JP2791565B2 - Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 - Google Patents
Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、SrイオンとFe（III）イオンとを含む水酸
化アルカリ懸濁液を、Ｓの存在下で水熱反応することに
より、可及的に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範
囲で水溶液中から優れた分散性と大きな磁化値を有する
Srフェライト粒子粉末を生成させることを可能とするも
のであり、工業的、経済的に有利なSrフェライト粒子粉
末の製造法に関するものである。
化アルカリ懸濁液を、Ｓの存在下で水熱反応することに
より、可及的に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範
囲で水溶液中から優れた分散性と大きな磁化値を有する
Srフェライト粒子粉末を生成させることを可能とするも
のであり、工業的、経済的に有利なSrフェライト粒子粉
末の製造法に関するものである。
Srフェライト粒子粉末やBaフェライト粒子粉末等のマ
グネトプランバイト型フェライト粒子粉末は、磁気記
録、殊に、垂直磁気記録用磁性粒子粉末として、また、
焼結体用原料粒子粉末として広く使用されている。
グネトプランバイト型フェライト粒子粉末は、磁気記
録、殊に、垂直磁気記録用磁性粒子粉末として、また、
焼結体用原料粒子粉末として広く使用されている。
上記のいずれの分野においても、マグネトプランバイ
ト型フェライト粒子粉末に共通して要求される特性は、
優れた分散性と大きな磁化値を有することである。
ト型フェライト粒子粉末に共通して要求される特性は、
優れた分散性と大きな磁化値を有することである。
従来、マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末の
製造法としては、酸化鉄等の鉄原料とSrCO3、BaCO3等の
Sr、Ba原料とを混合した後、1000℃以上の高温で加熱焼
成した後粉砕する、所謂、乾式法、Fe（III）イオンとS
rイオンやBaイオンとを含む強アルカリ性懸濁液を水熱
処理する、所謂、湿式法が知られている。得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト粒子粉末の粒子形態は、
前者の場合には、不定形であり、後者の場合には、板状
形態である。
製造法としては、酸化鉄等の鉄原料とSrCO3、BaCO3等の
Sr、Ba原料とを混合した後、1000℃以上の高温で加熱焼
成した後粉砕する、所謂、乾式法、Fe（III）イオンとS
rイオンやBaイオンとを含む強アルカリ性懸濁液を水熱
処理する、所謂、湿式法が知られている。得られるマグ
ネトプランバイト型フェライト粒子粉末の粒子形態は、
前者の場合には、不定形であり、後者の場合には、板状
形態である。
湿式法によりBaフェライト粒子粉末を製造する方法と
して最も代表的な方法としては、例えば、特公昭46−35
45号公報に開示の発明がある。湿式法によりSrフェライ
ト粒子粉末を製造する方法としては、例えば、特開昭58
−110432号公報、特開昭63−64307号公報に開示の発明
がある。
して最も代表的な方法としては、例えば、特公昭46−35
45号公報に開示の発明がある。湿式法によりSrフェライ
ト粒子粉末を製造する方法としては、例えば、特開昭58
−110432号公報、特開昭63−64307号公報に開示の発明
がある。
優れた分散性と大きな磁化値を有するマグネトプラン
バイト型フェライト粒子粉末は、現在最も要求されてい
るところであるが、上述した公知方法のうち、湿式法に
より得られるマグネトプランバイト型フェライト粒子粉
末は、乾式法により得られるマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子粉末に比べ、板状形態を呈しており、且
つ、粒子が１個１個バラバラであることによって分散性
が優れているという特徴を有するものである。
バイト型フェライト粒子粉末は、現在最も要求されてい
るところであるが、上述した公知方法のうち、湿式法に
より得られるマグネトプランバイト型フェライト粒子粉
末は、乾式法により得られるマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子粉末に比べ、板状形態を呈しており、且
つ、粒子が１個１個バラバラであることによって分散性
が優れているという特徴を有するものである。
しかしながら、湿式法により得られるBaフェライト粒
子粉末の磁化値は高々38〜39emn/g程度であり、大きな
磁化値が得られ難いという欠点があった。また、湿式法
によるSrフェライト粒子粉末の生成は、一般に湿式法に
よるBaフェライト粒子粉末の生成条件範囲に比べその範
囲がせまく、殊に、40emu/g以上の大きな磁化値を有す
るSrフェライト粒子粉末を得ようとすれば、反応温度を
高くしたり、Srイオンに対するFeイオンの混合割合の範
囲をせばめる等が必要となる為、生成条件範囲がせまく
なり、工業的、経済的に不利であるという欠点があっ
た。
子粉末の磁化値は高々38〜39emn/g程度であり、大きな
磁化値が得られ難いという欠点があった。また、湿式法
によるSrフェライト粒子粉末の生成は、一般に湿式法に
よるBaフェライト粒子粉末の生成条件範囲に比べその範
囲がせまく、殊に、40emu/g以上の大きな磁化値を有す
るSrフェライト粒子粉末を得ようとすれば、反応温度を
高くしたり、Srイオンに対するFeイオンの混合割合の範
囲をせばめる等が必要となる為、生成条件範囲がせまく
なり、工業的、経済的に不利であるという欠点があっ
た。
そこで、優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェ
ライト粒子粉末を水熱処理法により可及的に低い反応温
度で、且つ、広い生成条件範囲で生成させることができ
る工業的、経済的に有利な製造法の確立が強く要求され
ている。
ライト粒子粉末を水熱処理法により可及的に低い反応温
度で、且つ、広い生成条件範囲で生成させることができ
る工業的、経済的に有利な製造法の確立が強く要求され
ている。
優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト粒
子を、水熱処理法により可及的に低い反応温度で、且
つ、広い生成条件範囲で生成することができる工業的、
経済的に有利な製造法について種々検討した結果、本発
明に到達したのである。
子を、水熱処理法により可及的に低い反応温度で、且
つ、広い生成条件範囲で生成することができる工業的、
経済的に有利な製造法について種々検討した結果、本発
明に到達したのである。
即ち、本発明は、Srイオンと該Srイオン１原子に対し
て１〜10原子のＳ（又は１〜10分子のSO4 2-）及び６〜1
0原子のFe（III）イオンとを含む水酸化アルカリ懸濁液
を180〜320℃の温度範囲で水熱処理することによりSrFe
12O19の結晶構造を有する強磁性板状微粒子を生成させ
ることからなるSrフェライト粒子粉末の製造法である。
て１〜10原子のＳ（又は１〜10分子のSO4 2-）及び６〜1
0原子のFe（III）イオンとを含む水酸化アルカリ懸濁液
を180〜320℃の温度範囲で水熱処理することによりSrFe
12O19の結晶構造を有する強磁性板状微粒子を生成させ
ることからなるSrフェライト粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Srイオンと該
Srイオン１原子に対して１〜10原子のＳ（又は１〜10分
子のSO4 2-）及び６〜10原子のFe（III）イオンとを含む
水酸化アルカリ懸濁液を水熱処理した場合には、反応温
度が180℃という可及的に低い反応温度においても目的
とするSrフェライト粒子粉末を生成させることができ、
しかも、反応温度180〜320℃、Srイオンに対するFeイオ
ンの混合割合が６〜10原子という広い生成条件範囲にお
いて、目的とするSrフェライト粒子粉末のみを生成させ
ることができるという事実である。
Srイオン１原子に対して１〜10原子のＳ（又は１〜10分
子のSO4 2-）及び６〜10原子のFe（III）イオンとを含む
水酸化アルカリ懸濁液を水熱処理した場合には、反応温
度が180℃という可及的に低い反応温度においても目的
とするSrフェライト粒子粉末を生成させることができ、
しかも、反応温度180〜320℃、Srイオンに対するFeイオ
ンの混合割合が６〜10原子という広い生成条件範囲にお
いて、目的とするSrフェライト粒子粉末のみを生成させ
ることができるという事実である。
本発明におけるSrフェライト粒子粉末は、SrFe12O19
の結晶構造を有する粒子が１個１個バラバラである強磁
性板状微粒子であり、平均粒径は１μｍ又はそれ以下で
あって、磁気特性は、磁化値が40〜57emu/g、保磁力700
〜1500Oeである。
の結晶構造を有する粒子が１個１個バラバラである強磁
性板状微粒子であり、平均粒径は１μｍ又はそれ以下で
あって、磁気特性は、磁化値が40〜57emu/g、保磁力700
〜1500Oeである。
本発明における反応機構について以下に説明する。
第２鉄塩の酸性水溶液にNaOHを添加すると酸性又は水
酸化アルカリ性の水酸化第２鉄を含む懸濁液が得られ
る。アルカリ水溶液としては、NaOH等の水酸化アルカリ
を使用することが肝要である。水酸化アルカリ水溶液の
全部又は一部として炭酸アルカリを使用した場合には、
懸濁液中に炭酸塩を含むことにより本発明の目的とする
Srフェライト粒子粉末のみを生成することができないの
で、炭酸塩を含んでいない状態でSrフェライトの生成反
応を行うことが肝要である。水酸化アルカリ懸濁液を90
℃以上の温度で加熱すると、水酸化第２鉄はα−FeO（O
H）又はα−Fe2O3に変化する。
酸化アルカリ性の水酸化第２鉄を含む懸濁液が得られ
る。アルカリ水溶液としては、NaOH等の水酸化アルカリ
を使用することが肝要である。水酸化アルカリ水溶液の
全部又は一部として炭酸アルカリを使用した場合には、
懸濁液中に炭酸塩を含むことにより本発明の目的とする
Srフェライト粒子粉末のみを生成することができないの
で、炭酸塩を含んでいない状態でSrフェライトの生成反
応を行うことが肝要である。水酸化アルカリ懸濁液を90
℃以上の温度で加熱すると、水酸化第２鉄はα−FeO（O
H）又はα−Fe2O3に変化する。
α−Fe2O3の生成比は懸濁液の温度や過剰NaOH濃度に
よって左右される。Srの硝酸塩や塩化物とNaOHの水溶液
を混合するとSrイオンが水酸化物として沈澱してくる。
この水酸化アルカリ懸濁液にSO4 2-が存在するとα−Fe2
O3生成過程時にSrSO4と平衡して溶存するSrイオンによ
り逐次Srフェライトが生成してくる。
よって左右される。Srの硝酸塩や塩化物とNaOHの水溶液
を混合するとSrイオンが水酸化物として沈澱してくる。
この水酸化アルカリ懸濁液にSO4 2-が存在するとα−Fe2
O3生成過程時にSrSO4と平衡して溶存するSrイオンによ
り逐次Srフェライトが生成してくる。
Srイオンが溶出する度合はpHと水溶液の温度によって
左右される。数多くの実験の結果、本発明者は、ＳはSr
イオン１原子に対し１〜10原子（SO4 2-として１から10
分子）、Fe（III）は６〜10原子、出発懸濁液のpHは12
以上の場合に水酸化第２鉄は160℃でSrフェライトに変
化し始め、反応温度が高くなるにつれてその生成比が増
し、180℃では殆どすべての水酸化鉄がSrフェライトに
変化するという新規な知見を得、本発明を完成したもの
である。
左右される。数多くの実験の結果、本発明者は、ＳはSr
イオン１原子に対し１〜10原子（SO4 2-として１から10
分子）、Fe（III）は６〜10原子、出発懸濁液のpHは12
以上の場合に水酸化第２鉄は160℃でSrフェライトに変
化し始め、反応温度が高くなるにつれてその生成比が増
し、180℃では殆どすべての水酸化鉄がSrフェライトに
変化するという新規な知見を得、本発明を完成したもの
である。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明におけるFeイオンとしては、硝酸鉄、塩化鉄を
使用することができる。Feイオンは、Srイオン１原子に
対し６〜10原子である。６原子未満の場合には、SrSO4
が副生する。10原子を越える場合には、α−Fe2O3が副
生する。
使用することができる。Feイオンは、Srイオン１原子に
対し６〜10原子である。６原子未満の場合には、SrSO4
が副生する。10原子を越える場合には、α−Fe2O3が副
生する。
本発明におけるSrイオンとしては、硝酸ストロンチウ
ム、塩化ストロンチウムを使用することができる。
ム、塩化ストロンチウムを使用することができる。
本発明におけるＳとしては、前記Feイオンの一部を硝
酸鉄で代替するか、前記Srイオンの全部又は一部を硝酸
ストロンチウムで代替してもよく、また、硝酸ナトリウ
ム、硫酸カリウム等水可溶性硫酸塩を別に外部から添加
してもよく、いずれの場合にも同様の効果が得られる。
酸鉄で代替するか、前記Srイオンの全部又は一部を硝酸
ストロンチウムで代替してもよく、また、硝酸ナトリウ
ム、硫酸カリウム等水可溶性硫酸塩を別に外部から添加
してもよく、いずれの場合にも同様の効果が得られる。
Ｓ（SO4 2-）の存在量は、Sr1原子に対し１〜10原子
（１〜10分子）である。１原子（１分子）未満である場
合には、本発明の目的を達成することができず、10原子
（10分子）を越える場合にも、本発明の目的を達成する
ことはできるが、必要以上に添加する意味がない。
（１〜10分子）である。１原子（１分子）未満である場
合には、本発明の目的を達成することができず、10原子
（10分子）を越える場合にも、本発明の目的を達成する
ことはできるが、必要以上に添加する意味がない。
本発明における水酸化アルカリ懸濁液のpHは、12以上
である。pHが12未満である場合には、ヘマタイトが生成
しSrフェライトは生成しない。
である。pHが12未満である場合には、ヘマタイトが生成
しSrフェライトは生成しない。
本発明における反応温度は180〜320℃である。180℃
未満である場合には、Srフェライトは生成しない。装置
の安全性等を考慮した場合、温度の上限は約320℃であ
る。工業性、経済性を考慮した場合には、180〜250℃が
好ましく、より好ましくは180〜200℃である。
未満である場合には、Srフェライトは生成しない。装置
の安全性等を考慮した場合、温度の上限は約320℃であ
る。工業性、経済性を考慮した場合には、180〜250℃が
好ましく、より好ましくは180〜200℃である。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は、電子顕微鏡写真により測定した値である。
は、電子顕微鏡写真により測定した値である。
また、磁化値及び保磁力は粉末状態で10KOeの磁場に
おいて測定したものである。
おいて測定したものである。
実施例１ 0.138mol/ SrCl2、0.9mol/ FeCl3（Sr1原子に対
し6.5原子に該当する。）0.166mol/ Na2SO4（Sr1原子
に対し1.2原子に該当する）と2mol/過剰NaOHを含む水
酸化アルカリ懸濁液500mlを大気中で作製した。この赤
褐色懸濁液をオートクレーブ内で加熱し、200℃の温度
で5.0時間保持し、次いで、室温まで冷却した後取り出
した。反応懸濁液中には茶色強磁性沈澱が生じていた。
し6.5原子に該当する。）0.166mol/ Na2SO4（Sr1原子
に対し1.2原子に該当する）と2mol/過剰NaOHを含む水
酸化アルカリ懸濁液500mlを大気中で作製した。この赤
褐色懸濁液をオートクレーブ内で加熱し、200℃の温度
で5.0時間保持し、次いで、室温まで冷却した後取り出
した。反応懸濁液中には茶色強磁性沈澱が生じていた。
沈澱物は、3mol/ HClO4で処理、水洗し、100℃の温
度で空気中で乾燥し、乾燥粉末とした。
度で空気中で乾燥し、乾燥粉末とした。
得られた茶色乾燥粉末は、Ｘ線回折の結果、SrFe12O
19であり、図１に示す電子顕微鏡写真（×10000）に示
す通り、粒子が１個１個バラバラの板状粒子であって、
平均粒径は0.9μｍであった。
19であり、図１に示す電子顕微鏡写真（×10000）に示
す通り、粒子が１個１個バラバラの板状粒子であって、
平均粒径は0.9μｍであった。
また、磁気特性は、磁化値が54emu/gであり、保磁力
が1300Oeであった。
が1300Oeであった。
実施例２〜６ Fe原料の種類、量及びSrイオンに対するFe（III）イ
オンの原子比、Sr原料の種類及び量、Ｓの種類、量及び
Srイオンに対するＳイオンの原子比、遊離OH-の濃度並
びに水熱処理温度を種々変化させた以外は、実施例１と
同様にしてSrフェライト粒子粉末を生成させた。
オンの原子比、Sr原料の種類及び量、Ｓの種類、量及び
Srイオンに対するＳイオンの原子比、遊離OH-の濃度並
びに水熱処理温度を種々変化させた以外は、実施例１と
同様にしてSrフェライト粒子粉末を生成させた。
主要製造条件及び諸特性を表１に示す。
実施例２〜６で得られたSrフェライト粒子粉末は、い
ずれも電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラ
の板状粒子であった。
ずれも電子顕微鏡観察の結果、粒子が１個１個バラバラ
の板状粒子であった。
比較例１ Na2SO4を添加しなかった以外は、実施例３と同様にし
て茶色沈澱を生成させた。
て茶色沈澱を生成させた。
実施例１と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末は、
Ｘ線回折の結果、SrFe12O19とα−Fe2O3のピークを示し
ており、SrFe12O19とα−Fe2O3との混合粉末であること
が認められた。
Ｘ線回折の結果、SrFe12O19とα−Fe2O3のピークを示し
ており、SrFe12O19とα−Fe2O3との混合粉末であること
が認められた。
比較例２ 反応温度を170℃とした以外は、実施例１と同様にし
て茶色沈澱を生成させた。
て茶色沈澱を生成させた。
実施例１と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末はＸ
線回折の結果、Srフェライトのピークは認められなかっ
た。
線回折の結果、Srフェライトのピークは認められなかっ
た。
比較例３ FeCl3の使用量を0.69mol/（Sr1原子に対し５原子に
該当する。）とした以外は、実施例１と同様にして茶色
沈澱を生成させた。
該当する。）とした以外は、実施例１と同様にして茶色
沈澱を生成させた。
実施例１と同様に処理して得られた茶色乾燥粉末は、
Ｘ線回折の結果、SrFe12O19とSrSO4のピークをしめして
おり、SrFe12O19とSrSO4との混合粉末であることが認め
られた。
Ｘ線回折の結果、SrFe12O19とSrSO4のピークをしめして
おり、SrFe12O19とSrSO4との混合粉末であることが認め
られた。
〔発明の効果〕 本発明に係るSrフェライト粒子粉末の製造法によれ
ば、前出実施例に示した通り、水熱反応において可及的
に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶液中
から優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト
粒子粉末を生成させることができるので、工業的、経済
的に有利である。
ば、前出実施例に示した通り、水熱反応において可及的
に低い反応温度で、且つ、広い生成条件範囲で水溶液中
から優れた分散性と大きな磁化値を有するSrフェライト
粒子粉末を生成させることができるので、工業的、経済
的に有利である。
図１は、実施例１で得られたSrFe12O19粒子粉末を示す
電子顕微鏡写真（×10000）である。
電子顕微鏡写真（×10000）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 平塚 政宏 (56)参考文献 特開 昭62−108733（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−10030（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 49/00
Claims (1)
- 【請求項１】Srイオンと該Srイオン１原子に対して１〜
10原子のＳ（又は１〜10分子のSO4 2-）及び６〜10原子
のFe（III）イオンとを含む水酸化アルカリ懸濁液を180
〜320℃の温度範囲で水熱処理することによりSrFe12O19
の結晶構造を有する強磁性板状微粒子を生成させること
を特徴とするSrフェライト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63285097A JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63285097A JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02133324A JPH02133324A (ja) | 1990-05-22 |
| JP2791565B2 true JP2791565B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=17687091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63285097A Expired - Fee Related JP2791565B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | Ｓｒフェライト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2791565B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000302446A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-10-31 | Toda Kogyo Corp | ストロンチウム鉄酸化物粒子粉末及びその製造方法 |
| JP2002029829A (ja) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の製造方法 |
| JP4493990B2 (ja) * | 2003-11-26 | 2010-06-30 | 日立建機株式会社 | 走行式油圧作業機 |
| CN107540364A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-05 | 徐州远洋磁性材料有限公司 | 一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法 |
| CN108383515B (zh) * | 2018-03-27 | 2021-02-05 | 电子科技大学 | 一种高取向度的织构化m型锶铁氧体基板材料的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110030A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
| JPS62108733A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | マグネツトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-11 JP JP63285097A patent/JP2791565B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02133324A (ja) | 1990-05-22 |
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