JPH0623053B2 - 等軸磁性酸化鉄顔料の製造方法 - Google Patents
等軸磁性酸化鉄顔料の製造方法Info
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- JPH0623053B2 JPH0623053B2 JP61000342A JP34286A JPH0623053B2 JP H0623053 B2 JPH0623053 B2 JP H0623053B2 JP 61000342 A JP61000342 A JP 61000342A JP 34286 A JP34286 A JP 34286A JP H0623053 B2 JPH0623053 B2 JP H0623053B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は鉄（II）塩を含有する水性溶液をアルカリ性沈
殿剤を用いて沈殿させ次いで２０゜〜１００℃の温度に
おいて酸化することにより等軸の（isometric）磁性酸
化鉄を製造する方法に関する。
殿剤を用いて沈殿させ次いで２０゜〜１００℃の温度に
おいて酸化することにより等軸の（isometric）磁性酸
化鉄を製造する方法に関する。
最も初期の磁気記録方法は等軸のカルボニル鉄粉末また
はγ−Ｆｅ２Ｏ３顔料を含有する磁気音響記録媒体を使
用した。しかしこのところ暫く以前から、磁性媒体の分
野においても等軸の顔料の使用は可成り大きい程度まで
針状の顔料の使用によって置きかえられてきた。針状の
顔料は、その形態の基づく異方性の故に等軸の顔料より
も高い保磁力を有し、そしてそれらは一般にテープの製
造時に記録の方向に配向されると高い残留磁気を有す
る。それ故に久しい間、開発は事実上、制御された針状
形状の顔料の製造を可能ならしめる方法に局限されてき
た。
はγ−Ｆｅ２Ｏ３顔料を含有する磁気音響記録媒体を使
用した。しかしこのところ暫く以前から、磁性媒体の分
野においても等軸の顔料の使用は可成り大きい程度まで
針状の顔料の使用によって置きかえられてきた。針状の
顔料は、その形態の基づく異方性の故に等軸の顔料より
も高い保磁力を有し、そしてそれらは一般にテープの製
造時に記録の方向に配向されると高い残留磁気を有す
る。それ故に久しい間、開発は事実上、制御された針状
形状の顔料の製造を可能ならしめる方法に局限されてき
た。
等方性の記録媒体が提案されたのは１９５５年の如く早
い時期（米国特許第２，９４１，９０１号）ではあった
けれども、等方性の記録媒体の利点が再び考慮されるよ
うになったのはつい最近のことに過ぎない（欧州特許出
願第０，０４４，２５８号及び同第０，０４３，８８２
号）。等軸の磁性粒子はその挙動において等方性であ
り、それ故例えばデータの記録に要求される如き等方性
時磁気録材料の製造用に非常に適している。
い時期（米国特許第２，９４１，９０１号）ではあった
けれども、等方性の記録媒体の利点が再び考慮されるよ
うになったのはつい最近のことに過ぎない（欧州特許出
願第０，０４４，２５８号及び同第０，０４３，８８２
号）。等軸の磁性粒子はその挙動において等方性であ
り、それ故例えばデータの記録に要求される如き等方性
時磁気録材料の製造用に非常に適している。
等軸磁性酸化物のその他の応用分野は、近代的静電フォ
トコピー系に用いられる如き磁性一成分トナー及び磁気
印刷機用または銀行紙幣標識用に用いられる磁気プリン
ト染料を包含する。
トコピー系に用いられる如き磁性一成分トナー及び磁気
印刷機用または銀行紙幣標識用に用いられる磁気プリン
ト染料を包含する。
等軸磁性顔料は、磁気記録方法に用いられるすべての顔
料と同様に、技術的に実施が簡単でそして生成物の性質
を正確に制御しうる製造方法を要求する。
料と同様に、技術的に実施が簡単でそして生成物の性質
を正確に制御しうる製造方法を要求する。
等軸磁性酸化鉄顔料の製造法は知られている。例えばド
イツ特許第８９１，６２５号は鉄（II）塩のアルカリに
よる沈殿物を加圧下に硝酸塩で酸化することを提案して
いる。圧力の適用はこの方法を高価且つ複雑化せしめ
る。ドイツ特許出願公告第１，１１２，７２５号は鉄
（II）塩のアルカリによる沈殿を提案している。しかし
磁性酸化物の製造には酸化物の水熱処理、次いで高温に
おける水素による還元を要する。ドイツ特許第９４４，
４２７号は鉄修酸塩の沈殿を提案しており、これは次い
で熱によって分解しければならない。この方法は種々の
理由により疑問的問題がある。即ち修酸塩は塵埃を生成
する傾向が非常に高く、分解に必要な装置中での取扱い
が困難である。
イツ特許第８９１，６２５号は鉄（II）塩のアルカリに
よる沈殿物を加圧下に硝酸塩で酸化することを提案して
いる。圧力の適用はこの方法を高価且つ複雑化せしめ
る。ドイツ特許出願公告第１，１１２，７２５号は鉄
（II）塩のアルカリによる沈殿を提案している。しかし
磁性酸化物の製造には酸化物の水熱処理、次いで高温に
おける水素による還元を要する。ドイツ特許第９４４，
４２７号は鉄修酸塩の沈殿を提案しており、これは次い
で熱によって分解しければならない。この方法は種々の
理由により疑問的問題がある。即ち修酸塩は塵埃を生成
する傾向が非常に高く、分解に必要な装置中での取扱い
が困難である。
ドイツ特許出願公開公報第２，６１２，７９８号は鉄
（II）塩のアルカリ性沈殿剤による沈殿及び酸化によっ
て等軸酸化鉄を製造する方法を提案している。しかしこ
の方法によれば、粗粒子の形態の磁鉄鉱を生成しうるだ
けである。ドイツ特許出願公開公報第２，６１７，５６
９号によれば、磁鉄鉱の化学量論量に相当する割合の鉄
（II）塩と鉄（III）塩との混合物をつくり次いでアル
カリ性沈殿によって微細分割された等軸磁鉄鉱が得られ
る。この方法は鉄（III）塩の使用を必要とし、それは
高価であるばかりではなくＦｅＣｌ３の場合には腐食性
でもある。この先行技術によって得られる顔料は超常磁
性体であって磁気記録の目的には不適当である。
（II）塩のアルカリ性沈殿剤による沈殿及び酸化によっ
て等軸酸化鉄を製造する方法を提案している。しかしこ
の方法によれば、粗粒子の形態の磁鉄鉱を生成しうるだ
けである。ドイツ特許出願公開公報第２，６１７，５６
９号によれば、磁鉄鉱の化学量論量に相当する割合の鉄
（II）塩と鉄（III）塩との混合物をつくり次いでアル
カリ性沈殿によって微細分割された等軸磁鉄鉱が得られ
る。この方法は鉄（III）塩の使用を必要とし、それは
高価であるばかりではなくＦｅＣｌ３の場合には腐食性
でもある。この先行技術によって得られる顔料は超常磁
性体であって磁気記録の目的には不適当である。
従って本発明の目的は特定粒径及び大きい比表面積を有
する等軸磁性酸化鉄を製造するための技術的に簡単で経
済的に有効な方法を提供することである。
する等軸磁性酸化鉄を製造するための技術的に簡単で経
済的に有効な方法を提供することである。
この目的は鉄（II）塩を酸化するに際し、沈殿に先立っ
て酸化鉄溶液を特定の鉄（III）含有量に調整すること
により達成されることが今回見出された。
て酸化鉄溶液を特定の鉄（III）含有量に調整すること
により達成されることが今回見出された。
かくして本発明は鉄（II）塩を含有する水性溶液をアル
カリ性沈殿剤を用いて沈殿させ次いで２０゜〜１００℃
の温度において酸化することにより等軸磁性酸化鉄を製
造するに当り、アルカリ性沈殿剤を添加する前に鉄（II
I）の含有量を酸化により鉄全量に基づき１〜２５モル
％に調整することから成る方法を提供する。
カリ性沈殿剤を用いて沈殿させ次いで２０゜〜１００℃
の温度において酸化することにより等軸磁性酸化鉄を製
造するに当り、アルカリ性沈殿剤を添加する前に鉄（II
I）の含有量を酸化により鉄全量に基づき１〜２５モル
％に調整することから成る方法を提供する。
本発明によれば、鉄（III）の含有量の調整のための酸
化はｐＨ３以下の鉄（II）塩水性溶液中で、有利には空
気を用いて、行なわれる。迅速な酸化のためには、空気
は例えばガス撹拌器、泡鐘塔、放射器またはループ反応
器の如き適当な装置によって溶液中へ微細に細分割され
る。広く支持されている意見（グメリン５９Ｂ、第８０
５頁以降）に反して、驚くべきほど高速度の酸化が添付
図面から見ることができる。
化はｐＨ３以下の鉄（II）塩水性溶液中で、有利には空
気を用いて、行なわれる。迅速な酸化のためには、空気
は例えばガス撹拌器、泡鐘塔、放射器またはループ反応
器の如き適当な装置によって溶液中へ微細に細分割され
る。広く支持されている意見（グメリン５９Ｂ、第８０
５頁以降）に反して、驚くべきほど高速度の酸化が添付
図面から見ることができる。
第１図は種々の時間における鉄（III）のモル％をグラ
フであらわしたものである。
フであらわしたものである。
酸化は最終製品の所望の微細化度を得るために必要な鉄
（III）含有量に到達したとき停止する。
（III）含有量に到達したとき停止する。
本発明方法の大きい利点は、鋼の酸洗い工場及び／また
は二酸化チタン工場から得られる鉄（II）の硫酸塩及び
／または塩化物を鉄（II）塩含有溶液として使用しうる
事実に見ることができる。そのような溶液は通常調節さ
れていない少量の割合の鉄（III）塩を含有する。鉄の
全含量に基づきＦｅ３＋ ０．５モル％以下の割合が代
表的である。
は二酸化チタン工場から得られる鉄（II）の硫酸塩及び
／または塩化物を鉄（II）塩含有溶液として使用しうる
事実に見ることができる。そのような溶液は通常調節さ
れていない少量の割合の鉄（III）塩を含有する。鉄の
全含量に基づきＦｅ３＋ ０．５モル％以下の割合が代
表的である。
最初の鉄（III）含量と顔料の細分化微細度との関係は
後掲の実施例中で実証される。最終製品の比表面積５〜
５０ｍ２／ｇを得るためには鉄（III）の含量は鉄の全
含量に基づき１〜２５モル％であることが必要である。
後掲の実施例中で実証される。最終製品の比表面積５〜
５０ｍ２／ｇを得るためには鉄（III）の含量は鉄の全
含量に基づき１〜２５モル％であることが必要である。
粒子の大きさは比表面積（窒素を用いＢＥＴ法）によっ
て規定され、それは本発明方法でつくられた粒子におい
て５〜５０ｍ２／ｇの値を有する。顔料粒子の大きさを
検定するその他の方法は結晶子の大きさの放射線写真に
よる検定であり、それはほぼ粒子の直径に相当する。粒
子直径ｄと比表面積Ｏとは次式に従い理論的に互い関連
している： 上記式中、Ｏはｍ２／ｇにより、ｄはÅにより、そして
顔料の密度ρはｇ／ｃｍ３によって与えられる。磁鉄鉱
は見掛け密度が４．８と想定され、よって上記式は次の
如く簡単化しうる： 酸化の前または後に他の追加の塩例えばＣｏ、Ｍｎ、Ｚ
ｎ、Ａｌを含有する塩及び／またはホスフェートイオン
を添加することができる。最初Ｆｅ３＋含量の調整に次
いでアルカリ性沈殿剤を用いて沈殿が行なわれる。用い
られる沈殿剤は好ましくはＮａＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、Ｎ
Ｈ３、ＭｇＯ及び／またはＭｇＣＯ３であり、沈殿度は
０．９〜２．０の範囲内にあるべきであり、好ましくは
１．０１〜１．２である。
て規定され、それは本発明方法でつくられた粒子におい
て５〜５０ｍ２／ｇの値を有する。顔料粒子の大きさを
検定するその他の方法は結晶子の大きさの放射線写真に
よる検定であり、それはほぼ粒子の直径に相当する。粒
子直径ｄと比表面積Ｏとは次式に従い理論的に互い関連
している： 上記式中、Ｏはｍ２／ｇにより、ｄはÅにより、そして
顔料の密度ρはｇ／ｃｍ３によって与えられる。磁鉄鉱
は見掛け密度が４．８と想定され、よって上記式は次の
如く簡単化しうる： 酸化の前または後に他の追加の塩例えばＣｏ、Ｍｎ、Ｚ
ｎ、Ａｌを含有する塩及び／またはホスフェートイオン
を添加することができる。最初Ｆｅ３＋含量の調整に次
いでアルカリ性沈殿剤を用いて沈殿が行なわれる。用い
られる沈殿剤は好ましくはＮａＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、Ｎ
Ｈ３、ＭｇＯ及び／またはＭｇＣＯ３であり、沈殿度は
０．９〜２．０の範囲内にあるべきであり、好ましくは
１．０１〜１．２である。
沈殿剤が化学量論量で添加されるとすると沈殿度は１で
ある。沈殿剤がＦｅ塩に基づき当量の部分量または過剰
量で添加されると、これは沈殿度において等しい百分率
の低減または増加に相当する。本方法は上記の好ましい
範囲内において最も経済的であり、そして添加されるイ
オンはすべてこの範囲内において特に容易に精製酸化鉄
中に結合される。沈殿に次いで空気による酸化が行なわ
れ、これは沈殿した水酸化物が完全に結晶性酸化鉄に変
換されるまで続けられる。
ある。沈殿剤がＦｅ塩に基づき当量の部分量または過剰
量で添加されると、これは沈殿度において等しい百分率
の低減または増加に相当する。本方法は上記の好ましい
範囲内において最も経済的であり、そして添加されるイ
オンはすべてこの範囲内において特に容易に精製酸化鉄
中に結合される。沈殿に次いで空気による酸化が行なわ
れ、これは沈殿した水酸化物が完全に結晶性酸化鉄に変
換されるまで続けられる。
本発明により製造された磁性酸化鉄は比表面積５〜５０
ｍ２／ｇの範囲に細分化された所要の微細化性質を満た
す。保磁力の何らかの増大は、沈殿の前にコバルト塩の
形でコバルトを０．５〜１５モル％添加することによっ
て得られる。本発明方法によって得られた顔料の磁気的
性質は、沈殿及び酸化の後に顔料を洗滌及び乾燥するだ
けでなく熱処理に服せしめることによって改善されう
る。
ｍ２／ｇの範囲に細分化された所要の微細化性質を満た
す。保磁力の何らかの増大は、沈殿の前にコバルト塩の
形でコバルトを０．５〜１５モル％添加することによっ
て得られる。本発明方法によって得られた顔料の磁気的
性質は、沈殿及び酸化の後に顔料を洗滌及び乾燥するだ
けでなく熱処理に服せしめることによって改善されう
る。
熱処理は普通回転しうる加熱された変換炉または管の中
に行なわれる。それは種々の方法で行なうことができ
る。非−酸化性雰囲気中２００〜６００℃、好ましくは
３００゜〜４５０℃における焼戻し（tempering）が有
利であることが見出された。上記焼戻し処理の後或いは
その代りに、１００゜〜６００℃、好ましくは３００゜
〜４５０℃において空気のもとで酸化を行なうこともで
きる。この方法は例えば等軸γ−Ｆｅ２Ｏ３を得るため
に、用いることができる。残留磁気を増大するには、顔
料を還元性雰囲気、好ましくは湿った水素中で２００゜
〜６００℃、好ましくは２００゜〜４５０℃において焼
戻しするのが有利であり、そして随時それを１００゜〜
６００℃、好ましくは３００゜〜４５０℃の温度で再酸
化する。これらの手段によって任意の酸化度の等軸磁性
酸化鉄顔料を得ることができる。本発明はまた本発明方
法でつくられた顔料をトナー、プリント染料及び磁気記
録媒体の製造用に用いることに関する。
に行なわれる。それは種々の方法で行なうことができ
る。非−酸化性雰囲気中２００〜６００℃、好ましくは
３００゜〜４５０℃における焼戻し（tempering）が有
利であることが見出された。上記焼戻し処理の後或いは
その代りに、１００゜〜６００℃、好ましくは３００゜
〜４５０℃において空気のもとで酸化を行なうこともで
きる。この方法は例えば等軸γ−Ｆｅ２Ｏ３を得るため
に、用いることができる。残留磁気を増大するには、顔
料を還元性雰囲気、好ましくは湿った水素中で２００゜
〜６００℃、好ましくは２００゜〜４５０℃において焼
戻しするのが有利であり、そして随時それを１００゜〜
６００℃、好ましくは３００゜〜４５０℃の温度で再酸
化する。これらの手段によって任意の酸化度の等軸磁性
酸化鉄顔料を得ることができる。本発明はまた本発明方
法でつくられた顔料をトナー、プリント染料及び磁気記
録媒体の製造用に用いることに関する。
下記の実施例は本発明を例示するものであって制限する
意図はない。
意図はない。
磁気的データは２８０ｋＡ／ｍの最大磁界中における測
定によって得られた。粉末試料は長さ４ｃｍ、直径７ｍ
ｍの小さい管の中においた。
定によって得られた。粉末試料は長さ４ｃｍ、直径７ｍ
ｍの小さい管の中においた。
実施例 １ ガス撹拌器を備えた３００ｌ容器中で、ＦｅＳＯ４２
１．７モルを含む水溶液２２ｌをつくった。ｐＨは２．
１である。酸化の前に滴定によってＦｅ３＋の含量０．
４５モル％が検定された。溶液を７０℃に熱しそして空
気をガス撹拌器により導入する。下の表は反応時間とと
もにＦｅ３＋含量が増加することを示す。この関係は更
に添付図面中のグラフにより明らかにされている。
１．７モルを含む水溶液２２ｌをつくった。ｐＨは２．
１である。酸化の前に滴定によってＦｅ３＋の含量０．
４５モル％が検定された。溶液を７０℃に熱しそして空
気をガス撹拌器により導入する。下の表は反応時間とと
もにＦｅ３＋含量が増加することを示す。この関係は更
に添付図面中のグラフにより明らかにされている。
Ｆｅ３＋ 時 間 ［ｈ］ ［モル％］ 開始前 ０．４５ 空気のもとで加熱後（１／２ｈ） ４．０ １ １１．８ ２ １８．０ ３ ２４．０ ４ ２９．２ ５ ３５．４ ６ ４０．７ 実施例 ２ ＦｅＳＯ４モルを含有する２２ｌの水性溶液、ｐＨ１．
９、を７０℃において空気で酸化してＦｅ３＋含量８．
１モル％とする。次いで水酸化ナトリウム溶液で沈殿し
（沈殿度１．０３）、そして空気で酸化する。生成物を
洗い、４０℃で乾燥する。
９、を７０℃において空気で酸化してＦｅ３＋含量８．
１モル％とする。次いで水酸化ナトリウム溶液で沈殿し
（沈殿度１．０３）、そして空気で酸化する。生成物を
洗い、４０℃で乾燥する。
保磁力 ４３．３ｋＡ／ｍ 残留磁気 ４１．８ｎＴｍ３／ｇ 結晶子の大きさ ３８ｎｍ 比表面積 ２８ｍ２／ｇ 実施例 ３ 実施例１に記載の如き容器の中で、ＦｅＳＯ４２１．７
モルを含有する水溶液２２ｌを２５％硫酸２５０ｍｌで
酸性化しそして７０℃で空気により酸化してＦｅ３＋含
量９．３モル％とする。これに次いで水酸化ナトリウム
溶液で沈殿させ（沈殿度１．０３）、そして空気で酸化
する。生成物を洗い、乾燥する。
モルを含有する水溶液２２ｌを２５％硫酸２５０ｍｌで
酸性化しそして７０℃で空気により酸化してＦｅ３＋含
量９．３モル％とする。これに次いで水酸化ナトリウム
溶液で沈殿させ（沈殿度１．０３）、そして空気で酸化
する。生成物を洗い、乾燥する。
保磁力 １３．８５ｋＡ／ｍ 残留磁気 １９．５ｎＴｍ３／ｇ 結晶子の大きさ ２９．５ｎｍ 比表面積 ３０ｍ２／ｇ 実施例 ４ 実施例１に記載の如き容器の中で、ＦｅＳＯ４２１．７
モルを含有する水性溶液２２ｌを７０℃に加熱し、そし
て空気を用いＦｅ３＋含量を１．０モル％に調整する。
次いで水酸化ナトリウム溶液で沈殿させ（沈殿度１．
０）、そして空気で酸化する。顔料を洗い、乾燥する。
モルを含有する水性溶液２２ｌを７０℃に加熱し、そし
て空気を用いＦｅ３＋含量を１．０モル％に調整する。
次いで水酸化ナトリウム溶液で沈殿させ（沈殿度１．
０）、そして空気で酸化する。顔料を洗い、乾燥する。
保磁力 ９．６３ＫＡ／ｍ 残留磁気 １０．２ｎＴｍ３／ｇ 結晶子の大きさ ９２ｎｍ 比表面積 ９．５ｍ２／ｇ 実施例 ５ 実施例２の顔料を空気中４００℃で３時間焼戻しする。
焼戻しは実験室用回転炉中で行なう。
焼戻しは実験室用回転炉中で行なう。
保磁力 ８４．２ｋＡ／ｍ 残留磁気 ４５．４ｎＴｍ３／ｇ 実施例 ６ 実施例５の顔料を実験室用回転炉中５００℃で３０分間
焼戻し、次いで湿った水素を用い４００℃で１００分間
還元しそして最後に空気により４００℃で３時間再酸化
する。
焼戻し、次いで湿った水素を用い４００℃で１００分間
還元しそして最後に空気により４００℃で３時間再酸化
する。
保磁力 ７０．６ｋＡ／ｍ 残留磁気 ６５．４ｎＴｍ３／ｇ 比較例 比較例 Ｆｅ２（ＳＯ４）３１５モル及びＦｅＳＯ４７．７モル
の水性溶液２０ｌを実施例１に記載の容器中でつくる。
これを次に水酸化ナトリウム溶液で沈殿させ、洗滌しそ
して乾燥する。
の水性溶液２０ｌを実施例１に記載の容器中でつくる。
これを次に水酸化ナトリウム溶液で沈殿させ、洗滌しそ
して乾燥する。
保磁力 ０ｋＡ／ｍ 残留磁気 ０ｎＴｃｍ３／ｇ 結晶子の大きさ １１ｎｍ 比表面積 １１０ｍ２／ｇ この生成物は超常磁性である。残量磁気がないので記録
用の目的には不適当である。
用の目的には不適当である。
第１図は種々の時間における鉄（III）のモル％をグラ
フであらわす。
フであらわす。
Claims (16)
- 【請求項１】鉄（II）塩を含有する水性溶液をアルカリ
性沈殿剤を用いて沈殿させ、次いで沈殿を２０℃〜１０
０℃の温度において酸化することにより等軸磁性酸化鉄
を製造するに当り、沈殿させる前に鉄（III）の含有量
を酸化により鉄全量に基づき１〜２５モル％に調整する
ことを特徴とする改善された等軸磁性酸化鉄の製造方
法。 - 【請求項２】鉄（III）の含有量の調整のための酸化を
ｐＨ３以下において行なう特許請求の範囲第１項記載の
方法。 - 【請求項３】鉄（III）の含有量の調整のための酸化を
空気を用いて行なう特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】鉄（II）塩含有溶液が鉄（II）硫酸塩また
は塩化鉄（II）または両者の混合物である特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - 【請求項５】アルカリ性沈殿剤がＮａＯＨ、Ｎａ2Ｃ
Ｏ3、ＮＨ3、ＭｇＯ、ＭｇＣＯ3またはそれらの混合物
であり、そして沈殿度が０．９〜２．０である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】沈殿度が１．０〜１．２である特許請求の
範囲第５項記載の方法。 - 【請求項７】沈殿の前に溶液にコバルト塩を鉄に基づき
０．５〜１５モル％の量で添加する特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - 【請求項８】沈殿の後に酸化鉄沈殿を洗浄し、乾燥しそ
して熱処理に付する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項９】熱処理が非−酸化性雰囲気中２００゜〜６
００℃における焼戻しである特許請求の範囲第８項記載
の方法。 - 【請求項１０】焼戻しが３００〜４５０℃で行なわれる
特許請求の範囲第９項記載の方法。 - 【請求項１１】熱処理が１００゜〜６００℃において空
気による酸化である特許請求の範囲第８項記載の方法。 - 【請求項１２】酸化が３００゜〜４５０℃において空気
により行なわれる特許請求の範囲第１１項記載の方法。 - 【請求項１３】熱処理が２５０゜〜６００℃における還
元剤による焼戻しである特許請求の範囲第８項記載の方
法。 - 【請求項１４】焼戻しが３００゜〜４５０℃において行
なわれる特許請求の範囲第１３項記載の方法。 - 【請求項１５】還元剤は水素である、特許請求の範囲第
１３項記載の方法。 - 【請求項１６】焼戻しに次いで酸化鉄を２００゜〜６０
０℃において空気により酸化する特許請求の範囲第１３
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853500471 DE3500471A1 (de) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Verfahren zur herstellung von isometrischen magnetischen eisenoxidpigmenten |
| DE3500471.1 | 1985-01-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163120A JPS61163120A (ja) | 1986-07-23 |
| JPH0623053B2 true JPH0623053B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=6259473
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP61000342A Expired - Lifetime JPH0623053B2 (ja) | 1985-01-09 | 1986-01-07 | 等軸磁性酸化鉄顔料の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0188765B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0623053B2 (ja) |
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| DE (2) | DE3500471A1 (ja) |
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| DE4440801A1 (de) * | 1994-11-17 | 1996-05-23 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Aldehyden |
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-
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-
1986
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- 1986-01-08 KR KR1019860000041A patent/KR930008200B1/ko not_active IP Right Cessation
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