JPS6140007A - 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents
磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法Info
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- JPS6140007A JPS6140007A JP59162155A JP16215584A JPS6140007A JP S6140007 A JPS6140007 A JP S6140007A JP 59162155 A JP59162155 A JP 59162155A JP 16215584 A JP16215584 A JP 16215584A JP S6140007 A JPS6140007 A JP S6140007A
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- iii
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- ferrite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の
製造法に関するものであり、詳しくは、Ｆｅ（ＩＩＩ）
とＢａイオンが含まれたアルカリ性懸濁液を水熱処理す
る方法（以下、これを単に水熱処理法という。）におい
て、平均径が０．３μｍ程度以下であり、且つ、分散、
性に優れた板状のＢａ０・６Ｆｅ２Ｏ３粒子を高濃度反
応により経済的、工業的に有利に得ることを目的とする
。
製造法に関するものであり、詳しくは、Ｆｅ（ＩＩＩ）
とＢａイオンが含まれたアルカリ性懸濁液を水熱処理す
る方法（以下、これを単に水熱処理法という。）におい
て、平均径が０．３μｍ程度以下であり、且つ、分散、
性に優れた板状のＢａ０・６Ｆｅ２Ｏ３粒子を高濃度反
応により経済的、工業的に有利に得ることを目的とする
。
近年、適当な平均粒度を有し、且つ、分散性に優れた強
磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特に垂直磁気記録
用磁性材料として要望されつつある。
磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特に垂直磁気記録
用磁性材料として要望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としては、Ｂａフェライト
粒子粉末がよく知られている。
粒子粉末がよく知られている。
従来、Ｂａフェライト粒子粉末を製造する方法としては
、Ｂａの炭酸塩、酸化物等のＢａ原料と酸化鉄との混合
物を１０００〜１３００℃で加熱焼成した後、粉砕する
、いわゆる乾奴法がある。
、Ｂａの炭酸塩、酸化物等のＢａ原料と酸化鉄との混合
物を１０００〜１３００℃で加熱焼成した後、粉砕する
、いわゆる乾奴法がある。
乾式法により得られるＢａフェライト粒子粉末は、高温
で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間で焼結を生起し
〕その後に粉砕したとし、でも平均径力゛数μ剛、殊に
、１μ一程度であり、塗料化の際の分散性が悪く、−気
記録用磁性材料としては好ま即ち、磁気記録用磁性材料
としてはできるだけ微細で殊に０．０５μＩ１１〜０．
３μ一程度のものが要求される。
で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間で焼結を生起し
〕その後に粉砕したとし、でも平均径力゛数μ剛、殊に
、１μ一程度であり、塗料化の際の分散性が悪く、−気
記録用磁性材料としては好ま即ち、磁気記録用磁性材料
としてはできるだけ微細で殊に０．０５μＩ１１〜０．
３μ一程度のものが要求される。
この事実は、例えば、特開昭５ｎ−２ｏｓ９ｅ号公報の
「・・・・０．５μを越えては磁気記録材として均一に
塗布することに難点があり・・・・」なる記載、例えば
、特開昭５６−１２５２１９号公報の「・・・・垂直磁
気記録が面内記録に対して、その有為硅が明らかとなる
のは、記録波長が１μ顧以下の領域である。しかしてこ
の波長領域で十分な記録・再生を行うためには、上記フ
ェライトの結晶粒径は、略０．３μｍ以下が望ましい。
「・・・・０．５μを越えては磁気記録材として均一に
塗布することに難点があり・・・・」なる記載、例えば
、特開昭５６−１２５２１９号公報の「・・・・垂直磁
気記録が面内記録に対して、その有為硅が明らかとなる
のは、記録波長が１μ顧以下の領域である。しかしてこ
の波長領域で十分な記録・再生を行うためには、上記フ
ェライトの結晶粒径は、略０．３μｍ以下が望ましい。
しかし、０．０１μ閣程度となると、所望の強磁性を呈
しないため、適切な結晶粒径としてはｏ、ｏｉ〜０．３
μ一程度が要求される。」一方、Ｂａフェライト粒子粉
末を製造する方法としては、前述した水熱処理法がある
。
しないため、適切な結晶粒径としてはｏ、ｏｉ〜０．３
μ一程度が要求される。」一方、Ｂａフェライト粒子粉
末を製造する方法としては、前述した水熱処理法がある
。
水熱処理法による場合には、生成する板状Ｂａミツラう
ト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在す、 る為、優
れた分散性を有するものである。
ト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在す、 る為、優
れた分散性を有するものである。
この事実は、特公昭４６−３５４５号公報の［・・・・
本発明方法によって得られるＢａフェライト沈澱はその
粒子の１個々々がばらばらの状態で存するものである為
、これをフェライト焼結体の材料とすれば優秀な性能の
異方性バリウムフェライト焼結体が得られる。又磁気記
憶用材料例えば磁気テープの原料に用いれば１個々々が
ばらばらの状態で存する為に有機媒体に均−且つ一高密
度に充填され易いので高忠実度の磁気テープを得ること
が出来る。
本発明方法によって得られるＢａフェライト沈澱はその
粒子の１個々々がばらばらの状態で存するものである為
、これをフェライト焼結体の材料とすれば優秀な性能の
異方性バリウムフェライト焼結体が得られる。又磁気記
憶用材料例えば磁気テープの原料に用いれば１個々々が
ばらばらの状態で存する為に有機媒体に均−且つ一高密
度に充填され易いので高忠実度の磁気テープを得ること
が出来る。
」なる記載から明らかである。
適当な平均粒度を有し、且つ、分散性に優れたＢａフェ
ライト粒子粉末は現在量も要求されているところであり
、上述した通り、水熱処理法による場合には、分散性の
優れた板状Ｂａフェライト粒子が得られるが、一方、オ
ートクレーブという特殊な装置を必要とする為、収率に
限界があり経済的、工業的ではないという欠点があった
。
ライト粒子粉末は現在量も要求されているところであり
、上述した通り、水熱処理法による場合には、分散性の
優れた板状Ｂａフェライト粒子が得られるが、一方、オ
ートクレーブという特殊な装置を必要とする為、収率に
限界があり経済的、工業的ではないという欠点があった
。
本発明者は、水熱処理法において、生成粒子の収率を高
め、経済的、工業的に有利に板状Ｂａフェライト粒子を
得る為には、高濃度反応の実施が必要であると考えた。
め、経済的、工業的に有利に板状Ｂａフェライト粒子を
得る為には、高濃度反応の実施が必要であると考えた。
従来、水熱処理法においてＩ？ｅ（ｎｌ）原料とし、て
含水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Ｆｅ（ＩＩり濃
度が１．０ｍｏｌ／ １２程度以上の高濃度反応が可能
であることが知られている。 ・ 。
含水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Ｆｅ（ＩＩり濃
度が１．０ｍｏｌ／ １２程度以上の高濃度反応が可能
であることが知られている。 ・ 。
例えば、特公昭４９−６６３６号公報に記載の「実施例
５」は板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に関するも
のであるが、Ｆｅ（ＩＩＩ）原料として含水酸化第二鉄
であるゲータイト粒子を使用しており、Ｆｅ（Ｉ［Ｉ）
濃度−は１．９ ｓｏ、１／ｊ！である。
５」は板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に関するも
のであるが、Ｆｅ（ＩＩＩ）原料として含水酸化第二鉄
であるゲータイト粒子を使用しており、Ｆｅ（Ｉ［Ｉ）
濃度−は１．９ ｓｏ、１／ｊ！である。
因に、Ｐｅ（ＩＩＩ）原料として硝酸鉄又は塩化鉄を用
いた場合のＦｅ（Ｉ［）濃度は前出特公昭４６−３５４
５号公報に記載の発明の実施例によれば高々１ｍｏｌ／
ｌ程度である。
いた場合のＦｅ（Ｉ［）濃度は前出特公昭４６−３５４
５号公報に記載の発明の実施例によれば高々１ｍｏｌ／
ｌ程度である。
上述した通り、水熱処理法においてＦｅ（ＤＩ）原料と
して含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高濃度反応が
可能であるが、一方、生成する板状Ｈａミツエライト子
は１〜２μ鞘程度の粗大粒子であり、磁気記録用板状Ｂ
ａフェライト粒子としては好ましいものではなかった。
して含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高濃度反応が
可能であるが、一方、生成する板状Ｈａミツエライト子
は１〜２μ鞘程度の粗大粒子であり、磁気記録用板状Ｂ
ａフェライト粒子としては好ましいものではなかった。
この事実は、特公昭４７−２５７９６号公報の「針状の
ｃｒ４ｇｏ・、ＯＨ（ゲータイト）結晶粒子を含むｐＨ
＞１１の水酸化バリウム水溶液を２６０℃〜３００℃の
温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状でその
大きさは１〜２μ、厚さ０．２μ以、下であるＢａ０・
６Ｆｅｇ０３沈澱粒子、を生ぜしめ・・・・」なる記載
から明らかである。
ｃｒ４ｇｏ・、ＯＨ（ゲータイト）結晶粒子を含むｐＨ
＞１１の水酸化バリウム水溶液を２６０℃〜３００℃の
温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状でその
大きさは１〜２μ、厚さ０．２μ以、下であるＢａ０・
６Ｆｅｇ０３沈澱粒子、を生ぜしめ・・・・」なる記載
から明らかである。
上述したところから明らかな通り、平均径が０．３μ一
程度以下であり、且つ分散性に優れた板状Ｂａフェライ
ト粒子を高濃度反応により経済的１、工業的に有利に得
る方法が強く要望されているのである。
程度以下であり、且つ分散性に優れた板状Ｂａフェライ
ト粒子を高濃度反応により経済的１、工業的に有利に得
る方法が強く要望されているのである。
本発明者は、平均径が０．３μ一程度以下であり、且つ
分散性に優れた板状Ｂａフェライト粒子を高濃度反応に
より経済的、工業的に有利に得るべく種々検討を重ねた
結果、本発明に到達したのである。
分散性に優れた板状Ｂａフェライト粒子を高濃度反応に
より経済的、工業的に有利に得るべく種々検討を重ねた
結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、Ｆｅ（１１）がＢａイオンｌ原子に対
して６〜８原子の割合となるようにＦｅ（ｎｌ）塩とＢ
ａイオンとを含むアルカリ性懸濁液を１１０〜１９０℃
の温度範囲で水熱処理を行って、一旦、微細な２ＢａＯ
・９Ｆｅ、０３沈澱を生成させ、次いで、該２ＢａＯ
・９Ｆｅ、Ｏ，沈澱を含むアルカリ性懸濁液中に、全
Ｆｅ（を添加混合し、更に、２００〜３３０℃の温度範
囲で水熱処理することにより板状Ｂａ０・６ＦｅｚＯ３
粒子を生成させることよりなる磁気記録用板状Ｂａフェ
ライト微粒子粉末の製造法である。
して６〜８原子の割合となるようにＦｅ（ｎｌ）塩とＢ
ａイオンとを含むアルカリ性懸濁液を１１０〜１９０℃
の温度範囲で水熱処理を行って、一旦、微細な２ＢａＯ
・９Ｆｅ、０３沈澱を生成させ、次いで、該２ＢａＯ
・９Ｆｅ、Ｏ，沈澱を含むアルカリ性懸濁液中に、全
Ｆｅ（を添加混合し、更に、２００〜３３０℃の温度範
囲で水熱処理することにより板状Ｂａ０・６ＦｅｚＯ３
粒子を生成させることよりなる磁気記録用板状Ｂａフェ
ライト微粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明に係る板状Ｂａフェライト粒子粉末は、平
均径が０．３μｍ程度以下であり、且つ、優れた分散性
を有するものであり、その生成にあたっては高濃度反応
が可能である為、経済的、工業的に非常に有利なもので
ある。
均径が０．３μｍ程度以下であり、且つ、優れた分散性
を有するものであり、その生成にあたっては高濃度反応
が可能である為、経済的、工業的に非常に有利なもので
ある。
また、ｒｅ（ＩＩＩ）原料として特定の割合の含水酸化
第二鉄を用いる本発明による場合には、何故微細な板状
Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明らかではない
が、本発明者は、Ｂａ０・６Ｆｅ、０．粒子の生成反応
にあたり、アルカリ懸濁液中に一旦生成沈澱させた２Ｂ
ａＯ・９ＦｅｇＯｓ粒子が非常に微細で均斉な粒子であ
る為、該２ＢａＯ・９ＦｅｚＯｓに含水酸化第二鉄及び
Ｂａイオンを含む化合物を加えて反応させることにより
得られるＢａＯ・６ ＦＥ１２０．ちまた微細で均斉な
粒子になるものと考えている。
第二鉄を用いる本発明による場合には、何故微細な板状
Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明らかではない
が、本発明者は、Ｂａ０・６Ｆｅ、０．粒子の生成反応
にあたり、アルカリ懸濁液中に一旦生成沈澱させた２Ｂ
ａＯ・９ＦｅｇＯｓ粒子が非常に微細で均斉な粒子であ
る為、該２ＢａＯ・９ＦｅｚＯｓに含水酸化第二鉄及び
Ｂａイオンを含む化合物を加えて反応させることにより
得られるＢａＯ・６ ＦＥ１２０．ちまた微細で均斉な
粒子になるものと考えている。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるＦｅ（ＩＩＩ）塩としては、硝酸鉄、塩
化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好ましい。
化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好ましい。
本発明におけるＢａイオンを含む化合物としては、水酸
化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウムを使用するこ
とができる。
化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウムを使用するこ
とができる。
本発明における２ＢａＯ・９Ｆｅ、Ｏ，粒子を得る際の
Ｆｅ（Ｉｌｌ）塩とＢａイオンとの割合は、Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ）がＢａイオン１原子に対して６〜８原子である。
Ｆｅ（Ｉｌｌ）塩とＢａイオンとの割合は、Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ）がＢａイオン１原子に対して６〜８原子である。
６原子以下である場合には、目的とする２ＢａＯ・９Ｆ
ｅ、Ｏ，粒子が生成とにくい。
ｅ、Ｏ，粒子が生成とにくい。
８以下以上である場合には、２ＢａＯ・９Ｆｅ、Ｏ，粒
子中にヘマタイトが混在してくる。
子中にヘマタイトが混在してくる。
本発明における２’ＢａＯ・９ＦｅｚＯｓ粒子を得る際
の温度は、１１０〜１９０℃である。
の温度は、１１０〜１９０℃である。
１１０℃以下である場合には、反応に長時間を要する。
１９０℃以上である場合には、２ＢａＯ ・９ＦｅｚＯ
＋が生成すると同時にＢａＯ・５ＦｅｇＯｓが生成し、
粒度分布が悪くなる。
＋が生成すると同時にＢａＯ・５ＦｅｇＯｓが生成し、
粒度分布が悪くなる。
本発明における含水酸化第二鉄及びＢａイオンの添加量
は、全Ｂａｌ原子に対して、全Ｆｅ（Ｉｌｌ）が６〜１
２原子となるような割合である。
は、全Ｂａｌ原子に対して、全Ｆｅ（Ｉｌｌ）が６〜１
２原子となるような割合である。
６原子以下の場合には、非磁性のＢａフェライトが生成
し好ましくない。１２原子以上の場合は、生成する板状
Ｂａフェライト粒子粉末中にα−Ｆｅ、０．粒子が混在
してくる。
し好ましくない。１２原子以上の場合は、生成する板状
Ｂａフェライト粒子粉末中にα−Ｆｅ、０．粒子が混在
してくる。
本発明における含水酸化第二鉄としては、ゲータイト
（α−ＦｅＯＯＨ） 、レピドクロサイト （γ−Ｆｅ
ＯＯＨ）、アカゲナイト （β−ＦｅＯＯＨ）を使用す
ることができる。
（α−ＦｅＯＯＨ） 、レピドクロサイト （γ−Ｆｅ
ＯＯＨ）、アカゲナイト （β−ＦｅＯＯＨ）を使用す
ることができる。
本発明における含水酸化第二鉄と２ＢａＯ・９Ｆｅ、Ｏ
。
。
との割合は、Ｆｅ（Ｉ［Ｉ）のモル比で１：４〜４：１
である。
である。
Ｆｅ（■）のモル比で１：４以下である場合には、高濃
度反応ができない。モル比で４：１以上である場合には
、生成する板状Ｂａフェライト粒子粉末は粗大化し、微
細粒子を得ることができない。
度反応ができない。モル比で４：１以上である場合には
、生成する板状Ｂａフェライト粒子粉末は粗大化し、微
細粒子を得ることができない。
本発明における板状ＢａＯ・６ＦｅｚＯｓ粒子を生成さ
せる際の温度は２００〜３３０℃である。
せる際の温度は２００〜３３０℃である。
２００℃以下である場合には、含水酸化第二鉄粒子が未
反応物として残存する。
反応物として残存する。
３３０℃以上である場合にも板状Ｂａフェライト粒子の
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真から測定した数値で示したものである
。
、電子顕微鏡写真から測定した数値で示したものである
。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で１０ ＫＯｅの磁
場において測定したものである。
場において測定したものである。
実施例１
Ｆｅ（Ｎｏｗ）ｓ １．２８ ｍｏｌ 、Ｂａ（０１（
）２８ＨｚＯＯ，１６＋ｎｏｌとＮａＯＨ５，９４ｍｏ
ｌをオートクレーブ内のｃｏ、を除去した水１．４１に
添加し、１１５℃まで加熱し、この温度に５時間保持し
、粒子の生成反応を行った。
）２８ＨｚＯＯ，１６＋ｎｏｌとＮａＯＨ５，９４ｍｏ
ｌをオートクレーブ内のｃｏ、を除去した水１．４１に
添加し、１１５℃まで加熱し、この温度に５時間保持し
、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、Ｘ線回
折の結果、２ＢａＯ・９Ｆｅ２０３であった。
折の結果、２ＢａＯ・９Ｆｅ２０３であった。
上記２ＢａＯ ・９ＦｅＪｓ Ｏ，０４ｍｏｌを含むア
ルカリ性懸濁液中に、α−Ｆｅ０ＯＮ Ｏ，３６ｍｏｌ
（α−Ｆｅ０ＯＮと２ＢａＯ ・９ＦｅｚＯｉとの割
合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で１：２に該当する。）
、Ｈａ（Ｏｔｌ）ｚ Ｏ，０５５ｍｏｌ及びＮ ａ Ｏ
ＤＩ３．０ ｍｏｌ とを添加混合（全Ｂａｌ原子に対
して全Ｆｅ（１）が８原子に該当する。）し、次いで、
水を加えて全量を０．７Ａ’に調整（’Ｆｅ（ｌ［Ｉ）
濃度１．５４ｍｏｌ／ｊ！に該当する。）し、更に、２
８０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ、この温度に５
時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
ルカリ性懸濁液中に、α−Ｆｅ０ＯＮ Ｏ，３６ｍｏｌ
（α−Ｆｅ０ＯＮと２ＢａＯ ・９ＦｅｚＯｉとの割
合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で１：２に該当する。）
、Ｈａ（Ｏｔｌ）ｚ Ｏ，０５５ｍｏｌ及びＮ ａ Ｏ
ＤＩ３．０ ｍｏｌ とを添加混合（全Ｂａｌ原子に対
して全Ｆｅ（１）が８原子に該当する。）し、次いで、
水を加えて全量を０．７Ａ’に調整（’Ｆｅ（ｌ［Ｉ）
濃度１．５４ｍｏｌ／ｊ！に該当する。）し、更に、２
８０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ、この温度に５
時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、１
ｌａＯ・６Ｆｅ、０．であった。
ｌａＯ・６Ｆｅ、０．であった。
この茶褐色粒子粉末は、図１に示す電子顕微鏡写真（ｘ
１０００００）から明らかな通り、平均径０．１５μ
ｍであり、分散性の優れたものであった。
１０００００）から明らかな通り、平均径０．１５μ
ｍであり、分散性の優れたものであった。
また、磁気特性は、磁化値４４ ｅｍｕ３ｍ！ −、抗
磁力８７００ｅであった。
磁力８７００ｅであった。
実施例２
Ｆｅ（ＮＯａ）ｓ １．２８ ｍｏｌ 、 Ｂａ（ＯＨ
）ｚ８Ｈｚｏ Ｏ，１８２ａ＋ｏｌとＭａＯＨ５，９４
ｍｏｌをオートクレーブ内のｃｏｚを除去した水１．４
１に添加し、１５０℃まで加熱し、この温度に５時間保
持し、粒子の生成反応を行った。
）ｚ８Ｈｚｏ Ｏ，１８２ａ＋ｏｌとＭａＯＨ５，９４
ｍｏｌをオートクレーブ内のｃｏｚを除去した水１．４
１に添加し、１５０℃まで加熱し、この温度に５時間保
持し、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、Ｘ＃ｌ
Ａ回折の結果、２ＢａＯ ・９ＦｅｚＯｓであった。
Ａ回折の結果、２ＢａＯ ・９ＦｅｚＯｓであった。
上記２ＨＡ０ ・９ＰｅｔＯｓ Ｏ，０３９ｍｏｌを含
むアルカリ性懸濁液中に、α−Ｆｅ０ＯＮ Ｏ，７ｍｏ
’Ｉ （ｔｘ−ＦｅＯＯＨと２８ａ０’ ９ＦｅｖＯｓ
との割合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比でｌ：ｌに該当する
。） 、Ｂａ（ＯＱ）、ｚ Ｏ，０９７ｍｏｌを添加混
合（全Ｂａｌ原子に対して全Ｆｅ（ＩＩＩ）が８原子に
該当する。
むアルカリ性懸濁液中に、α−Ｆｅ０ＯＮ Ｏ，７ｍｏ
’Ｉ （ｔｘ−ＦｅＯＯＨと２８ａ０’ ９ＦｅｖＯｓ
との割合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比でｌ：ｌに該当する
。） 、Ｂａ（ＯＱ）、ｚ Ｏ，０９７ｍｏｌを添加混
合（全Ｂａｌ原子に対して全Ｆｅ（ＩＩＩ）が８原子に
該当する。
）し、次いで、水を、加えて全一を０．７１に調整（Ｆ
ｅ（ＤＩ）濃度２ ｍｏｌ／ Ｉｔに該当する。）し、
更に、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温
度に５時間堡持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
ｅ（ＤＩ）濃度２ ｍｏｌ／ Ｉｔに該当する。）し、
更に、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温
度に５時間堡持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を畔別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、Ｂ
ａＯ・、６ＦｅｚＯ＋であった。。
ａＯ・、６ＦｅｚＯ＋であった。。
この茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．２５μｍであり、分散性の優れたものであった。
０．２５μｍであり、分散性の優れたものであった。
また、磁気特性は、磁化値４６ ｅｍｕ３−、！、 抗
磁力９２００ｅで、あった。
磁力９２００ｅで、あった。
実施例３
Ｆｅ（ＮＯｓ）ｚ １．２８ ｍｏｌ 、 、Ｂａ（Ｏ
Ｈ）ｔ８Ｈ２Ｏ０．１８２ ｍｏｌとＮ、ａＯＨ，５，
，９４ｍｏｌをオートクレーブ内のＣ（ｈを除去した水
１．４１に添加し、１３０℃まで加熱し、この温度に５
時間保持し、粒子の生成反応を行った。
Ｈ）ｔ８Ｈ２Ｏ０．１８２ ｍｏｌとＮ、ａＯＨ，５，
，９４ｍｏｌをオートクレーブ内のＣ（ｈを除去した水
１．４１に添加し、１３０℃まで加熱し、この温度に５
時間保持し、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、Ｘ線回
折の結果、２ＢａＯ・９ＦｅｚＯｓであった。
折の結果、２ＢａＯ・９ＦｅｚＯｓであった。
上記２ＢａＯ・９ＦｅｖＯｓ Ｑ、０１９ｍｏｌを含む
アルカリ性懸濁液中に、ｒ −Ｆｅ、ＯＯＨＯ，７’ｍ
ｏｌ （ｒ −Ｆ’ｅＯＯＨと２ＢａＯ・９ＦｅｇＯ，
との割合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で２＝１に該当する
。）及びＢａ（ＯＲ）ｚ Ｏ，０７Ｂ −ｍｏｌ とを
添加混合（全Ｂａｌ原子に対して全Ｆｅ（Ｉｌｌ）が９
原子に該当する。）シ、次いで、水を加えて全量を０．
７βに調整しく Ｆｅ（Ｉ［ｌ） ｔｉ度１．４９ ｍ
ｏｌ／ｆに該当する。
アルカリ性懸濁液中に、ｒ −Ｆｅ、ＯＯＨＯ，７’ｍ
ｏｌ （ｒ −Ｆ’ｅＯＯＨと２ＢａＯ・９ＦｅｇＯ，
との割合はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で２＝１に該当する
。）及びＢａ（ＯＲ）ｚ Ｏ，０７Ｂ −ｍｏｌ とを
添加混合（全Ｂａｌ原子に対して全Ｆｅ（Ｉｌｌ）が９
原子に該当する。）シ、次いで、水を加えて全量を０．
７βに調整しく Ｆｅ（Ｉ［ｌ） ｔｉ度１．４９ ｍ
ｏｌ／ｆに該当する。
）し、更に、２６０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させ
た。
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させ
た。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた１ｊＩＪ磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結
果、ＢａＯ・６ＦｅｚＯ＋であった。
果、ＢａＯ・６ＦｅｚＯ＋であった。
この茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．１５μ陪であり、分散性の優れたものであった。
０．１５μ陪であり、分散性の優れたものであった。
また、磁気特性は、磁化値４０ ｅｍｕ３”、 抗磁カ
フ５００ｅであった。
フ５００ｅであった。
比較例１
α−ＦｅＯ（ＯＨ） １．０５ ｍｏｌ 、Ｂａ（ＯＨ
）ｚ Ｏ，１３１ｍｏｌとＮａＯＨ４，２ｍｏｌとをオ
ートクレーブ内に投入し、水を加えて０．７ｐに調整し
く Ｆｅ（ＩＩＩ）濃度１．５ ｍｏｌ／ｌに該当する
。）、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温
度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
）ｚ Ｏ，１３１ｍｏｌとＮａＯＨ４，２ｍｏｌとをオ
ートクレーブ内に投入し、水を加えて０．７ｐに調整し
く Ｆｅ（ＩＩＩ）濃度１．５ ｍｏｌ／ｌに該当する
。）、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温
度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、図２に示す電子顕微
鏡写真（Ｘ ２００００）から明らかな通り、平均径１
．０μｍであった。
鏡写真（Ｘ ２００００）から明らかな通り、平均径１
．０μｍであった。
本発明における板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に
よれば、前出実施例に示した通り、平均径が０．３μｍ
程度以下であり、且つ、分散性に優れた板状Ｂａフェラ
イト粒子粉末を得ることができるので、磁気記録用磁性
材料粉末として好適である。
よれば、前出実施例に示した通り、平均径が０．３μｍ
程度以下であり、且つ、分散性に優れた板状Ｂａフェラ
イト粒子粉末を得ることができるので、磁気記録用磁性
材料粉末として好適である。
また、板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に際しては
、高濃度反応が可能である為、生成粒子の収率を高める
ことができ、経済的、工業的に非常に有利である。
、高濃度反応が可能である為、生成粒子の収率を高める
ことができ、経済的、工業的に非常に有利である。
図１及び図２は、いずれも板状Ｂａフェライト粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であり、図１は実施例
１により得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末の電子顕
微鏡写真（ｘ １０００００） 、図２は比較例１によ
り得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末の電子顕微鏡写
真（Ｘ ２００００）である。
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であり、図１は実施例
１により得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末の電子顕
微鏡写真（ｘ １０００００） 、図２は比較例１によ
り得られた板状Ｂａフェライト粒子粉末の電子顕微鏡写
真（Ｘ ２００００）である。
Claims (1)
- （１）Ｆｅ（III）がＢａイオン１原子に対して６〜８
原子の割合となるようにＦｅ（III）塩とＢａイオンと
を含むアルカリ性懸濁液を１１０〜１９０℃の温度範囲
で水熱処理を行って、一旦、微細な２ＢａＯ・９Ｆｅ＿
２Ｏ＿３沈澱を生成させ、次いで、該２ＢａＯ・９Ｆｅ
＿２Ｏ＿３沈澱を含むアルカリ性懸濁液中に、全Ｆｅ（
III）がＢａイオン１原子に対して６〜１２原子となる
ような割合で含水酸化第二鉄及びＢａイオンを含む化合
物を添加混合し、更に、２００〜３３０℃の温度範囲で
水熱処理することにより板状ＢａＯ・６Ｆｅ＿２Ｏ＿３
粒子を生成させることを特徴とする磁気記録用板状Ｂａ
フェライト微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162155A JPS6140007A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162155A JPS6140007A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140007A true JPS6140007A (ja) | 1986-02-26 |
| JPH0377642B2 JPH0377642B2 (ja) | 1991-12-11 |
Family
ID=15749077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59162155A Granted JPS6140007A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140007A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008236578A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | National Institute Of Information & Communication Technology | 電波分配スイッチ |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP59162155A patent/JPS6140007A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008236578A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | National Institute Of Information & Communication Technology | 電波分配スイッチ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0377642B2 (ja) | 1991-12-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |