KR101948629B1 - 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법 - Google Patents

입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, 자기 아연산염 페라이트 분말 입자의 형태를 둥근형 또는 구형으로 제조할 수 있어, 상기 입자를 자기 기록 매체에 포함할 경우, 보다 자기 테이프에 대한 분산성 및 입자간 상호 작용을 감소시킬 수 있어, 입자 밀도가 우수하도록 함으로써, 상기 자기 기록 매체의 저장 용량을 증가시킬 수 있다.

Description

입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법{METHOD FOR PREPARING OF SHAPE CONTROLLED MAGNETO PLUMBITE FERRITE PARTICLES}
본 발명은 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 자기 기록 매체(magnetic recording media),라 함은, 자기를 이용하여 정보를 기록 및 보존하는데 사용되는 매체를 말한다.
자기 기록 매체는 신분증, 신용 카드, 은행 카드 등 다양한 응용 프로그램에서 사용된다. 이 경우, 삭제 부분은 최소로 하고, 저장 용량을 극대화한 기록 매체를 제공하는 것이 바람직하다.
자기 기록 매체는 내장 자료의 우발적 손실을 최소화 할 수 있도록 적당히 높은 포화 보자력(자성을 띤 물질의 자계 강도 및 자기 소거를 위한 저항의 측정된 값)이 요구된다. 예를 들어, 마그네틱선에 의한 카드 장애의 60%는 이러한 기록 매체의 낮은 포화 보자력과 연관된다.
또한, 자기 기록 매체는 상대적으로 낮은 자기적 상호 작용(매체상에서 하나 포인트의 자기적 상호 작용의 각도의 측정과 함께 매체상에서 인접 영역)을 가진다. 낮은 자기적 상호 작용은 동일한 공간에서 저장될 수 있는 데이터의 용량을 제공함으로써, 증가된 비트의 밀도를 가져온다.
이러한 저장 용량의 증가는 자기 매체를 사용해 장치에서 확대 용량을 제공할 수 있다. 자기선 카드의 경우, 표준 은행 신용 카드가 단지 140 바이트의 저장 용량을 가지기 때문에, 소비자는 여러가지 분리된 자기선 카드를 사용한다. 보다 많은 저장 용량은 다중 기능의 여러 자기 카드의 조합을 가능하게 했다.
이러한 자기 기록 매체에는 자기 아연산염 페라이트 입자가 사용된다. 자기 아연산염 페라이트 입자는 상대적으로 높은 포화 보자력을 가지고 있다.
그러나, 이러한 자기 아연산염 페라이트 입자는 일반적인 입자의 생산, 가공 및 조절 등의 과정에서 입자들 사이의 그룹화함에 불리한 특성을 가지고 있다.
특허문헌 1은 상기 자기 아연산염 페라이트 입자에 대한 제조 방법에 대한 기술을 개시하고 있다.
특허문헌 1에 개시된 기술은, 하기의 수식을 만족하는 자기 기록 매체를 위한 자기 입자에 관한 것으로, 바늘 모양의 자성 산화철 입자의 바늘 모양; 자기 입자 및 금속 철을 포함하는 자성 산화철 입자와 코발트 화합물로 코팅된 자성 산화철 입자 등의 구성으로 포함할 경우, 분산성이 우수하므로 자기 기록 매체의 표면 평활성이 좋으므로 이를 포함하는 자기 기록 매체는 저장 용량이 보다 우수하다는 점을 개시하고 있다.
[수식]
As=K1 Mα
상기 수식에서, M는 바인더의 수평균 분자량이고, As는 바인더의 포화 흡착 작용값이며, K1은 사용된 바인더와 용매에 대해서 일정 의존적을 표시한다.
그러나, 상기 특허문헌 1에 개시된 기술의 경우, 입자의 모양 자체가 바늘 모양으로 되어 있어 입자간 상호 작용 저하에 대한 유도가 어렵고, 입자의 분산성도 충분하지 못하다는 문제점이 여전히 존재하였다.
따라서, 자기 기록 매체에 포함되는 자기 입자 자체에 대한 형태를 제어하여 보다 우수한 분산성 및 입자간 상호 작용 저하를 통하여 자기 기록 매체의 저장 용량과 관련된 성능을 증가시키는 기술이 필요한 실정이다.
특허문헌 1: 미국등록특허 제5,484,545호
본 발명은 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 제공하고자 한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 하기 화학식 1의 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은, 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용하되, 상기 전구체는 (A) 황산철 수용액(FeSO4 7H2O)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계; (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계; (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및 (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
PO·n(Fe2-AQAO3)
상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이며,
[화학식 2]
Figure 112017079396983-pat00001
상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다.
또한, 본 발명은 하기 화학식 1을 갖는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은, 티타늄이 포함된 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용하되, 상기 전구체는 (A) 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계; (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계; (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및 (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
PO·n(Fe2-AQAO3)
상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이며,
[화학식 2]
Figure 112017079396983-pat00002
상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, 자기 아연산염 페라이트 분말 입자의 형태를 둥근형 또는 구형으로 제조할 수 있어, 상기 입자를 자기 기록 매체에 포함할 경우, 보다 자기 테이프에 대한 분산성 및 입자간 상호 작용을 감소시킬 수 있어, 입자 밀도가 우수하도록 함으로써, 상기 자기 기록 매체의 저장 용량을 증가시킬 수 있다.
첨부된 도면은 해당 기술 분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 TEM(투과 전자 현미경) 사진을 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 TEM(투과 전자 현미경) 사진을 나타낸 것이다.
도 3 내지 도 8은, 각각 본 발명의 비교예에 따라 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 TEM(투과 전자 현미경) 사진을 나타낸 것이다.
도 9는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 응집 과정에서의 상호 작용 정도를 측정한 결과이다[도 9에서, "▲"는 실시예에 대한 측정값이고, "*"는 비교예에 대한 측정값이다].
도 10은, 본 발명의 실시예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말을 기재에 코팅한 자기 기록 매체의 측면도이다.
이하, 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 관하여 상세히 설명하나, 상기 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법의 범위가 하기 설명에 의해 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 명세서상에서, "포함하다" 또는 "이루어진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에서 상기 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
PO·n(Fe2-AQAO3)
상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법으로부터 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말은 상기 화학식 1로 표시될 수 있으며, 예를 들어 1.25:1, 1.5:1 또는 2:1의 종횡비를 가짐으로써 구형(球形)의 입자 형태를 가질 수 있다.
상기 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 구형의 자기 아연산염 페라이트 분말 입자는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 0.05㎛ 내지 1.5㎛, 0.05㎛ 내지 1.2㎛ 또는 0.075㎛ 내지 1㎛의 직경을 가진 자기 아연산염 페라이트 분말 입자일 수 있다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112017079396983-pat00003
상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다. 이 경우, 상기 X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 하나 이상이 철(Fe) 원자인 경우, 분산성이 우수한 거의 구형의 철 기반의 옥사이드(oxide) 및/또는 하이드록사이드(hydroxide)를 제공할 수 있으므로, 본 발명의 효과인 입자 형태가 구형으로 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조가 가능하도록 할 수 있어, 특별히 제한되지 않으나, 상기 X, Y 및 Z는 모두 철(Fe) 원자인 것이 바람직하다. 또한, 상기 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자일 경우, 후술하는 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 포함된 산화 반응이 원활하게 진행될 수 있으므로, 보다 효율적으로 본 발명의 효과인 입자 형태가 구형으로 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조가 가능하도록 할 수 있어, 특별히 제한되지 않으나, 상기 R1, R2, R3 및 R4는 모두 산소(O) 원자인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, 전술한 전구체를 수득하기 위한 하기와 같은 과정들을 포함한다.
상기 과정들은 (A) 황산철 수용액(FeSO4 7H2O)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계; (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계; (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및 (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 상기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (A) 단계, 즉 황산철 수용액(FeSO4 7H2O)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계는, 예를 들어 5분 내지 60분, 10분 내지 50분, 20분 내지 40분 또는 바람직하게 약 30분 동안 수행될 수 있다.
상기 (B) 단계, 즉 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계를 수행함에 있어, 상기 pH 조절제는 알칼리화제일 수 있다. 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 상기 알칼리화제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 중조, 암모니아액, 구연산칼륨, 트리에탄올아민 및 구연산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 여기서 pH의 조절은 예를 들어 10 내지 12일 수 있으며, 상기 범위 이외에서는 중간 산물인 탄산바륨(BaCO3) 또는 탄산스트론튬(SrCO3)이 분해되거나, 산화물 입자에서 바륨 또는 스트론튬이 결핍되어 효율적인 제조가 이루어지지 않을 수 있다.
상기 (C) 단계, 즉 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계를 수행함에 있어, 상기 상승 온도는 50℃ 내지 120℃, 60 내지 110℃ 또는 70℃ 내지 100℃일 수 있고, 바람직하게는 약 85일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다. 이 경우, 산소 또는 공기 분위기로 변경한 후, 산화반응을 실시하는 것이 바람직하며, 상기 산소 또는 공기의 유량에 따라 최종 제조될 전구체의 입자의 크기가 달라질 수 있다. 예를 들어, 상기 산소 또는 공기의 유량이 적을 경우에는 작은 입자가 제조되며, 상기 산소 또는 공기의 유량이 많을 경우 큰 입자가 제조될 수 있다.
상기 (D) 단계, 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 상기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 수행함에 있어, 상기 건조 온도는 100℃ 내지 160℃, 110℃ 내지 150℃ 또는 120℃ 내지 140℃일 수 있으며, 바람직하게는 약 130℃일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, 상기 전구체를 수득하는 (A) 단계 내지 (D) 단계를 포함하는 이외에 예를 들어, (E) 상기 전구체를 포함하는 분산액을 바륨 또는 스트론튬의 용액; 및 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액과 혼합하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 분산액에 바륨 또는 스트론튬의 용액; 및 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액과 혼합하는 경우, 후술하는 하소 처리 온도를 낮출 수 있어, 보다 효율적으로 본 발명에 따른 제조 방법 수행이 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은, (F) 상기 분산액으로부터 고상을 분리하여, 상기 분리된 고상을 건조시키는 단계 및 (G) 상기 분리 및 건조된 고상을 하소(calcining)시켜 전구체 입자로부터 자기 아연산염 페라이트 분말 입자를 생성하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 분산액에서 고상을 분리 또는 여과될 경우, 충분히 높은 온도에서 수행되는 것이 바람직하고, 이후 충분한 시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다. 상기 건조시키는 과정에 의하여 입자가 거의 철 기반의 옥사이드 및 수산화물 전구체 입자의 형상을 유지할 수 있게 한다. 상기 전구체 입자의 형상을 유지시킬 수 있는 온도는 일반적으로 약 900 또는 약 730℃ 내지 약 870℃의 범위의 온도가 바람직하다.
상기 하소 과정을 거친 입자는 부흐너 깔대기를 사용하여 필터링하고, 세정 처리되어 강한 결합 응집을 줄이거나 방지할 수 있다. 또한, 상기 입자를 건조시키고 분쇄할 경우 거의 구형의 자기 아연산염 페라이트 입자를 수득할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법은 하기 화학식 1을 갖는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은, 티타늄이 포함된 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용하되, 상기 전구체는 (A) 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계; (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계; (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및 (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
PO·n(Fe2-AQAO3)
상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이며,
[화학식 2]
Figure 112017079396983-pat00004
상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다.
전술한 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법과 비교하여, 전구체를 수득함에 있어 티타늄(Ti)을 포함하는 상기 화학식 2로 표시되는 전구체를 수득하여 이를 포함하는 분산액을 사용하는 것만 차이가 있으므로, 이하에서는 전술한 내용과 중복되는 내용은 생략하기로 한다.
상기 (A) 단계, 즉 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계를 수행함에 있어서, 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)내에 존재하는 티타늄 및 철의 몰비(Ti/Fe)는, 예를 들어 5 내지 15mole%, 6 내지 13mole% 또는 7 내지 11mole%이며, 바람직하게는 9mole%일 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 티타늄 및 철의 몰비(Ti/Fe)의 범위 내의 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)을 사용함으로써, 보다 효율적으로 티타늄이 포함된 전구체를 수득할 수 있다. 이 경우, 티타늄은 상기 전구체 내부에 포함되어 분리되지 않는 화합물 형태로 포함되는 것으로 해석하는 것이 바람직하고, 상기 전구체와 분리 가능한 형태로 포함되는 것으로 해석해서는 아니된다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법을 상세히 설명하지만, 상기 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[ 실시예 1] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
가열이 가능한 반응기에 황산철 수용액(FeSO4 7H2O)을 준비하고 질소 가스를 통기하여 30분간 분산시켰다. 여기서, 황산철 원료 자체는 쉽게 산화되는 원료이므로 수용액 내의 용존 산소를 충분히 제거하여 비산화성 분위기를 만들었다. 그 후, 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 pH를 조절하였다. 이후 85℃까지 온도를 상승시켜 산소(혹은 공기) 분위기로 변경한 뒤 산화 반응을 실시하였다. 상기 산화 반응의 종점은 시안산칼륨 적정법으로 확인하였다. 상기 산화 반응을 통하여, 얻어진 Fe3O4의 고형분이 침전되면 반응 종료 후 냉각시킨 뒤 진공 펌프와 부흐너 깔때기(Buchner Funnel)로 여과하였다. 그 후, 130℃에서 건조시켜 Fe3O4 분말을 얻었다. 건조한 분말은 마노유발을 이용하여 분쇄하여 입자 형태가 제어된 전구체 분말을 얻었다. 확인 결과, 상기 전구체 분말의 직경은 0.8㎛였다.
상기 전구체 분말 30g, BaCl2 8.34g. 2H2O, TiCl4 2.04g 및 ZnCl2 1.47g을 포함하는 분산액 150㎖가 비드밀 형태의 아이거 밀(Euger mill)을 사용하여 준비하였다. 물 60㎖에 Na2CO3 5.43g 및 NaOH 4.11g를 혼합하였고, 교반 용액을 추가 혼합하였다. 이후, 획득된 슬러리를 교반하면서, 20분 동안 상온에 유지하였다.
혼합(교반)한 후, 슬러리의 고체상은 진공 펌프와 함께 부흐너 깔대기를 사용하여 필터링하였고, 12시간 동안 퓸 후드(fume hood)에서 건조하였다. 그 후, 건조 물질은 모르타르(mortar)와 페스틀(pestle)에 의해 건식하였다. 수득한 분말은 2시간 동안 810℃에서 하소하였다. 하소된 분말은 아이거 밀(Eiger mill)을 통하여 습식 혼련(混鍊)하였고, 나트륨 및 염소 이온은 세정 처리로 제거하였으며, 6시간 동안 130℃에서 건조하여 최종 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 실시예 2] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
가열이 가능한 반응기에 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)을 준비하고 질소 가스를 통기하여 30분간 분산시켰다. 여기서, 황산철 원료 자체는 쉽게 산화되는 원료이므로 수용액 내의 용존 산소를 충분히 제거하여 비산화성 분위기를 만들었다. 그 후, 수산화나트륨(NaOH)을 투입하여 pH를 조절하였다. 이후 85℃까지 온도를 상승시켜 산소(혹은 공기) 분위기로 변경한 뒤 산화 반응을 실시하였다. 상기 산화 반응의 종점은 시안산칼륨 적정법으로 확인하였다. 상기 산화 반응을 통하여, 얻어진 Fe3O4의 고형분이 침전되면 반응 종료 후 냉각시킨 뒤 진공 펌프와 부흐너 깔때기(Buchner Funnel)로 여과하였다. 그 후, 130℃에서 건조시켜 Fe3O4 분말을 얻었다. 건조한 분말은 마노유발을 이용하여 분쇄하여 입자 형태가 제어된 전구체 분말을 얻었다. 확인 결과, 상기 전구체 분말의 직경은 0.8㎛였다.
상기 전구체 분말 30g, BaCl2 8.34g. 2H2O, TiCl4 2.04g 및 ZnCl2 1.47g을 포함하는 분산액 150㎖가 비드밀 형태의 아이거 밀(Euger mill)을 사용하여 준비하였다. 물 60㎖에 Na2CO3 5.43g 및 NaOH 4.11g를 혼합하였고, 교반 용액을 추가 혼합하였다. 이후, 획득된 슬러리를 교반하면서, 20분 동안 상온에 유지하였다.
혼합(교반)한 후, 슬러리의 고체상은 진공 펌프와 함께 부흐너 깔대기를 사용하여 필터링하였고, 12시간 동안 퓸 후드(fume hood)에서 건조하였다. 그 후, 건조 물질은 모르타르(mortar)와 페스틀(pestle)에 의해 건식하였다. 수득한 분말은 2시간 동안 810℃에서 하소하였다. 하소된 분말은 아이거 밀(Eiger mill)을 통하여 습식하였고, 나트륨 및 염소 이온은 세정 처리로 제거하였으며, 6시간 동안 130℃에서 건조하여 최종 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 1] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
황산철 수용액(FeSO4 7H2O) 대신 황산마그네슘 수용액(MgSO4 7H2O)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 2] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
pH 조절제 NaOH를 넣지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 3] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
산화 반응을 실시하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 4] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3) 대신 황산마그네슘 수용액(MgSO4 7H2O)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 5] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
pH 조절제 NaOH를 넣지 않은 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
[ 비교예 6] 입자 형태가 제어된 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조
산화 반응을 실시하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 과정을 실시하여 전구체 및 이를 이용한 자기 아연산염 페라이트 분말을 제조하였다.
상기 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말 각각에 대하여 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 통하여 입자의 형태를 관찰하였다.
도 1 및 도 2는 각각 실시예 1 및 실시예 2의 자기 아연산염 페라이트 분말 입자 형태에 대한 TEM 사진이고, 도 3 내지 도 8은 각각 비교예 1 내지 비교예 6의 자기 아연산염 페라이트 분말 입자 형태에 대한 TEM 사진이다.
도 1 및 도 2에서 확인된 자기 아연산염 페라이트 분말 입자 형태는 도 3 내지 도 8에서 확인된 자기 아연산염 페라이트 분말 입자 형태와 비교하여, 거의 구형 또는 둥근 형태이므로, 상기 입자를 자기 기록 매체에 포함할 경우, 보다 자기 테이프에 대한 분산성 및 입자간 상호 작용을 감소시킬 수 있어, 입자 밀도가 우수하도록 함으로써, 상기 자기 기록 매체의 저장 용량을 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
도 9는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 응집 과정에서의 상호 작용 정도를 측정한 결과이다[도 9에서, "▲"는 실시예에 대한 측정값이고, "*"는 비교예에 대한 측정값이다].
도 9의 측정된 값은 피측정 방향 비율 (또는)의 기능으로서 포지티브 ΔM의 측정값의 그래프이다. 각각의 실시예 및 비교예에서 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말을 분산하여 형성한 테이프를 샘플을 가지고 측정한 것으로, 입자간 자기적 상호 작용의 강도를 측정한 것이다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말을 자기 테이프에 적용할 경우에도 입자간 상호 작용이 매우 감소하므로, 입자 밀도가 우수하도록 함으로써, 상기 자기 기록 매체의 저장 용량을 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
도 10은, 본 발명의 실시예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말을 기재에 코팅한 자기 기록 매체의 측면도이다.
예를 들어, 본 발명의 본 발명의 실시예에 따른 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 의해 제조된 자기 아연산염 페라이트 분말의 경우, 비자성을 갖는 기판(20)상에 코팅하여 형성될 수 있는 자성층(10)에 포함될 수 있고, 상기 자성층에 분산되어 존재할 수 있다. 이 경우 상기 기판은 통상적으로 사용될 수 있는 기판이라도 무방하며, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate) 등과 다른 막 형성 물질과 같은 다양한 고분자를 포함할 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10 : 자성층
20 : 기판

Claims (21)

  1. 하기 화학식 1의 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은, 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용하되,
    상기 전구체는 (A) 황산철 수용액(FeSO4 7H2O)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계;
    (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계;
    (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및
    (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 입자 형태는 0.05㎛ 내지 1.5㎛의 직경을 가지는 구형(球形)의 입자 형태인 것인 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법:
    [화학식 1]
    PO·n(Fe2-AQAO3)
    상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이며,
    [화학식 2]
    Figure 112018080373521-pat00005

    상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 (A) 단계는 5분 내지 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 (B) 단계의 pH 조절제는 알칼리화제인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 알칼리화제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 중조, 암모니아액, 구연산칼륨, 트리에탄올아민 및 구연산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 (C) 단계에서 온도는 50℃ 내지 120℃인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 (D) 단계에서 건조 온도는 100℃ 내지 160℃인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, (E) 상기 전구체를 포함하는 분산액을
    바륨 또는 스트론튬의 용액; 및
    탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액과 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, (F) 상기 분산액으로부터 고상을 분리하여, 상기 분리된 고상을 건조시키는 단계 및 (G) 상기 분리 및 건조된 고상을 하소시켜 전구체 입자로부터 자기 아연산염 페라이트 분말 입자를 생성하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  11. 하기 화학식 1을 갖는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은, 티타늄이 포함된 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 하는 분산액의 혼합물을 사용하되,
    상기 전구체는 (A) 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)에 질소 가스를 통기(ventilation)하여 분산시키는 단계;
    (B) 상기 수용액 내에 존재하는 산소를 제거한 후, pH 조절제를 투입하여 pH를 조절하는 단계;
    (C) 상기 pH 조절 후, 온도를 상승시켜 산화 반응을 시키는 단계; 및
    (D) 상기 산화반응이 종료된 후, 건조시켜 하기 화학식 2의 화합물을 전구체로 수득하는 단계를 포함하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법:
    [화학식 1]
    PO·n(Fe2-AQAO3)
    상기 화학식 1에서, P는 바륨 또는 스트론튬이고, n은 (Fe2-AQAO3) 및 PO((Fe2-AQAO3)/PO)의 몰비로서 5 내지 6mole%이며, Q는 코발트, 아연, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 주석, 규소, 니오븀 및 탄탈럼으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, A는 치환 원소의 양으로서 0 내지 3.5이며,
    [화학식 2]
    Figure 112017079396983-pat00006

    상기 화학식 2에서, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 적어도 하나는 철(Fe) 원자이고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 적어도 2 이상은 산소(O) 원자이다.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 입자 형태는 구형(球形)의 입자 형태인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 구형(球形)의 입자 형태는 0.05㎛ 내지 1.5㎛의 직경인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  14. 제 11 항에 있어서, 상기 (A) 단계의 황산철 티타늄 수용액(FeSO4 Ti2(SO4)3)내에 존재하는 티타늄 및 철의 몰비(Ti/Fe)는 5 내지 15mole%인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 상기 (A) 단계는 5분 내지 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  16. 제 11 항에 있어서, 상기 (B) 단계의 pH 조절제는 알칼리화제인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 알칼리화제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 중조, 암모니아액, 구연산칼륨, 트리에탄올아민 및 구연산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  18. 제 11 항에 있어서, 상기 (C) 단계에서 온도는 50℃ 내지 120℃인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  19. 제 11 항에 있어서, 상기 (D) 단계에서 건조 온도는 100℃ 내지 160℃인 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  20. 제 11 항에 있어서, (E) 상기 전구체를 포함하는 분산액을
    바륨 또는 스트론튬의 용액; 및
    탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화나트륨(NaOH) 및 수산화칼륨(KOH)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액과 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
  21. 제 20 항에 있어서, (F) 상기 분산액으로부터 고상을 분리하여, 상기 분리된 고상을 건조시키는 단계 및 (G) 상기 분리 및 건조된 고상을 하소시켜 전구체 입자로부터 자기 아연산염 페라이트 분말 입자를 생성하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 형태가 제어된 자기 아연산염 페라이트 분말의 제조방법.
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