JPS6144719A - 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents
磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法Info
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- JPS6144719A JPS6144719A JP16603684A JP16603684A JPS6144719A JP S6144719 A JPS6144719 A JP S6144719A JP 16603684 A JP16603684 A JP 16603684A JP 16603684 A JP16603684 A JP 16603684A JP S6144719 A JPS6144719 A JP S6144719A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用板状Ｂａフェライｌ−１粒子粉末
の製造法に関するものであり、詳しくは、Ｆｅ（ＤＩ）
及びＢａイオンとＴｉ（ＩＶ）及びＧｏ（ＩＩ）又はＣ
，ｏ （ＩＩ ）並びにＭｎｓ Ｚｎ等の２価金属イオ
ン旧■）とを含むアルカリ性懸濁液を水熱処理する方法
（以下、これを単に水熱処理法という。）において、粒
子が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度以下であり
、且つ、適当な抗磁力（３００〜１００００ｅ程度）と
優れた分散性を有する板状の１３ａＦｅ＋□−２Ｖ Ｍ
ｙＴｉｙ ０Ｉ９（但し、０．１≦ｙ≦１．２）粒子を
得ることを目的とする。
の製造法に関するものであり、詳しくは、Ｆｅ（ＤＩ）
及びＢａイオンとＴｉ（ＩＶ）及びＧｏ（ＩＩ）又はＣ
，ｏ （ＩＩ ）並びにＭｎｓ Ｚｎ等の２価金属イオ
ン旧■）とを含むアルカリ性懸濁液を水熱処理する方法
（以下、これを単に水熱処理法という。）において、粒
子が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度以下であり
、且つ、適当な抗磁力（３００〜１００００ｅ程度）と
優れた分散性を有する板状の１３ａＦｅ＋□−２Ｖ Ｍ
ｙＴｉｙ ０Ｉ９（但し、０．１≦ｙ≦１．２）粒子を
得ることを目的とする。
近年、粒度が均斉であり、適当な平均粒度と抗磁力を有
し、且つ、分散性に優れた強磁性あ非針状粒子が記録用
磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望され
つつある。
し、且つ、分散性に優れた強磁性あ非針状粒子が記録用
磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望され
つつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としては、Ｂａフェライト
粒子粉末がよく知られている。
粒子粉末がよく知られている。
従来、Ｂａフェライト粒子粉末を製造する方法としては
、Ｂａの炭酸塩、酸化物等のＢａ原料と酸化鉄との混合
物を１０００〜１３００℃で加熱焼成した後、粉砕する
、いわゆる乾式法がある。
、Ｂａの炭酸塩、酸化物等のＢａ原料と酸化鉄との混合
物を１０００〜１３００℃で加熱焼成した後、粉砕する
、いわゆる乾式法がある。
乾式法により得られるＢａフェライト粒子粉末は、高温
で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間で焼結を生起し
、その後に粉砕したとしても平均径が数μｍ、殊に、１
μｍ程度であり、塗料化の際の分散性が悪く、磁気記録
用磁性材料としては好ましいものではない。
で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間で焼結を生起し
、その後に粉砕したとしても平均径が数μｍ、殊に、１
μｍ程度であり、塗料化の際の分散性が悪く、磁気記録
用磁性材料としては好ましいものではない。
即ち、磁気記録用磁性材料としてはできるだけ微細で殊
に０．０５μｍ〜０．３μｍ程度のものが要求される。
に０．０５μｍ〜０．３μｍ程度のものが要求される。
この事実は、例えば、特開昭５３−２０５９６号公報の
「・・・・０．５μを越えては磁気記録材として均一に
塗布することに難点があり・・・・」なる記載、例えば
、特開昭５６−１２５２１９号公報の［・・・・垂直磁
気記録が面内記録に対して、その有為性が明らがとなる
のは、記録波長が１μ閉以下の領域である。しかしてこ
の波長領域で十分な記録・再生を行うためには、上記フ
ェライトの結晶粒径は、略０．３μｍ以下が望ましい。
「・・・・０．５μを越えては磁気記録材として均一に
塗布することに難点があり・・・・」なる記載、例えば
、特開昭５６−１２５２１９号公報の［・・・・垂直磁
気記録が面内記録に対して、その有為性が明らがとなる
のは、記録波長が１μ閉以下の領域である。しかしてこ
の波長領域で十分な記録・再生を行うためには、上記フ
ェライトの結晶粒径は、略０．３μｍ以下が望ましい。
しかし、０．０１μｍ程度となると、所望の強磁性を呈
しないため、適切な結晶粒径としては０．０１〜０．３
μｍ程度が要求される。」なる記載等の通りである。
しないため、適切な結晶粒径としては０．０１〜０．３
μｍ程度が要求される。」なる記載等の通りである。
次に、抗磁力について言えば、従来のＢａフェライト粒
子粉末は、通常３００００ｅ以上を有し、あまりにもそ
の値が高いため、磁気記録用磁性材料として好ましいも
のではない。
子粉末は、通常３００００ｅ以上を有し、あまりにもそ
の値が高いため、磁気記録用磁性材料として好ましいも
のではない。
一方、Ｂａフェライト粒子粉末を製造する方法としては
、前述した水熱処理法がある。
、前述した水熱処理法がある。
水熱処理法による場合には、生成する板状Ｂａフェライ
ト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在する為、優れた
分散性を有するものである。
ト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在する為、優れた
分散性を有するものである。
この事実は、特公昭４６−３５４５号公報の［・・・・
本発明方法によって得られるＢａフェライト沈澱はその
粒子の１個々上がばらばらの状態で存するものである為
、これをフェライト焼結体の材料とすれば優秀な性能の
異方性バリウムフェライト焼結体が得られる。又磁気記
憶用材料例えば磁気テープの原料に用いれば１個々上が
ばらばらの状態で存する為に有機媒体に均−且つ高密度
に充填され易いので高忠実度の磁気テープを得ることが
出来る。
本発明方法によって得られるＢａフェライト沈澱はその
粒子の１個々上がばらばらの状態で存するものである為
、これをフェライト焼結体の材料とすれば優秀な性能の
異方性バリウムフェライト焼結体が得られる。又磁気記
憶用材料例えば磁気テープの原料に用いれば１個々上が
ばらばらの状態で存する為に有機媒体に均−且つ高密度
に充填され易いので高忠実度の磁気テープを得ることが
出来る。
」なる記載から明らかである。
次に、抗磁力について言えば、水熱処理法により生成し
たＢａフェライト粉末の抗磁力を低減させ、適当な抗磁
力（３００〜１００００ｅ程度）とする為にフェライト
中のＦｅ（ｎＩ）の一部をＴｉ（ＩＶ）及びＧｏ（旧又
はＣｏ（ＩＩ）並びにＭｎ５Ｚｎ等の２価金属イオンＭ
（ＩＩ）で置換することが提案されている。
たＢａフェライト粉末の抗磁力を低減させ、適当な抗磁
力（３００〜１００００ｅ程度）とする為にフェライト
中のＦｅ（ｎＩ）の一部をＴｉ（ＩＶ）及びＧｏ（旧又
はＣｏ（ＩＩ）並びにＭｎ５Ｚｎ等の２価金属イオンＭ
（ＩＩ）で置換することが提案されている。
粒度が均斉であり、適当な平均粒度と抗磁力を有し、且
つ、分散性に優れた板状Ｂａフェライト粒子粉末は現在
量も要求されているところであり、上述した通り、水熱
処理法による場合には、分散性の優れた板状Ｂａフェラ
イト粒子が得られるが、一方、生成条件によってその粒
度分布、平均粒度等の粉体特性及び抗磁力、磁化値等の
磁気的性質が種々異なり、目的とする特性を有する板状
Ｂａフェライト微粒子を得る為の生成条件を厳密に制御
することは困難であった。そこで、粒度が均斉であり、
適当な平均粒度と抗磁力を有し、且つ、分散性に優れた
板状Ｂａフェライト粒子粉末を容易に生成する為め技術
手段の確立が強く要望されているのである。
つ、分散性に優れた板状Ｂａフェライト粒子粉末は現在
量も要求されているところであり、上述した通り、水熱
処理法による場合には、分散性の優れた板状Ｂａフェラ
イト粒子が得られるが、一方、生成条件によってその粒
度分布、平均粒度等の粉体特性及び抗磁力、磁化値等の
磁気的性質が種々異なり、目的とする特性を有する板状
Ｂａフェライト微粒子を得る為の生成条件を厳密に制御
することは困難であった。そこで、粒度が均斉であり、
適当な平均粒度と抗磁力を有し、且つ、分散性に優れた
板状Ｂａフェライト粒子粉末を容易に生成する為め技術
手段の確立が強く要望されているのである。
更に、水熱処理法による場合には、オートクレーブとい
う特殊な装置を必要とする為、収率に限界があり経済的
、工業的ではないという欠点があった。
う特殊な装置を必要とする為、収率に限界があり経済的
、工業的ではないという欠点があった。
本発明者は、水熱処理法において、生成粒子の収率を高
め、経済的、工業的にを利に板状Ｂａフェライト粒子を
得る為には、高濃度反応の実施が必要であると考えた。
め、経済的、工業的にを利に板状Ｂａフェライト粒子を
得る為には、高濃度反応の実施が必要であると考えた。
従来、水熱処理法においてＦｅ（ＩＩＩ）原料として含
水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Ｆｅ（ＩＩ［）濃
度が１．０ｍｏｌ／ Ａ程度以上の高濃度反応が可能で
あることが知られている。
水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Ｆｅ（ＩＩ［）濃
度が１．０ｍｏｌ／ Ａ程度以上の高濃度反応が可能で
あることが知られている。
例えば、特公昭４９−６６３６号公報に記載の「実施例
５」は板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に関するも
のであるが、Ｆｅ（ＩＩ［）原料として含水酸化第二鉄
であるゲータイト粒子を使用しており、Ｆｅ（ＩＩＩ）
濃度は１．９ ｍｏｌ／Ｊである。
５」は板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に関するも
のであるが、Ｆｅ（ＩＩ［）原料として含水酸化第二鉄
であるゲータイト粒子を使用しており、Ｆｅ（ＩＩＩ）
濃度は１．９ ｍｏｌ／Ｊである。
因に、Ｆｅ（ＩＩＩ）原料として硝酸鉄又は塩化鉄を用
いた場合の？（ＩＩ［）濃度は前出特公昭４６−３５４
５号公報に記載の発明の実施例によれば高々１ ｍｏｌ
／β程度である。
いた場合の？（ＩＩ［）濃度は前出特公昭４６−３５４
５号公報に記載の発明の実施例によれば高々１ ｍｏｌ
／β程度である。
上述した通り、水熱処理法においてＦｅ（ＩＩＩ）原料
として含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高濃度反応
が可能であるが、一方、生成する板状Ｂａフェライト粒
子は１〜２μｍ程度の粗大粒子であり、磁気記録用板状
Ｂａフェライト粒子としては好ましいものではなかった
。
として含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高濃度反応
が可能であるが、一方、生成する板状Ｂａフェライト粒
子は１〜２μｍ程度の粗大粒子であり、磁気記録用板状
Ｂａフェライト粒子としては好ましいものではなかった
。
この事実は、特公昭４７−２５７９６号公報の［針状の
ｔｘ−ＦｅＯ・ＯＨ（ゲータイト）結晶粒子を含むｐＩ
（＞１１の水酸化バリウム水溶液を２６０℃〜３００℃
の温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状でそ
の大きさは１〜２μ、厚さ０．２μ以下であるＢａ０・
６ＦｅｚＯ３沈澱粒子を生ぜしめ・・・・」なる記載か
ら明らかである。
ｔｘ−ＦｅＯ・ＯＨ（ゲータイト）結晶粒子を含むｐＩ
（＞１１の水酸化バリウム水溶液を２６０℃〜３００℃
の温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状でそ
の大きさは１〜２μ、厚さ０．２μ以下であるＢａ０・
６ＦｅｚＯ３沈澱粒子を生ぜしめ・・・・」なる記載か
ら明らかである。
上述したところから明らかな通り、平均径が０．３μｍ
程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有
する板状Ｂａフェライト粒子を高濃度反応により経済的
、工業的に有利に得る方法が強く要望されているのであ
る。
程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有
する板状Ｂａフェライト粒子を高濃度反応により経済的
、工業的に有利に得る方法が強く要望されているのであ
る。
本発明者は、粒度が均斉であって、平均径が０．３μｍ
程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有
する板状Ｂａフェライト粒子を容易に得るべく、更に、
必要により、高濃度反応により経済的、工業的に有利に
得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有
する板状Ｂａフェライト粒子を容易に得るべく、更に、
必要により、高濃度反応により経済的、工業的に有利に
得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
即ち、本発明は、Ｆｅ（ＩＩ［）塩と該Ｆｅ（ＩＩ＋）
１原子に対しＴｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を含む
２価金属イオンＭ（ｎ）の総数が０．０１７〜０．２５
の割合であり、上記Ｆｅ（ＩＩ＋） 、Ｔｉ（ＩＶ）及
びＣｏ（ＩＩ）を含む２価金属イオンＭ （Ｉｔ）の全
金属イオンに対し１当量以上のアルカリ水溶液を混合す
ることにより、アルカリ性水溶液中にＰｅ（ＩＩｌ）
、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣ０（ＩＩ）を含む２価金属イオン
Ｍ（ＩＩ）の水酸化物を生成沈澱させた後、該アルカリ
性水溶液中から生成沈澱物をろ別、水洗することにより
得られた上記Ｆｅ（ＩＩＩ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ
（ＩＩ）を含む２価金属イオンの水酸化物と該水酸化物
中のＦｅ（ＩＩＩ）、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を
含む２価金属イオンＭ（１１）の全金属イオン６〜８原
子に対し１原子の割合でＢａイオンが含まれた強アルカ
リ性懸濁液を１１０〜１９０℃の温度範囲で水熱処理を
行って、一旦、均斉で微細なＢａＦｅ９−ｇ＊ ＭＸ
Ｔｉｘ ＯＩａ、ｓ （但し、０．０７５≦ｘ≦０．９
）沈澱を生成させ、次いで、該ＢａＦｅ９４＊ ＭＸ
Ｔｉｘ ０１４．５沈澱を含むアルカリ性懸濁液を２０
０〜３３０℃の温度範囲で水熱処理するか、又は必要に
より、上記ＢａＦｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ ＯＩａ、
ｓ沈澱を含むアルカリ性懸濁液中に、全Ｆｅ（ＩＩＩ）
がＢａイオン１原子に対して６〜１２原子となるような
割合で、含水酸化第二鉄及びＢａイオンを含む化合物を
添加混合するか、又は含水酸化第二鉄、Ｂａイオンを含
む化合物、Ｔｉ （Ｉｔ／）及びＣｏ（ＩＩ）を含む２
価金属イオンＭ（ＩＩ）を添加混合し、更に、２００〜
３３０℃の温度範囲で水熱処理することにより板状Ｂａ
Ｆｅ１２−ｚｙ Ｍｙ Ｔｉｙ ＯＩｑ（但し、０．１
≦ｙ≦１．２）粒子を生成させることよりなる磁気記録
用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法である。
１原子に対しＴｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を含む
２価金属イオンＭ（ｎ）の総数が０．０１７〜０．２５
の割合であり、上記Ｆｅ（ＩＩ＋） 、Ｔｉ（ＩＶ）及
びＣｏ（ＩＩ）を含む２価金属イオンＭ （Ｉｔ）の全
金属イオンに対し１当量以上のアルカリ水溶液を混合す
ることにより、アルカリ性水溶液中にＰｅ（ＩＩｌ）
、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣ０（ＩＩ）を含む２価金属イオン
Ｍ（ＩＩ）の水酸化物を生成沈澱させた後、該アルカリ
性水溶液中から生成沈澱物をろ別、水洗することにより
得られた上記Ｆｅ（ＩＩＩ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ
（ＩＩ）を含む２価金属イオンの水酸化物と該水酸化物
中のＦｅ（ＩＩＩ）、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を
含む２価金属イオンＭ（１１）の全金属イオン６〜８原
子に対し１原子の割合でＢａイオンが含まれた強アルカ
リ性懸濁液を１１０〜１９０℃の温度範囲で水熱処理を
行って、一旦、均斉で微細なＢａＦｅ９−ｇ＊ ＭＸ
Ｔｉｘ ＯＩａ、ｓ （但し、０．０７５≦ｘ≦０．９
）沈澱を生成させ、次いで、該ＢａＦｅ９４＊ ＭＸ
Ｔｉｘ ０１４．５沈澱を含むアルカリ性懸濁液を２０
０〜３３０℃の温度範囲で水熱処理するか、又は必要に
より、上記ＢａＦｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ ＯＩａ、
ｓ沈澱を含むアルカリ性懸濁液中に、全Ｆｅ（ＩＩＩ）
がＢａイオン１原子に対して６〜１２原子となるような
割合で、含水酸化第二鉄及びＢａイオンを含む化合物を
添加混合するか、又は含水酸化第二鉄、Ｂａイオンを含
む化合物、Ｔｉ （Ｉｔ／）及びＣｏ（ＩＩ）を含む２
価金属イオンＭ（ＩＩ）を添加混合し、更に、２００〜
３３０℃の温度範囲で水熱処理することにより板状Ｂａ
Ｆｅ１２−ｚｙ Ｍｙ Ｔｉｙ ＯＩｑ（但し、０．１
≦ｙ≦１．２）粒子を生成させることよりなる磁気記録
用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明に係る板状Ｂａフェライト粒子粉末は、粒
子が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度以下であり
、且つ、適当な抗磁力（３００”１００００ｅ程度）と
優れた分散性を有するものであり、その生成にあたって
は、生成反応自体、粒度が均斉であり、且つ、微細な粒
子が得られやすいという特徴を有する為、生成条件の制
御が容易である。
子が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度以下であり
、且つ、適当な抗磁力（３００”１００００ｅ程度）と
優れた分散性を有するものであり、その生成にあたって
は、生成反応自体、粒度が均斉であり、且つ、微細な粒
子が得られやすいという特徴を有する為、生成条件の制
御が容易である。
水熱処理法において、アルカリ＠濁液中に、一旦、Ｂａ
Ｆｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ Ｏｔａ、ｓ沈澱を生成さ
せ、次いで、該ＢａＦｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ ０１
４．５をＢａＦｅ４２−ｚｙ Ｍｙ７ｉｙ ＯＩｑに変
化させる本発明による場合には、何故均斉であり、且つ
、微細な板状Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明
らかではないが、本発明者は、アルカリ懸濁液中に一旦
生成沈澱させたＢａＦｅｑ−ｚｘ ’ｌＩｘ Ｔ、ｉｘ
Ｏｃ４．ｓ粒子カ均斉テアリ、且ツ、微細な粒子であ
る為、該ＢａＦｅｑ−ｚ＋ｔ ＩＩｌ、 Ｔｘｘ ＯＩ
ａ、ｓを変化させて得られる板状ＢａＦｅ１２−ｚア心
ＴｉｙＯ（ｑ粒子もまた均斉であり、且つ、微細な粒子
になるものと考えている。
Ｆｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ Ｏｔａ、ｓ沈澱を生成さ
せ、次いで、該ＢａＦｅｑ−ｚｘ ＭＸ Ｔｉｘ ０１
４．５をＢａＦｅ４２−ｚｙ Ｍｙ７ｉｙ ＯＩｑに変
化させる本発明による場合には、何故均斉であり、且つ
、微細な板状Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明
らかではないが、本発明者は、アルカリ懸濁液中に一旦
生成沈澱させたＢａＦｅｑ−ｚｘ ’ｌＩｘ Ｔ、ｉｘ
Ｏｃ４．ｓ粒子カ均斉テアリ、且ツ、微細な粒子であ
る為、該ＢａＦｅｑ−ｚ＋ｔ ＩＩｌ、 Ｔｘｘ ＯＩ
ａ、ｓを変化させて得られる板状ＢａＦｅ１２−ｚア心
ＴｉｙＯ（ｑ粒子もまた均斉であり、且つ、微細な粒子
になるものと考えている。
次に、本発明において、Ｆｅ（ＩＩＩ）原料として特定
の割合の含水酸化第二鉄を用いる場合には、高濃度反応
が可能である為、経済的、工業的に非常に有利なもので
ある。
の割合の含水酸化第二鉄を用いる場合には、高濃度反応
が可能である為、経済的、工業的に非常に有利なもので
ある。
Ｆｅ（Ｉｌｌ）原料として含水酸化第二鉄粒子を用いる
場合においても、何故、均斉であり、且つ、微細な板状
Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明らかではない
が、本発明者は、上述した通り、アルカリ懸Ｓ液中に、
一旦生成沈澱させたｆ３ＢＰｅｑ−ｚｘＭＸ Ｔｉｘ
Ｏ＋’ｓ、ｓ粒子が均斉であり、且つ、微細な粒子であ
る為、該ＢａＦｅｑ−ｚｘ Ｍｘ Ｔｉｘ ０１４．、
に、含水酸化第二鉄及びＢａイオンを含む化合物を加え
るか、又は含水酸化第二鉄、Ｂａイオンを含む化合物、
Ｔｉ （ＩＶ）及びＧｏ（旧を含む２価金属イオンを加
えて反応させることにより得られる板状ＢａＦｅ＋２−
２に、 Ｔｉ ｙ ０１９粒子もまた均斉であり、且つ
、微細な粒子になるものと考えている。
場合においても、何故、均斉であり、且つ、微細な板状
Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明らかではない
が、本発明者は、上述した通り、アルカリ懸Ｓ液中に、
一旦生成沈澱させたｆ３ＢＰｅｑ−ｚｘＭＸ Ｔｉｘ
Ｏ＋’ｓ、ｓ粒子が均斉であり、且つ、微細な粒子であ
る為、該ＢａＦｅｑ−ｚｘ Ｍｘ Ｔｉｘ ０１４．、
に、含水酸化第二鉄及びＢａイオンを含む化合物を加え
るか、又は含水酸化第二鉄、Ｂａイオンを含む化合物、
Ｔｉ （ＩＶ）及びＧｏ（旧を含む２価金属イオンを加
えて反応させることにより得られる板状ＢａＦｅ＋２−
２に、 Ｔｉ ｙ ０１９粒子もまた均斉であり、且つ
、微細な粒子になるものと考えている。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるＦｅ（ＩＩ［）塩としては、硝酸鉄、塩
化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好ましい。
化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好ましい。
本発明におけるＴｉ（ＩＶ）としては、塩化チタン、ア
ルカリチタニウムを使用することができる。
ルカリチタニウムを使用することができる。
本発明における２価金属イオンｉとは、Ｃｏ（Ｉｆ）又
はＧｏ（ＩＩ）とＣｏ（ＩＩ）以外のＭｒ＋（Ｉｉ）
、Ｚｎ（ＩＩ）等であり、これらの２価金属の塩化物、
硝酸塩を使用することができる。
はＧｏ（ＩＩ）とＣｏ（ＩＩ）以外のＭｒ＋（Ｉｉ）
、Ｚｎ（ＩＩ）等であり、これらの２価金属の塩化物、
硝酸塩を使用することができる。
、 本発明におけるＢａイオンを含む化合物としては
、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウムを使用
することができる。
、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウムを使用
することができる。
本発明におけるＴｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を含む２
価金属イオンＭ（ＩＩ）の総数は、Ｆｅ（ＩＩ［）
１原子に対し、０．０１７〜０．２５原子の割合である
。
価金属イオンＭ（ＩＩ）の総数は、Ｆｅ（ＩＩ［）
１原子に対し、０．０１７〜０．２５原子の割合である
。
０．０１７原子以下、０．２５以上である場合は、本発
明の目的とする抗磁力３００〜１００００ｅの板状Ｂａ
フェライト粒子を得ることができない。
明の目的とする抗磁力３００〜１００００ｅの板状Ｂａ
フェライト粒子を得ることができない。
本発明におけるアルカリ水溶液の添加量は、Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を含む２価金属
イオンＭ（ｕ）の全金属に対し１当量以上である。
Ｉ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）を含む２価金属
イオンＭ（ｕ）の全金属に対し１当量以上である。
１当量以下である場合には、全金属イオンを水酸化物と
して沈澱させることができない。１当量以上であれば全
金属イオンを水酸化物として沈澱させることができるが
、必要以上に添加する意味はない。
して沈澱させることができない。１当量以上であれば全
金属イオンを水酸化物として沈澱させることができるが
、必要以上に添加する意味はない。
本発明におけるＢａＦｅｑ−ｚｘ Ｍｘ Ｔｉｏ ０１
４．５粒子を得る際のＦｅ（ＩＩ［） 、Ｔｉ（ＩＶ）
及びＣｏ（ｐ）を含む２価金属イオンＭ（Ｉｔ）の全金
属イオンとＢａイオンとの割合は、Ｂａイオン１原子に
対して６〜８原子である。
４．５粒子を得る際のＦｅ（ＩＩ［） 、Ｔｉ（ＩＶ）
及びＣｏ（ｐ）を含む２価金属イオンＭ（Ｉｔ）の全金
属イオンとＢａイオンとの割合は、Ｂａイオン１原子に
対して６〜８原子である。
６原子以下である場合には、目的とするＢａＦｅｑ−ａ
ｘＭ、 Ｔｉｇ ０１４．５粒子が生成しにくい。
ｘＭ、 Ｔｉｇ ０１４．５粒子が生成しにくい。
８原子以上である場合には、ＢａＦｅｑ−ｚｘ ＭＸ
ＴＩＸｏ＋ｍ、ｓ粒子中にヘマタイトが混在してくる。
ＴＩＸｏ＋ｍ、ｓ粒子中にヘマタイトが混在してくる。
本発明におけるＢａＦｅｑ−ｚｘ Ｍｘ Ｔｉｘ Ｏ＋
４．ｓ粒子を得る際の温度は、１１０〜１９０℃である
。
４．ｓ粒子を得る際の温度は、１１０〜１９０℃である
。
１１０℃以下である場合には、反応に長時間を要する。
１９０℃以上である場合には、ＢａＦｅｗ−ｚｘ ＭＸ
Ｔｉ、ＩＯ□、、が生成すると同時にＢａＦｅｔｘ−
ｉｙ Ｍｙ Ｔｉｙ Ｏ＋ｑが生成し、粒度分布が悪く
なる。
Ｔｉ、ＩＯ□、、が生成すると同時にＢａＦｅｔｘ−
ｉｙ Ｍｙ Ｔｉｙ Ｏ＋ｑが生成し、粒度分布が悪く
なる。
本発明におけるＢａイオンを含む化合物及び含水酸化第
二鉄の添加量は、全Ｆｅ（ＩＩＩ）がＢａｌ原子に対し
６〜１２原子となるような割合である。
二鉄の添加量は、全Ｆｅ（ＩＩＩ）がＢａｌ原子に対し
６〜１２原子となるような割合である。
６原子以下の場合には、非磁性のＢａフェライトが生成
し好ましくない。１２原子以上の場合は、生成する板状
Ｂａフェライト粒子粉末中にα−ＦｅｚＯ，粒子が混在
してくる。
し好ましくない。１２原子以上の場合は、生成する板状
Ｂａフェライト粒子粉末中にα−ＦｅｚＯ，粒子が混在
してくる。
本発明における含水酸化第二鉄としては、ゲータイト
（ａｔ −ＦｅＯＯＨ） 、レピドクロサイト （ｒ
”Ｆｅ０ＯＨ）、アカゲナイト （β−ＦｅＯＯＨ）を
使用することができる。
（ａｔ −ＦｅＯＯＨ） 、レピドクロサイト （ｒ
”Ｆｅ０ＯＨ）、アカゲナイト （β−ＦｅＯＯＨ）を
使用することができる。
本発明における含水酸化第二鉄とＢａＦｅｑ−ｚｘ Ｍ
ｘＴｉｘ ０１４．１１との割合は、Ｆｅ（ＩＩＩ）の
モル比で１；４〜４：１である。
ｘＴｉｘ ０１４．１１との割合は、Ｆｅ（ＩＩＩ）の
モル比で１；４〜４：１である。
Ｆｅ（Ｉｌｌ）のモル比で１：４以下である場合には、
高濃度反応ができない。モル比で４〜１以上である場合
には、生成する板状Ｂａフェライト粒子粉末は粗大化し
、微細粒子を得ることができない。
高濃度反応ができない。モル比で４〜１以上である場合
には、生成する板状Ｂａフェライト粒子粉末は粗大化し
、微細粒子を得ることができない。
本発明における板状ＢａＦｅ１２−ｉｙ Ｍｙ Ｔｉｙ
０１９粒子を生成させる際の温度は２００〜３３０℃
である。
０１９粒子を生成させる際の温度は２００〜３３０℃
である。
２００℃以下である場合には、含水酸化第二鉄粒子が未
反応物として残存する。
反応物として残存する。
３３０℃以上である場合にも板状Ｂａフェライト粒子の
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真から測定した数値で示したものである
。
、電子顕微鏡写真から測定した数値で示したものである
。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で１０ ＫＯｅの磁
場において測定したものである。
場において測定したものである。
実施例Ｉ
Ｆｅ（ＮＯｓ）３１．２８ ｍｏｌ 、 Ｃｏ（ＮＯｉ
）ｚ及びＴ１Ｃｌ ａの各々を０．０６ ｍｏｌ、（Ｃ
ｏ （ＩＩ ）及びＴｉ（ＩＶ）の総数はＦｅ（ＩＩＩ
） １原子に対し０．０９３８原子の割合に該当する
。
）ｚ及びＴ１Ｃｌ ａの各々を０．０６ ｍｏｌ、（Ｃ
ｏ （ＩＩ ）及びＴｉ（ＩＶ）の総数はＦｅ（ＩＩＩ
） １原子に対し０．０９３８原子の割合に該当する
。
）及びＮａＯＨ５，ＯｍｏｌをＣｏｔを除去した水１．
１に添加混合してＦｅ（Ｉｌｌ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及び
Ｃｏ（ＩＩ）の水酸化物からなる生成沈澱物を得た。得
られた生成沈澱物をアルカリ水溶液から炉別し、炉液中
に酸根が検出されなくなるまで水洗した。得られたＦｅ
（ＩＩ［） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）の水酸化
物と０．１８ＩＩｌｏｌのＢａ （ＯＨ） ｉ８ＨｚＯ
及び１．４ ｍｏｌ のＮａＯＨ（Ｂａイオン１原子に
対しＦｅ（ＩＩ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）の
全金属が７．８原子の割合に該当する。）をオートクレ
ーブ内のＣｏｔを除去した水に投入して全量を１．４
ｊｌに調整した後、１１５℃まで加熱し、この温度に５
時間保持し、粒子の生成反応を行った。
１に添加混合してＦｅ（Ｉｌｌ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及び
Ｃｏ（ＩＩ）の水酸化物からなる生成沈澱物を得た。得
られた生成沈澱物をアルカリ水溶液から炉別し、炉液中
に酸根が検出されなくなるまで水洗した。得られたＦｅ
（ＩＩ［） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）の水酸化
物と０．１８ＩＩｌｏｌのＢａ （ＯＨ） ｉ８ＨｚＯ
及び１．４ ｍｏｌ のＮａＯＨ（Ｂａイオン１原子に
対しＦｅ（ＩＩ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（ＩＩ）の
全金属が７．８原子の割合に該当する。）をオートクレ
ーブ内のＣｏｔを除去した水に投入して全量を１．４
ｊｌに調整した後、１１５℃まで加熱し、この温度に５
時間保持し、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、Ｘ線回
折の結果、ＢａＦｅ＠、 ２ｇｃｏ０．３．Ｔｉｏ、
３９０１４．５であった・ 上記ＢａＦｅ５． ｚｚｃＯｏ、 ３ｑＴｉｏ、 ｓｑ
ｏ＋ａ、 ｓ ０．０４ ｍｏｌを 。
折の結果、ＢａＦｅ＠、 ２ｇｃｏ０．３．Ｔｉｏ、
３９０１４．５であった・ 上記ＢａＦｅ５． ｚｚｃＯｏ、 ３ｑＴｉｏ、 ｓｑ
ｏ＋ａ、 ｓ ０．０４ ｍｏｌを 。
含むアルカリ性懸濁液を２６０℃まで加熱し、機械的に
攪拌しつつ、この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈
澱を生成させた。
攪拌しつつ、この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈
澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱をろ別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、Ｂ
ａＦｅ、ｏ、 ｑｂｃＯｏ、 ５ｚＴｉｏ、 ５ｚｏＩ
ｑであった。
ａＦｅ、ｏ、 ｑｂｃＯｏ、 ５ｚＴｉｏ、 ５ｚｏＩ
ｑであった。
この茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果粒度が均
斉であって、平均径０．１μｍであり、分散性の優れた
ものであった。
斉であって、平均径０．１μｍであり、分散性の優れた
ものであった。
また、磁気特性は、磁化値４０． ｌｅｍｕ ｇ −’
、抗磁力５２００ｅであった。
、抗磁力５２００ｅであった。
実施例２
Ｆｅ（ＮＯ３）３１．２８ ｍｏｌ、Ｃｏ（ＮＯ３）ｚ
及びＴｉＣｌ４の各々を０．０８ ｍｏｌ （Ｃｏ（Ｉ
Ｉ）及びＴｉ（ＩＶ）の総数はＦｅ（Ｉｌｌ） １原
子に対し０．１２５原子の割合に該当する。）、及びＮ
ａＯＨ５，９４ｍｏｌをＣＯ□を除去した水１．４１に
添加混合してＦｅ（Ｉｆｆ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ
（ＩＩ）の水酸化物からなる生成沈澱物を得た。
及びＴｉＣｌ４の各々を０．０８ ｍｏｌ （Ｃｏ（Ｉ
Ｉ）及びＴｉ（ＩＶ）の総数はＦｅ（Ｉｌｌ） １原
子に対し０．１２５原子の割合に該当する。）、及びＮ
ａＯＨ５，９４ｍｏｌをＣＯ□を除去した水１．４１に
添加混合してＦｅ（Ｉｆｆ） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ
（ＩＩ）の水酸化物からなる生成沈澱物を得た。
得られた生成沈澱物をアルカリ水溶液から炉別し、炉液
中に酸根が検出されなくなるまで水洗した。
中に酸根が検出されなくなるまで水洗した。
得られたＦｅ（ＩＩ［） 、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣｏ（Ｉ
Ｉ）の水酸化物と０．２１３ ｍｏｌのＢａ （ＯＨ）
２８＋１２０及び３．０ ｍｏｌのＮａＯＨ（Ｂａイ
オン１原子に対しＦｅ（ＩＩＩ）、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣ
ｏ（ＩＩ）の全金属が６．７６原子の割合に該当する。
Ｉ）の水酸化物と０．２１３ ｍｏｌのＢａ （ＯＨ）
２８＋１２０及び３．０ ｍｏｌのＮａＯＨ（Ｂａイ
オン１原子に対しＦｅ（ＩＩＩ）、Ｔｉ（ＩＶ）及びＣ
ｏ（ＩＩ）の全金属が６．７６原子の割合に該当する。
）をオートクレーブ内のＣＯ□を除去した水に投入して
全量を１．４ Ｉｌに調整した後、１５０℃まで加熱し
、この温度に５時間保持し、粒子の生成反応を行った。
全量を１．４ Ｉｌに調整した後、１５０℃まで加熱し
、この温度に５時間保持し、粒子の生成反応を行った。
上記反応液の一部を抜き取って得た生成粒子は、Ｘ線回
折の結果、ＢａＦｅＩＩＣｏｏ、 ５Ｔｉｏ、 ｓＯ＋
ａ、 ｓであった。
折の結果、ＢａＦｅＩＩＣｏｏ、 ５Ｔｉｏ、 ｓＯ＋
ａ、 ｓであった。
上記ＢａＦｅ５Ｃｏｏ、 ５Ｔｉｏ、 ５０１４． Ｓ
Ｏ，０６２５ｍｏｌを含むアルカリ性懸濁液中にα−
ＦｅＯＯ１（０，５ｍｏｌ （α−ＦｅＯＯＨとＢａＦ
ｅｅＣＯｏ、 ５ＴＩｏ、 ｓＯ＋ ａ、 ｓとの割合
はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で１＝１に該当する。）ＣＯ
（ＮＯ８）２及びＴｉ１ｌ。
Ｏ，０６２５ｍｏｌを含むアルカリ性懸濁液中にα−
ＦｅＯＯ１（０，５ｍｏｌ （α−ＦｅＯＯＨとＢａＦ
ｅｅＣＯｏ、 ５ＴＩｏ、 ｓＯ＋ ａ、 ｓとの割合
はＦｅ（ＩＩＩ）のモル比で１＝１に該当する。）ＣＯ
（ＮＯ８）２及びＴｉ１ｌ。
を各々０．０４５６ ｍｏｌ及びＢａ（０１１）ｚ Ｏ
，０３７５ｍｏｌを添加混合（全Ｆｅ（ＩＩ［）がＢａ
ｌ原子に対して１０原子に該当する。）し、次いで、水
を加えて全量を０．７１に調整（Ｆｅ（ＩＩ［） Ｗｌ
ｉ度１．４３ ｍｏｌ７１に８亥当する。
，０３７５ｍｏｌを添加混合（全Ｆｅ（ＩＩ［）がＢａ
ｌ原子に対して１０原子に該当する。）し、次いで、水
を加えて全量を０．７１に調整（Ｆｅ（ＩＩ［） Ｗｌ
ｉ度１．４３ ｍｏｌ７１に８亥当する。
）し、更に３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつ、
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させ
た。
この温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させ
た。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱をろ別し、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、Ｂ
ａＦｅ＋ ｏ、 ａｃＯｏ、 ５Ｔｉｏ、 ｇＯ＋ ｑ
であった。
ａＦｅ＋ ｏ、 ａｃＯｏ、 ５Ｔｉｏ、 ｇＯ＋ ｑ
であった。
この茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、粒度が
均斉であって、平均径０．１μ闇であり、分散性の優れ
たものであった。
均斉であって、平均径０．１μ闇であり、分散性の優れ
たものであった。
また、磁気特性は、磁化値３７．Ｏｅｍｕ ｇ −’、
抗磁力４１５０ｅであった。
抗磁力４１５０ｅであった。
本発明における板状ＢａＦｅ＋ｇ−ｚｙ Ｍｙ Ｔｉｙ
Ｏ＋ｑ粒子粉末の製造法によれば、前出実施例に示し
た通り、粒度が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度
以下であり、且つ、適当な抗磁力（３００〜１００００
ｅ程度）と優れた分散性を有する板状Ｂａフェライト粒
子粉末を得ることができるので、磁気記録用磁性材料粉
末として好適である。
Ｏ＋ｑ粒子粉末の製造法によれば、前出実施例に示し
た通り、粒度が均斉であって、平均径が０．３μｍ程度
以下であり、且つ、適当な抗磁力（３００〜１００００
ｅ程度）と優れた分散性を有する板状Ｂａフェライト粒
子粉末を得ることができるので、磁気記録用磁性材料粉
末として好適である。
また、Ｆｅ（ＩＩ＋）原料として含水酸化第二鉄粒子を
用いる場合には、板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造に
際し、高濃度反応が可能である為、生成粒子の収率を高
めることができ、経済的、工業的に非常に有利である。
用いる場合には、板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造に
際し、高濃度反応が可能である為、生成粒子の収率を高
めることができ、経済的、工業的に非常に有利である。
Claims (2)
- （１）Ｆｅ（III）塩と該Ｆｅ（III）１原子に対しＴｉ
（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金属イオンＭ（II）の
総数が０．０１７〜０．２５の割合であり、上記Ｆｅ（
III）、Ｔｉ（IV）・及びＣｏ（II）を含む２価金属イ
オンＭ（II）の全金属イオンに対し１当量以上のアルカ
リ水溶液を混合することにより、アルカリ性水溶液中に
Ｆｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金
属イオンＭ（II）の水酸化物を生成沈澱させた後、該ア
ルカリ性水溶液中から生成沈澱物をろ別、水洗すること
により得られた上記Ｆｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ
（II）を含む２価金属イオンの水酸化物と該水酸化物中
のＦｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（II）を含む２価
金属イオンＭ（II）の全金属イオン６〜８原子に対し１
原子の割合でＢａイオンが含まれた強アルカリ性懸濁液
を１１０〜１９０℃の温度範囲で水熱処理を行って、一
旦、均斉で微細なＢａＦｅ＿９＿−＿２＿ｘＭ＿ｘＴｉ
＿ｘＯ＿１＿４＿．＿５（但し、０．０７５≦ｘ≦０．
９）沈澱を生成させ、次いで、該ＢａＦｅ＿９＿−＿２
＿ｘＭ＿ｘＴｉ＿ｘＯ＿１＿４＿．＿５沈澱を含むアル
カリ性懸濁液を２００〜３３０℃の温度範囲で水熱処理
することにより板状ＢａＦｅ＿１＿２＿−＿２ｙＭ＿ｙ
Ｔｉ＿ｙＯ＿１＿９（但し、０．１≦ｙ≦１．２）粒子
を生成させることを特徴とする磁気記録用板状Ｂａフェ
ライト微粒子粉末の製造法。 - （２）Ｆｅ（III）塩と該Ｆｅ（III）１原子に対しＴｉ
（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金属イオンＭ（II）の
総数が０．０１７〜０．２５の割合であり、上記Ｆｅ（
III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金属イオ
ンＭ（II）の全金属イオンに対し１当量以上のアルカリ
水溶液を混合することにより、アルカリ性水溶液中にＦ
ｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金属
イオンＭ（II）の水酸化物を生成沈澱させた後、該アル
カリ性水溶液中から生成沈澱物をろ別、水洗することに
より得られた上記Ｆｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（
II）を含む２価金属イオンの水酸化物と該水酸化物中の
Ｆｅ（III）、Ｔｉ（IV）及びＣｏ（II）を含む２価金
属イオンＭ（II）の全金属イオン６〜８原子に対し１原
子の割合でＢａイオンが含まれた強アルカリ性懸濁液を
１１０〜１９０℃の温度範囲で水熱処理を行って、一旦
、均斉で微細なＢａＦｅ＿９＿−＿２＿ｘＭ＿ｘＴｉ＿
ｘＯ＿１＿４＿．＿５（但し、０．０７５≦ｘ≦０．９
）沈澱を生成させ、次いで、該ＢａＦｅ＿９＿−＿２＿
ｘＭ＿ｘＴｉ＿ｘＯ＿１＿４＿．＿５沈澱を含むアルカ
リ性懸濁液中に、全Ｆｅ（III）がＢａイオン１原子に
対して６〜１２原子となるような割合で、含水酸化第二
鉄及びＢａイオンを含む化合物を添加混合するか、又は
含水酸化第二鉄、Ｂａイオンを含む化合物、Ｔｉ（IV）
及びＣｏ（II）を含む２価金属イオンＭ（II）を添加混
合し、更に、２００〜３３０℃の温度範囲で水熱処理す
ることにより板状ＢａＦｅ＿１＿２＿−＿２＿ｙＭ＿ｙ
Ｔｉ＿ｙＯ＿１＿９（但し、０．１≦ｙ≦１．２）粒子
を生成させることを特徴とする磁気記録用板状Ｂａフェ
ライト微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16603684A JPS6144719A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16603684A JPS6144719A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144719A true JPS6144719A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH049738B2 JPH049738B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=15823757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16603684A Granted JPS6144719A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144719A (ja) |
-
1984
- 1984-08-07 JP JP16603684A patent/JPS6144719A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH049738B2 (ja) | 1992-02-21 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |