JPS61281020A - 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録用板状Ｂａフェライ［微粒子粉末の
製造法に関するものであり、詳しくは、Ｐｅ（２）、Ｂ
ａイオン、Ｔｉ（ＩＩ）及び２価金属イオンｒＩ（１）
として少なくともＣｏ［ＩＯが含まれたアルカリ性懸濁
液を水熱処理する方法において、適当な抗磁力を有し、
且つ、平均径が０．３μｍ程度以下の分散性に優れたマ
グネトプランバイト型板状ＢａＯ・ｎ　　｛（Ｆｅ１−
ｘ−ｙ７ｉｇ　Ｍ　ｙ　）ｚｏｉｌ　（但し、０．０１
≦ｘ≦０．０９５．０．０１≦ｙ≦０．０９５．４≦ｎ
≦６）微粒子を高濃度反応により経済的、工業的に有利
に得ることを目的とする。

〔従来の技術〕

近年、適当な抗磁力と適当な平均粒度を有し、且つ、分
散性に優れた強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、特
に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある。

−ｉに、強磁性の非針状粒子としては板状Ｂｉミツエラ
イト子がよく知られている。

従来から板状Ｂａフェライトの製造法の一つとして、Ｂ
ａイオンとＦｅ（２）とが含まれたアルカリ性懸濁液を
反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理する方
法（以下、これを単に水熱処理法という。）が知られて
いる。

先ず、磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の粒度
について言えば、出来るだけ微細な粒子、殊に０．３μ
ｍ以下であることが要求されている。

この事実は、例えば、特開昭５６．．１２５２１９号公
報の［・・・・垂直磁気記録が面内記録に対して、その
有為性が明らかとなるのは、記録波長が１μｍ以下の領
域である。しかしてこの波長領域で十分な記録・再生を
行うためには、上記フェライトの結晶粒径は、略０．３
μｍ以下が望ましい。しかし、０．０１μｍ程度となる
と、所望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径とし
ては０．０１〜０．３μｍ程度が要求される。」なる記
載等の通りである。

次に、磁気記録用板状Ｂａフェライト粒子としては、出
来るだけ分散性に優れていることが必要であり、前述し
た水熱処理法による場合には、生成する板状Ｂａフェラ
イト粒子が１個１個ばらばらの状態で存在する為、優れ
た分散性を有するものであり、磁気記録用板状Ｂａフェ
ライト粒子粉末として好ましいものである。

この事実は、例えば特公昭４６−３５４５号公報の「・
・・・本発明方法によって得られるＢａフエライ上沈澱
はその粒子の１個々々がばらばらの状態で存するもので
ある為、これをフェライト焼結体の材料とすれば優秀な
異方性バリウムフェライト焼結体が得られる。又磁気記
憶用材料例えば磁気テープの原料に用いれば１個々々が
ばらばらの状態で存する為に存機媒体に均−且つ高密度
に充填され易いので高忠実度の磁気テープを得ることが
出来る。」なる記載から明らかである。

また、磁気記録用板状Ｂａフェライト粒子粉末の抗磁力
について言えば、一般に３００〜１５０００ｅ程度のも
のが要求されており、例えば特公昭６０−１２９７３号
公報、特開昭５９−１７５７０７号公報、特開昭５６−
１４９３２８号公報に見られる通り、抗磁力を低減させ
適当な抗磁力とする為にＢａフェライト中のＦｅ（ＩＩ
Ｉ）の一部をＴｉ（ＩＩ％５及びｃｏ（ＩＯ又はＣｏ（
Ｉｎ並びにＭｎｓ　Ｚｎ等の２価の金属イオンＭａＤで
置換することが提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

適当な抗磁力と適当な平均粒度を有した分散性の良好な
板状Ｂａフェライト微粒子粉末は現在量も要求されてい
るところであり、水熱処理法による場合には、上述した
通り、分散性の優れた板状Ｂａフェライト粒子が得られ
るが、一方、オートクレーブという特殊な装置を必要と
する為、収率に限界があり経済的、工業的ではないとい
う欠点があった。

水熱処理法において、生成粒子の収率を高め、経済的、
工業的に有利に板状［１ａフ工ライト粒子を得る為には
、高濃度反応の実施が必要である。

従来、水熱処理法においてＦｅ０ＩＤ原料として含水酸
化第二鉄粒子を用いた場合には、Ｆｅ（２）濃度が１．
０ｍｏｌ／ｆ程度以上の高濃度反応が可能であることが
知られている。

例えば、特公昭４９．−６６３６号公報に記載の発明の
「実施例５」は板状Ｂａフェライト粒子粉末の製造法に
関するものであるが、ＦｅａＩＤ原料として含水酸化第
二鉄粒子を使用しており、’Ｆｅ（５）濃度は１．９ｍ
ｏ１７１である。

因に、Ｆｅ（２）原料として硝酸鉄又は塩化鉄を用いた
場合のＦｅ（７）濃度は特公昭４６−３５４５号公報に
記載の発明の実施例によれば高々１ｍｏｌ／β程度であ
る。

上述した通り、水熱処理法においてＦｅ１Ｄ原料として
含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高濃度反応が可能
であるが、一方、生成する板状Ｂａフェライト粒子は１
〜２μｍ程度の粗大粒子であり、磁気記録用板状Ｂａフ
ェライト粒子としては好ましいものではなかった。

この事実は、特公昭４７−２５７９６号公報の「針状の
α−ＦｅＯ・Ｏｆ＋　（ゲータイト）結晶粒子を含むｐ
Ｈ＞１１の水酸化バリウム水溶液を２６０℃〜３００℃
の温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状でそ
の大きさは１〜２μ、厚さ０．２μ以下であるＢａ０・
５ＦｅｚＯｓ沈澱粒子を生ぜしめ・・・・」なる記載か
ら明らかである。

そこで、適当な抗磁力を有し、且つ、平均径が０．３μ
ｍ程度以下の分散性に優れた板状Ｂａフェライト粒子を
高濃度反応により経済的、工業的に有利に得る方法が強
く要望されている。

〔問題点を解決する為の手段〕

本発明者は、上述したところに鑑み、適当な抗磁力を有
し、且つ、平均径が０．３μｍ程度以下の分散性に優れ
た板状Ｂａフェライト粒子を高濃度反応により経済的、
工業的にを利に得るべく種々検討を重ねた結果、本発明
に到達したのである。

即ち、本発明は、Ｔｉ＠及び２価金属イオンＭ■として
少なくともＣｏ（９）を含む、含水酸化第二鉄粒子とＦ
ｅ（２）塩水溶液とからなる混合物が、含水酸化第二鉄
とＦｅ（２）塩との割合がＦｅ（ＩＩＩ）のモル比でｌ
；４〜４；１なるような割合で懸濁されているＢａイオ
ンを含む強アルカリ性懸濁液を２００〜３３０℃の温度
範囲で水熱処理することによりマグネトプランバイト型
板状　ＢａＯ・ｎ　　（（Ｆｅｌ−ｘ−ｙ　Ｔｉｘ　Ｍ
　ｙ　）ｚＯ＊１（但し、０．０１≦ｘ≦０．０９５．
０．０１≦ｙ　≦０．０９５．４≦ｎ≦６）微粒子を生
成させるか、又は、次いで、該微粒子を９００℃以下の
温度で熱処理することからなる磁気記録用板状Ｂａフェ
ライトａ粒子粉末の製造法である。

〔作　用〕

先ず、本発明に於いて最も重要な点は、Ｆｅ（ＩＩ）原
料として含水酸化第二鉄粒子と鉄（２）塩水溶液を用い
、含水酸化第二鉄とＦｅ（２）塩の割合がＦｅＱＩＤの
モル比でｌ：４〜４：ｌ　となるような箱面で使用した
場合には、Ｆ　ｅ　ｍｌ　’１７４度が１．Ｏｍｏｌ／
β以上という高濃度反応が可能であり、しかも、生成す
る板状Ｂａフェライト粒子の平均粒度を０．３μｍ程度
以下の微細粒子とすることができるという点である。

Ｆｅ（２）原料として含水酸化第二鉄粒子と鉄（２）塩
水溶液とを特定の割合で使用した場合には、何故微細な
板状Ｂａフェライト粒子が得られるかは未だ明らかでは
ないが本発明者は、Ｆｅ（２）とＢａの反応に際して鉄
（２）塩の反応速度が含水酸化第二鉄粒子のそれと比べ
て早い為、反応初期に、Ｆｅ（２）源としてＦｅ（ＯＨ
）＋を主体とする反応により非常に微細な板状Ｂａフェ
ライト粒子の核が生成し、その後、含水酸化第二鉄粒子
を主体とする反応により該核が成長する為であろうと考
えている。

また、本発明において、水溶液中から生成される板状Ｂ
ａフェライト粒子粉末は、磁化値が高々３８ｅｍｕ／ｇ
程度であるが、該微粒子を９００℃以下の温度で熱処理
することにより磁化値を一層向上させることができる。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明におけるＴｉ（５）及び二価金属イオンＭ　（１
１の添加は、含水酸化第二鉄粒子とＦｅ（ｍ）塩水溶液
とからなる混合物中に添加することができ、あらかじめ
含水酸化第二鉄粒子中に含有させる方法及び、Ｆｅ（２
）塩水溶液中に添加する方法はもちろん、両者を併用す
るいずれの方法でもよい。

本発明において使用する含水酸化第二鉄粒子又はＴｉ（
５）及び２価金属イオンＭｆｌＤを含有する含水酸化第
二鉄粒子はいかなる方法により得られたものでもよく、
酸性領域、アルカ’Ｊ　ＳＲ域又は中性領域で得られる
いずれの含水酸化第二鉄粒子をも使用することができる
。また、使用にあたっては粉末状態でも、また、ペース
ト状態でも使用することが出来る。

本発明における鉄（２）塩としては、硝酸鉄、塩化鉄、
硫酸鉄を使用することができるが、硝酸鉄が好ましい。

本発明におけるＴｉ（５）としては、四塩化チタン、オ
キシ硫酸チタン、アルカリチタニウムを使用することが
できる。

本発明における２価金属イオンとしては、Ｃｏ０Ｄ又は
ＣｏａｌとＣｏ（１０以外のＮｉ、　Ｚｎ、　Ｍｎ等の
２価金属の塩化物、硝酸塩を使用することができる。

Ｔｉ（ト）及び２価金属イオンＭ（１）の添加量は、Ｂ
ａＯ’　ｎ　｛（Ｆｅ１−ｘ−ｙＴｉｘ　Ｍ　ｙ　）ｇ
ｏｓ）において各々０．０１〜０．０９５の範囲である
。

０．０１以下である場合には、生成する板状Ｈａミツエ
ライト子粉末の抗磁力を１５０００ｅ以下とすることが
できず、また、０．０９５以上である場合には、抗磁力
が３０００ｅ以下となる為、磁気記録用として好ましく
ない。

本発明における含水酸化第二鉄粒子と鉄（２）塩の割合
は、Ｆｅ（ＩＩＩ）のモル比でｔｅ４〜４：１である。

Ｆｅ（ＩＩ）のモル比で１：４以下である場合には、Ｆ
ｅ（２）濃度を１ｍｏｌ／ｊ！以上の高濃度とすること
ができない。モル比で４：１以上である場合には、生成
する板状Ｂａフェライト粒子粉末は粗大化し、微細粒子
を得ることができない。

本発明におけるＢａイオンとしては、硝酸バリウム、塩
化バリウム、硫酸バリウムを使用することができる。

本発明におけるＢａイオンは、Ｂａ０−ｎ　　｛（Ｆｅ
１−ｘ−ｙＴｉｘ　Ｍ　ｙ　）ｔ（ｈ）において　ｎ＝
　４〜６の範囲である。

ｎ・６以上である場合には、生成する板状Ｂａフェライ
ト粒子粉末中にα−Ｆｅｚｅｓ粒子が混在してくる。′
ｎ＝４以下である場合には、非磁性のＢａフェライトが
生成し、好ましくない。

本発明における反応温度は２００〜３３０℃である。

２００℃以下である場合には、ゲータイト粒子が未反応
物として残存する。

３３０℃以上である場合にも板状Ｂａフェライト粒子の
生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は３３０℃である。

本発明における熱処理温度は、９００℃以下である。９
００℃以上である場合には、粒子及び粒子相互間の焼結
が著しい。

板状Ｂａフェライト粒子の磁化値及び粉体特性を考慮し
た場合、７００〜９００℃が好ましい。

本発明における熱処理に際しては、あらかじめマグネト
プランバイト型板状Ｂａフェライト粒子の粒子表面を焼
結防止効果を有する水可溶性ケイ酸塩等で被覆しておく
ことが好ましい。

〔実施例〕

次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
、電子顕微鏡写真から測定した数値で示したものである
。

また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で１０　ＫＯｅの磁
場において測定したものである。

実施例Ｉ Ｃｏ及びＴｉ（ＩＭを含有（Ｃｏ／Ｆｅ＝１１．８　ｍ
ｏｌ　％、Ｔｉ／Ｆｅ＝１１．８　ｍｏ１％）するα−
ＦｅＯ（ＯＨ）をＦｅ換算で０．２８　ｍｏｂＦｅ（Ｎ
Ｏ，）ｓ　０．５６　ｍｏｌ（含水酸化第二鉄粒子とＦ
ｅ（ＮＯｉ）ｓの割合は、Ｆｅ（Ｉ［０のモル比で１：
２に該当する。）、Ｂａ（ＯＲ）ｚ　０．０９９ｉｏ１
とＮａ０１１５．９　ｍｏｌとをオートクレーブ内に投
入し、次いで、水を加えて全量を０．７１に調整しくＦ
ｅ（２）濃度１．２　ｍｏ＋／βに該当する。）、３０
０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間
保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗
して吸着Ｂａ（１）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光ＸｋＪＡ分析の
結果、ＢａＯ・４．６　（（Ｆｅｏ、ｑｔ７Ｔｉｏ、ｏ
ｉａＣＯｏ、ｏｓｉ）ｔｏｉｌであり、Ｘ線回折の結果
、マグネトプランバイト型結晶構造を有していた。

この強磁性粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径０．
１２μｍであり、分散性の優れたものであった。

また、磁気特性は、抗磁力４８１０ｅ、磁化値３７．２
ｅｍｕ７ｇであった。

実施例２ Ｃｏ及びＴｉ＠を含有（Ｃｏ／Ｆｅ＝８．５７　ｎｏｔ
　％、Ｔｉ／Ｆｅ＝８．５７　ｍｏ１％）したα−Ｆｅ
Ｏ（ＯＨ）をＦｅ換算で０．９３３ｍｏｌ　。

Ｆｅ（ＮＯａ）ｚ　０．４６７ｍｏ＋（含水酸化第二鉄
粒子とＦｅ（ＮＯ３）　ｚの割合は、Ｆｅ（ＩＩＩ）の
モル比で２：１に該当する。）、Ｂａ（ＯＨ）ｚ　０．
１３６ｍｏｌとＮａＯＨ５，６＋ｏｌ　とをオートクレ
ーブ内に投入し、次いで、水を加えて全量を０．７１に
調整しくＦｅ［ｍ）濃度２．Ｏｍｏ１／Ｉｔに該当する
。）、２８０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温
度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗
して吸着Ｂａ（１）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光Ｘ＆Ｉ分析の結
果、ＢａＯ・５．８　（（Ｆｅｏ、５ｑｙＴｔｏ、ｏｓ
＋ＣＯｏ、ｏｓ＋）ｇｏｓであり、Ｘ線回折の結果、マ
グネトプランバイト型結晶構造を有していた。

この強磁性粉末は、図１に示す電子顕微鏡写真（ｘ　１
０．００００）から明らかな通り、平均径０．１　μ繭
であり、分散性の優れたものであった。

また、磁気特性は、抗磁力３０１０ｅ、磁化値３２．１
ｅｔａｕ／ｇであった。

次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末をＰｇ（２）に対し
３４０ｇ換算で１．８重量％のケイ酸ソーダ３号（Ｓｉ
Ｏｔ２８．５５重量％）で被覆処理した後空気中８１０
℃で加熱処理した。

加熱処理することにより得られた強磁性Ｂａ０・５．８
（（Ｆｅｅ、ｓｗｔＴｉｏ、　ｏｓ＋ｃＯｏ、　ｏｓ＋
）ｚｏｓ１粒子粉末は、電子′ａ微鏡観察の結果、粒度
が均斉であって、平均径０．１μｍを有する板状粒子で
あり、比表面積（Ｓ）値は４０．２ｍ”ｇ−、’であっ
た。磁性は磁化（Ｍ）値が５３．９ｅｍｕ／ｇ−’、抗
磁力（Ｈｃ）値が１０８９０ｅであった。

実施例３ Ｃｏ及びＴｉ面を含有（Ｃｏ／Ｆｅ＝２０．０　ｍｏ１
％、Ｔｉ／Ｆｅ−２０，０ｓｏ１％）するｃｒ−ＦｅＯ
（ＯＨ）をＦｅ換算で０．５２５ｍｏｌ。

Ｆｅ（ＮＯｓ）ｓ　Ｏ，５２５ｍｏｌ（含水酸化第二鉄
粒子とＦｅ（ＮＯｉ）ｓの割合は、Ｆｅ＠のモル比で１
：１に該当する。）、Ｈａ（ＯＨ）ｚ　０．１１０ｍｏ
ｌとＮａＯＨ５，８ｍｏｆ　とをオートクレーブ内に投
入し、次いで、水を加えて全量を０．７１に調整しくｐ
ｅｗｓ度１．５　ｍｏｌ／ｎに該当する。）、２５０℃
まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度に５時間保持
し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温まで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水洗
して吸着Ｂａ（ＩＩ）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析の結果
、Ｂａ０　・５．８　（（Ｆｅｏ、＊ｚ＊Ｔｉｏ、ｏｓ
ｉＣｏｏ、ｏ＊ｓ）ｇｏｓ）であり、Ｘ線回折の結果、
マグネトプランバイト型結晶構造を有していた。

次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末をＦｅ（ＩＩ）に対
しＳｔｏｗ換算で１．８重量％のケイ酸ソーダ３号（Ｓ
ｔ（ｈ２Ｂ、５５重量％）で被覆処理した後空気中８３
０℃で加熱処理した。

加熱処理することにより得られた強磁性Ｂａ０・５．８
（（Ｆｅｏ、　５３３Ｔｉｏ、　ｏｓｚｃｏｏ、　ｏ＠
ｓ）　ｚＯｓ）粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、粒
度が均斉であって、平均径０．１μｍを有する板状粒子
であり、比表面積（Ｓ）値は３９．２ｍ”ｇ　−’であ
った。

磁性は磁化口）値が５４．９　ｅｌｌｌｕｇ−’、抗磁
力（Ｈｃ）値が５４１０ｅであった。

実施例４ Ｃｏ及びＴｉ（ＩＶ）を含有（Ｃｏ／Ｆｅ＝８．５７　
ｍｏ１％、Ｔｉ／Ｆｅ＝８．５７　ｍｏ１％）するｃｒ
−ＦｅＯ（ＯＨ）をＦｅ換算で０．９３３ｎ＋ｏｌ、Ｆ
ｅ（ＮＯｓ）ｓ　０．４６７ｍｏｌ（含水酸化第二鉄粒
子とＦｅ（ＮＯｘ）　３の割合は、Ｆｅ（ｆｆＤのモル
比で２；１に該当する５）、Ｂａ（ＯＨ）ｚ　Ｏ，１４
９ｍｏｌ、　Ｃｏ（ＮＯ３）及びＴｉＣｌ４の各々を０
．０４　ｍｏｌとＮａＯＨ５，８ｍｏｌ　とをオートク
レーブ内に投入し、次いで、水を加えて全量を０．７　
Ｊに調整しくＦｅ２Ｏ濃度２．Ｏｍｏｌ／Ｊにｇ亥当す
る。）　、２８０℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこ
の温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水
洗して吸着Ｈａ（１）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光Ｘ線分析の結果
、ＢａＯ４，５（＜Ｆｅｏ、ｍｓ＜Ｔｉｏ、ｏｑｘＣｏ
ａ、ｏ７ｓ＞ｚＯｓ＞であり、Ｘ線回折の結果、マグネ
トプランバイト型結晶構造を有していた。

次いで、上記強磁性茶褐色粒子粉末をＦｅ１ｌに対し５
ｔ（ｈ換算で１．８重量％のケイ酸ソーダ３号（Ｓｉ０
２２８．５５重量％）で被覆処理した後空気中８００℃
で加熱処理した。

加熱処理することにより得られた強磁性Ｂａ０・５．５
｛（Ｆｅ１、　５ｓ４Ｔｔｏ、　ｏｙｓｃｏｏ、　。ｔ
ｓ）　ｘＯａ１粒子粉末は、電子Ｗ４微鏡観察の結果、
粒度が均斉であって、平均径０．１μｍを有する板状粒
子であ一す、比表面積（Ｓ）値は４０．９ａ＋”ｇ　−
’であった。

磁性は磁化（Ｍ）値が５３．２　ｅｍｕｇ−’、抗磁力
（Ｈｃ）値が７２１０ｅであった。

実施例５ α−ＦｅＯ（ＯＲ）０．８４　ｍｏｌ、、Ｆｅ（ＮＯ＋
）ｓ　０．２１ｍｏｌ　（含水酸化第二鉄粒子とＦｅ（
ＮＯｓ）　３の割合は、Ｆｅ（ＩＩＩ）のモル比で４：
ｌに該当する。　）　、Ｂａ（ＯＨ）ｚ　　Ｏ，１３１
ｍｏｌ、Ｇｏ　（ＮＯｓ）及びＴｉＣｌ４の各々を０．
０懸濁ｍｏｌとＮａＯＨ５，０Ｉｌｌｏｌ　とをオート
クレーブ内に投入し、次いで、水を加えて全量を０．７
１に調整しくＦｅＧＩＤ濃度１．５　ｍｏｌ／２に該当
する。）、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこ
の温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水
洗して吸着Ｂａ（Ｉ）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光ｘｆＩ分析の結
果、Ｂａ０　・４．２　（（Ｆｅｏ、ｑｓｑＴｉｏ、ｏ
ｚ＋Ｃｏｏ、ｏｚ＋　）ｇｏｓ　］であり、Ｘ線Ｘ折回
結果、マグネトプランバイト型結晶構造を有していた。

この強磁性粉末は、電子顕微鏡観察の結果、平均径０．
１３μｍであり、分散性の優れたものであった。

また、磁気特性は、抗磁力８０９０ｅ、磁化値３８．Ｏ
ｅｍｕ／ｇであった。

比較例Ｉ ｃｏ及びＴｉ（ＩＶを含有（（：ｏ／Ｆｅ＝０．０９　
ｍｏ１％、Ｔｉ／Ｆｅ＝０．０９　ｍｏ１％）するα−
ＦｅＯ（ＯＨ）　１．０５ｍｏｌ、Ｂａ　（０！Ｉ）　
ｚＯ，１３１ａ＋ｏｌとＮａ０１１４．２　　ｍｏｌ　
とをオートクレーブ内に投入し、水を加えて０．７１に
調整しくＦｅ（５）濃度１．５　ｍｏｌ／Ｊに該当する
。）　、３００℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの
温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成した。

室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を炉別し、充分水
洗して吸着Ｂａ（１）を除去し、乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粒子粉末は図２に示す電子顕微鏡
写真（ｘ　１０．０００）から明らかな通り、平均径１
．０μｍであった。

また、磁気特性は、抗磁力１８００ｅ、磁化値３０．７
ｅｍｕ／ｇであった・ 〔効　果〕 本発明における板状ＢａＦフェライト微粒子粉末の製造
法によれば、前出実施例に示した通り、適当な抗磁力を
有し、且つ、平均径が０．３μ鵠程度以下の分散性の優
れた板状ＢａＯ・ｎ　｛（Ｆｅ１−ｙ−ｙＴｉｘ’　ｙ
　）ｔＯｚ）粒子を得ることができるので、磁気記録用
磁性材料粉末として好適である。

【図面の簡単な説明】

図１及び図２は、いずれも板状Ｂａフェライト粒子粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であり、図１は実施例
２によって得られた板状Ｂａ０・４．８（（Ｆｅｏ、　
５ｓｎＴｉｏ、　ｏｙ＊ｃＯａ、　ｏｌｓ）　ｔｏ＋）
粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ　１００．０００）、図
２は比較例１により得られた板状粒子粉末の電子顕微鏡
写真（Ｘ１０．０００）である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｔｉ（IV）及び２価金属イオンＭ（II）として少
   なくともＣｏ（II）を含む、含水酸化第二鉄粒子とＦｅ
   （II）塩水溶液とからなる混合物が、含水酸化第二鉄と
   Ｆｅ（II）塩との割合がＦｅ（II）のモル比で１：４〜
   ４：１となるような割合で懸濁されているＢａイオンを
   含む強アルカリ性懸濁液を２００〜３３０℃の温度範囲
   で水熱処理することによりマグネトプランバイト型板状
   ＢａＯ・ｎ｛（Ｆｅ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＴｉ＿ｘＭ＿
   ｙ）＿２Ｏ＿３｝（但し、０．０１≦ｘ≦０．０９５、
   ０．０１≦ｙ≦０．０９５、４≦ｎ≦６）微粒子を生成
   させることを特徴とする磁気記録用板状Ｂａフェライト
   微粒子粉末の製造法。
2. （２）Ｆｅ（III）塩が硝酸鉄である特許請求の範囲第
   １項記載の磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の
   製造法。
3. （３）Ｔｉ（IV）及び２価金属イオンＭ（II）として少
   なくともＣｏ（II）を含む、含水酸化第二鉄粒子とＦｅ
   （III）塩水溶液とからなる混合物が、含水酸化第二鉄
   とＦｅ（III）塩との割合がＦｅ（III）のモル比で１：
   ４〜４：１となるような割合で懸濁されているＢａイオ
   ンを含む強アルカリ性懸濁液を２００〜３３０℃の温度
   範囲で水熱処理することによりマグネトプランバイト型
   板状ＢａＯ・ｎ｛（Ｆｅ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＴｉ＿ｘ
   Ｍ＿ｙ）＿２Ｏ＿３｝（但し、０．０１≦ｘ≦０．０９
   ５、０．０１≦ｙ≦０．０９５、４≦ｎ≦６）微粒子を
   生成させ、次いで、該微粒子を９００℃以下の温度で熱
   処理することを特徴とする板状Ｂａフェライト微粒子粉
   末の製造法。
4. （４）Ｆｅ（III）塩が硝酸鉄である特許請求の範囲第
   ３項記載の磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の
   製造法。