェライトを構成する割合
    で選ばれた各金属元素イオンを含む水溶液と、アルカリ
    を含む水溶液とを混合して得られる共沈物の10KOe で
    の磁化量が1.5emu/g 〜15emu/g になる様に、共沈
    物スラリーを加熱、保持する工程と、 10KOe での磁化量が50〜70emu/g で、比表面積が
    25〜60m2/gになる様に上記共沈物を結晶化する工程
    とから成ることを特徴とする磁気記録用六方晶系Baフ
    ェライト磁性粉の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記アルカリを含む水溶液の当量比を1
    〜5の範囲内で選択することを特徴とする請求項1記載
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 上記アルカリを含む水溶液との混合によ
    って得られる共沈物を50〜150℃の温度範囲内で加
    熱し反応させることを特徴とする請求項1又は2記載の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 上記加熱し反応させることによって得ら
    れた共沈物を乾燥し、その中から磁化量が1.5〜15
    emu/g の範囲の乾燥共沈物を選択する工程を含むことを
    特徴とする請求項1、2、又は3記載の製造方法。
  5. 【請求項5】 上記共沈物を結晶化する工程が、680
    〜900℃の温度範囲内で焼成する工程であることを特
    徴とする請求項1、2、3又は4記載の製造方法。
JP5319883A 1993-12-20 1993-12-20 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法 Pending JPH07172839A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5319883A JPH07172839A (ja) 1993-12-20 1993-12-20 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5319883A JPH07172839A (ja) 1993-12-20 1993-12-20 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07172839A true JPH07172839A (ja) 1995-07-11

Family

ID=18115308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5319883A Pending JPH07172839A (ja) 1993-12-20 1993-12-20 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH07172839A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011065705A (ja) * 2009-09-16 2011-03-31 Toda Kogyo Corp 六方晶フェライト粒子粉末の製造法、及び六方晶フェライト粒子粉末、並びに磁気記録媒体
JP2011148657A (ja) * 2010-01-21 2011-08-04 Toda Kogyo Corp 六方晶フェライト粒子粉末の製造法、及び六方晶フェライト粒子粉末、並びに磁気記録媒体
US9378878B2 (en) 2013-07-08 2016-06-28 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles
US9382130B2 (en) 2012-09-28 2016-07-05 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles
US9514776B2 (en) 2012-11-30 2016-12-06 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles, method of manufacturing magnetic coating material, and method of manufacturing magnetic recording medium
WO2020044649A1 (ja) * 2018-08-28 2020-03-05 富士フイルム株式会社 マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体の製造方法及び電波吸収体の製造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011065705A (ja) * 2009-09-16 2011-03-31 Toda Kogyo Corp 六方晶フェライト粒子粉末の製造法、及び六方晶フェライト粒子粉末、並びに磁気記録媒体
JP2011148657A (ja) * 2010-01-21 2011-08-04 Toda Kogyo Corp 六方晶フェライト粒子粉末の製造法、及び六方晶フェライト粒子粉末、並びに磁気記録媒体
US9382130B2 (en) 2012-09-28 2016-07-05 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles
US9514776B2 (en) 2012-11-30 2016-12-06 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles, method of manufacturing magnetic coating material, and method of manufacturing magnetic recording medium
US9378878B2 (en) 2013-07-08 2016-06-28 Fujifilm Corporation Method of manufacturing hexagonal ferrite magnetic particles
WO2020044649A1 (ja) * 2018-08-28 2020-03-05 富士フイルム株式会社 マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体の製造方法及び電波吸収体の製造方法
JPWO2020044649A1 (ja) * 2018-08-28 2021-04-30 富士フイルム株式会社 マグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体の製造方法及び電波吸収体の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0148207B2 (ja)
US5075169A (en) Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same
JPH07172839A (ja) 六方晶系Baフェライト磁性粉の製造方法
JPS6311763B2 (ja)
JPH033361B2 (ja)
JPS6249963B2 (ja)
JPH0247209A (ja) 板状バリウムフエライト微粉末の製造方法
US5062983A (en) Magnetic powder for magnetic recording media
JP2547000B2 (ja) 磁気記録用強磁性微粉末
JP3429881B2 (ja) 複合型六方晶系フェライト磁性粉及びその製造方法
JPH0380725B2 (ja)
US5062982A (en) Magnetic powder for magnetic recording media
JP2651795B2 (ja) 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法
JPH05258932A (ja) 磁気記録用磁性粉
JP2735281B2 (ja) 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法
JPH0614486B2 (ja) 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法
JPH044253B2 (ja)
JPH01311418A (ja) 垂直磁気記録用磁性粒子およびその製造方法
JPH0459619A (ja) 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体
JPS63260103A (ja) 磁気記録用磁性粉
JPS63225534A (ja) 六角板状バリウムフエライトの製造方法
JPH025690B2 (ja)
JPS6260209A (ja) 六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法
JPH0514329B2 (ja)
JPS63260110A (ja) 磁気記録用磁性粉