JP2796189B2 - 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 - Google Patents
針状バリウムフェライト磁性粉の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度磁気記録方式用垂直磁気記録方式の
塗布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉の
製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく、且
つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉の製造法に
関するものである。
塗布型媒体に使用する針状バリウムフェライト磁性粉の
製造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく、且
つ飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉の製造法に
関するものである。
従来、バリウムフェライト磁性粉には板状のものと針
状のものが知られている。板状のものの製造法として
は、例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、
種々の方法が知られている。また、針状のものの製造法
としては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリ
ウム等で被覆した後、焼成する方法（特開昭61−104602
号公報参照）が知られている。
状のものが知られている。板状のものの製造法として
は、例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、
種々の方法が知られている。また、針状のものの製造法
としては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリ
ウム等で被覆した後、焼成する方法（特開昭61−104602
号公報参照）が知られている。
しかし、針状のものは、原料鉄化合物の針状形状を焼
成時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状
を保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が
高ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針
状が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を
低くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時
間と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とは
いえない。
成時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状
を保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が
高ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針
状が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を
低くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時
間と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とは
いえない。
また、特開昭61−104602号公報に記載されている製造
法においては、炭酸バリウムによりオキシ水酸化鉄の被
覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダを反
応させる方法により行っているが、この方法では、炭酸
バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ水酸
化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフェラ
イト磁性粉の磁性特性が不充分であった。これは、生成
する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバリウ
ムの一部が溶出してしまうためである。
法においては、炭酸バリウムによりオキシ水酸化鉄の被
覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソーダを反
応させる方法により行っているが、この方法では、炭酸
バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキシ水酸
化鉄に被覆することができず、得られるバリウムフェラ
イト磁性粉の磁性特性が不充分であった。これは、生成
する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及びバリウ
ムの一部が溶出してしまうためである。
従って、本発明の目的は、前記問題点を解決し、針状
で、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較
して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉の製造
法を提供することにある。
で、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較
して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉の製造
法を提供することにある。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結
果、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄バリウム化合物で
被覆する際に、塩化バリウム等の水溶性バリウム化合物
を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄のスラリーに、
水酸化アルカリを添加してpHを８以上にし、このスラリ
ーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源を添加し、pH8〜12の
範囲で炭酸バリウムを析出させることにより、微細な炭
酸バリウムのコロイド粒子を生成させることができ、上
記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭酸バリウムで均一に被
覆でき、磁性特性の優れた針状バリウムフェライト磁性
粉が得られることを知見した。
果、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄バリウム化合物で
被覆する際に、塩化バリウム等の水溶性バリウム化合物
を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄のスラリーに、
水酸化アルカリを添加してpHを８以上にし、このスラリ
ーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源を添加し、pH8〜12の
範囲で炭酸バリウムを析出させることにより、微細な炭
酸バリウムのコロイド粒子を生成させることができ、上
記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭酸バリウムで均一に被
覆でき、磁性特性の優れた針状バリウムフェライト磁性
粉が得られることを知見した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、針状
のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性バリウム化合物、
及び水酸化アルカリを含む、pHが８以上の水分散スラリ
ーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加しpH8〜12とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面を炭酸バリウム
で被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥した後、700〜100
0℃で焼成することを特徴とする針状バリウムフェライ
ト磁性粉の製造法を提供するものである。
のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性バリウム化合物、
及び水酸化アルカリを含む、pHが８以上の水分散スラリ
ーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加しpH8〜12とし
て上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面を炭酸バリウム
で被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥した後、700〜100
0℃で焼成することを特徴とする針状バリウムフェライ
ト磁性粉の製造法を提供するものである。
以下、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法に
ついて詳述する。
ついて詳述する。
本発明で用いられる針状のオキシ水酸化鉄及び酸化鉄
としては、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、α−Fe2
O3、及びγ−Fe2O3の何れであっても良いが、良好な針
状バリウムフェライトを得るためには、枝分かれのない
もの、粒度分布の揃ったものが好ましく、平均長軸長0.
1〜1.0μｍ及び平均短軸長0.01〜0.1μｍの範囲のもの
を使用するのが好ましい。
としては、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH、α−Fe2
O3、及びγ−Fe2O3の何れであっても良いが、良好な針
状バリウムフェライトを得るためには、枝分かれのない
もの、粒度分布の揃ったものが好ましく、平均長軸長0.
1〜1.0μｍ及び平均短軸長0.01〜0.1μｍの範囲のもの
を使用するのが好ましい。
而して、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法
を実施するには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄
（以下、原料鉄化合物という）を次のようにして炭酸バ
リウムで被覆する。
を実施するには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄
（以下、原料鉄化合物という）を次のようにして炭酸バ
リウムで被覆する。
原料鉄化合物及び塩化バリウム等の水溶性バリウム化
合物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調
製する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜7g
/程度とするのが好ましい。
合物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調
製する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜7g
/程度とするのが好ましい。
次いで、上記スラリーに水酸化アルカリを添加して、
スラリーのpHを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得る。
即ち、例えば、水溶液バリウム化合物として塩化バリウ
ムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラリー
中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、pH8以上
では水酸化バリウムの水に対する溶解度はBaO換算で3.8
4g/100g（20℃）であるから、溶解度以下の濃度にして
おけば水酸化バリウムは溶解している。この状態で炭酸
源を添加すると、速やかに微細な炭酸バリウムが析出
し、原料鉄化合物に被着するのである。この際、スラリ
ーのpHを８〜12の範囲に保持するのは、pHを７以下にす
ると炭酸バリウムが溶解し始め、またpHを12超とすると
充分に微細な炭酸バリウムが得られないからである。
スラリーのpHを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、pH8〜12の範囲で炭酸バリウムを析出さ
せて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得る。
即ち、例えば、水溶液バリウム化合物として塩化バリウ
ムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラリー
中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、pH8以上
では水酸化バリウムの水に対する溶解度はBaO換算で3.8
4g/100g（20℃）であるから、溶解度以下の濃度にして
おけば水酸化バリウムは溶解している。この状態で炭酸
源を添加すると、速やかに微細な炭酸バリウムが析出
し、原料鉄化合物に被着するのである。この際、スラリ
ーのpHを８〜12の範囲に保持するのは、pHを７以下にす
ると炭酸バリウムが溶解し始め、またpHを12超とすると
充分に微細な炭酸バリウムが得られないからである。
また、上記水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ムが好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
ムが好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
次に、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物のスラ
リーを濾過、水洗、乾燥し、粉末を得る。
リーを濾過、水洗、乾燥し、粉末を得る。
然る後、上記粉末を700〜1000℃で焼成し、本発明に
係る針状バリウムフェライト磁性粉を得る。
係る針状バリウムフェライト磁性粉を得る。
焼成温度が700℃のように低い場合は、100時間のよう
な長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることができ
る。また、焼成が1000℃のような高温の場合は、数分〜
数10分で充分な飽和磁化が得られる。更に好ましくは、
800℃で５時間、又は900℃で１時間のような焼成条件で
ある。即ち、焼成温度800〜900℃、焼成時間１〜５時間
が現実的な範囲として推奨できる。
な長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることができ
る。また、焼成が1000℃のような高温の場合は、数分〜
数10分で充分な飽和磁化が得られる。更に好ましくは、
800℃で５時間、又は900℃で１時間のような焼成条件で
ある。即ち、焼成温度800〜900℃、焼成時間１〜５時間
が現実的な範囲として推奨できる。
この様にして得られる本発明に係るバリウムフェライ
ト磁性粉は、長さ0.1〜1.0μｍ及び幅0.01〜0.1μｍの
針状粉末であり、焼成がきわめて少なく且つ飽和磁化が
高いものである。
ト磁性粉は、長さ0.1〜1.0μｍ及び幅0.01〜0.1μｍの
針状粉末であり、焼成がきわめて少なく且つ飽和磁化が
高いものである。
尚、本発明においては、焼成する前に酸化硼素（B
2O3）や酸化ビスマス（Bi2O3）等の融剤を加えても良
い。B2O3は750℃以上で飽和磁化を向上させる効果があ
るが、焼結も促進する。また、Bi2O3は850℃付近、即ち
Bi2O3の融点付近で飽和磁化を向上させる効果がある。
これらの融剤は、バリウムフェライトに対して１重量％
程度の添加では焼結はほとんど進まない。従って、融剤
を添加する場合、その好ましい添加量は１〜５重量％で
ある。
2O3）や酸化ビスマス（Bi2O3）等の融剤を加えても良
い。B2O3は750℃以上で飽和磁化を向上させる効果があ
るが、焼結も促進する。また、Bi2O3は850℃付近、即ち
Bi2O3の融点付近で飽和磁化を向上させる効果がある。
これらの融剤は、バリウムフェライトに対して１重量％
程度の添加では焼結はほとんど進まない。従って、融剤
を添加する場合、その好ましい添加量は１〜５重量％で
ある。
また、本発明においては、保磁力制御剤としてのCo及
びTiを添加することもでき、これらの添加は、バリウム
化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
びTiを添加することもでき、これらの添加は、バリウム
化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
以下に実施例を比較例と共に挙げ、本発明を更に具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例１ 針状ゲーサイト（α−FeOOH）55.5g、塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8g、塩化コバルト（CoCl2・2H2O）1
0.4g及び塩化チタン（TiCl4）11.9gを脱イオン水に加え
て10の分散スラリーとする。これに、水酸化ナトリウ
ム（NaOH）26gを脱イオン水に溶解して加え、スラリー
のpHを12にする。これに炭酸ガスを３／分で８分間通
じ、スラリーのpHを10.5とする。得られたスラリーを濾
過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空
気雰囲気下で900℃で１時間焼成して針状バリウムフェ
ライト磁性粉を得た。
（BaCl2・2H2O）16.8g、塩化コバルト（CoCl2・2H2O）1
0.4g及び塩化チタン（TiCl4）11.9gを脱イオン水に加え
て10の分散スラリーとする。これに、水酸化ナトリウ
ム（NaOH）26gを脱イオン水に溶解して加え、スラリー
のpHを12にする。これに炭酸ガスを３／分で８分間通
じ、スラリーのpHを10.5とする。得られたスラリーを濾
過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空
気雰囲気下で900℃で１時間焼成して針状バリウムフェ
ライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、Ｘ線回析スペ
クトルによりマグネトプランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉について、
振動試料型磁力計で磁気特性を、透過型電子顕微鏡で焼
結状態をそれぞれ測定した。その結果を下記表１に示
す。
クトルによりマグネトプランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉について、
振動試料型磁力計で磁気特性を、透過型電子顕微鏡で焼
結状態をそれぞれ測定した。その結果を下記表１に示
す。
実施例２ 針状ゲーサイト（α−FeOOH）66.6g及び塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとする。これに、水酸化ナトリウム（NaOH）11
gを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのpHを12にす
る。これに炭酸ガスを３／分で８分間通じ、スラリー
のpHを10.5とする。得られたスラリーを濾過、水洗、乾
燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下で
900℃で１時間焼成して針状バリウムフェライト磁性粉
を得た。
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとする。これに、水酸化ナトリウム（NaOH）11
gを脱イオン水に溶解して加え、スラリーのpHを12にす
る。これに炭酸ガスを３／分で８分間通じ、スラリー
のpHを10.5とする。得られたスラリーを濾過、水洗、乾
燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下で
900℃で１時間焼成して針状バリウムフェライト磁性粉
を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
実施例３ 実施例２において、炭酸ガスを３／分で８分間通じ
る代わりに、炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.57gを脱イオ
ン水に溶解して加える（スラリーのpH10.5）以外は、実
施例２と同様にして針状バリウムフェライト磁性粉を得
た。
る代わりに、炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.57gを脱イオ
ン水に溶解して加える（スラリーのpH10.5）以外は、実
施例２と同様にして針状バリウムフェライト磁性粉を得
た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁性特性及び焼
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
比較例１ 針状ゲーサイト（α−FeOOH）66.6g及び塩化バリウム
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとする。これに炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.5
7gを脱イオン水に溶解して加える。得られたスラリーを
濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を
空気雰囲気下で900℃で１時間焼成してバリウムフェラ
イト磁性粉を得た。
（BaCl2・2H2O）16.8gを脱イオン水に加えて10の分散
スラリーとする。これに炭酸ナトリウム（Na2CO3）14.5
7gを脱イオン水に溶解して加える。得られたスラリーを
濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を
空気雰囲気下で900℃で１時間焼成してバリウムフェラ
イト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
比較例２ 比較例１において、炭酸ナトリウム（Na2CO3）を加え
る代わりに、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）11.55gを加
える以外は、比較例１と同様にしてバリウムフェライト
磁性粉を得た。
る代わりに、炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）11.55gを加
える以外は、比較例１と同様にしてバリウムフェライト
磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
結状態を実施例１と同様の方法で測定した。その結果を
下記表１に示す。
〔発明の効果〕 本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法によれ
ば、針状で、焼結がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従
来のものと比較して飛躍的に向上したバリウムフェライ
ト磁性粉を得ることができる。
ば、針状で、焼結がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従
来のものと比較して飛躍的に向上したバリウムフェライ
ト磁性粉を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 明 群馬県渋川市金井425番地 関東電化工 業株式会社研究開発センター内 (72)発明者 杉本 光男 東京都練馬区氷川台４―56―５
Claims (1)
- 【請求項１】針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性
バリウム化合物、及び水酸化アルカリを含む、pHが８以
上の水分散スラリーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添
加しpH8〜12として上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表
面を炭酸バリウムで被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥
した後、700〜1000℃で焼成することを特徴とする針状
バリウムフェライト磁性粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273048A JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273048A JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149029A JPH04149029A (ja) | 1992-05-22 |
| JP2796189B2 true JP2796189B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=17522442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2273048A Expired - Fee Related JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2796189B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH07315843A (ja) * | 1994-05-25 | 1995-12-05 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性酸化物粉体の製造方法 |
-
1990
- 1990-10-11 JP JP2273048A patent/JP2796189B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH04149029A (ja) | 1992-05-22 |
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