CN107540364A - 一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents

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刘孝军
朱仁胜
朱国栋
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Abstract

本发明公开了一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，首先分别配制蛋清水液和SrCl2溶液、FeCl3溶液，将混合金属盐溶液缓慢滴入搅拌下的蛋清水溶液中，持续搅拌至形成微乳状溶液；将搅拌之后得到的湿溶胶放入恒温浴锅中干燥，得到固体干凝胶；将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨，使样品充分研磨成粉末状；将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。本发明采用蛋清蛋白作金属离子配合物的溶胶‑凝胶法制备了单相SrM铁氧体粉末，制备工艺简单可行，该方法制得的SrM铁氧体磁性材料粒径小且均一，分散性好，具有优异的磁性能。

Description

一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种铁氧体磁性材料，具体涉及一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料是一类具有亚铁磁性的磁性材料，含有氧化铁和其他铁族或稀土族氧化物，因其优良的性能被广泛地应用于电子、信息、航天航空、生物医学等领域。按照铁氧体的应用，主要可分为永磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料、矩磁铁氧体材料、旋磁铁氧体材料等。目前，国内外制备铁氧体磁性材料的方法有溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、前驱体热解法、水热法、自蔓延燃烧法、微乳法和模板法等等。其中，溶胶-凝胶法是将原料溶解于水中，由水解缩聚而形成均相溶胶，进一步陈化成为湿凝胶，经过蒸发得到干凝胶，烧结，得到致密的纳米颗粒材料。
SrFe12O19铁氧体属于磁铅石型永磁铁氧体，又称为M型锶铁氧体，简记成SrM，具有较大的矫顽力和磁能积，且耐腐蚀性能好，被广泛应用于永磁电机、微波通信、磁光元器件等方面。为了使SrM性能更为优越，人们尝试采用各种方法制备铁氧体，而溶胶-凝胶法作为一种常用的化学方法，可以很好地调节所制备试样的化学计量比。
蛋清具有凝胶作用，在溶液中能结合金属离子，用蛋清制备铁氧体的研究，现多集中在尖晶石铁氧体中，对SrM的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，步骤简单，制得产物粒径均匀。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蛋清溶液
称取蛋清粉，将适量去离子水与蛋清粉混合，室温下搅拌20-30min，得到均匀的蛋清水溶液，待用；
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量，然后称取相应质量的氯化盐，加入去离子水，搅拌至氯化盐完全溶解，形成棕褐色混合溶液，待用；
(3)制备溶胶
在搅拌状态下，将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中，在室温下持续搅拌，搅拌时间为1.5-2h，形成微乳状溶液；
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70-80℃恒温浴锅中干燥24-30h，得到固体干凝胶；
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20-30min，使样品充分研磨成粉末状；
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100-1200℃，烧结时间为3.5-4.5h，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。
优选的，所述的步骤1中的蛋清粉的质量为3-6g。
优选的，所述的步骤2中的Sr/Fe原子比为1:8。
进一步，在所述的步骤6烧结之前，对研磨好的粉末进行预处理，温度为500℃，时间为5h。
优选的，所述的步骤6中的烧结温度为1200℃，烧结时间为4h。
本发明采用蛋清蛋白作金属离子配合物的溶胶-凝胶法制备了单相SrM铁氧体粉末，制备工艺简单可行，该方法制得的SrM铁氧体磁性材料粒径小且均一，分散性好，具有优异的磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蛋清溶液
称取3g蛋清粉，将适量去离子水与蛋清粉混合，室温下搅拌20min，得到均匀的蛋清水溶液，待用；
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量，然后称取相应质量的氯化盐，加入去离子水，搅拌至氯化盐完全溶解，形成棕褐色混合溶液，待用；
(3)制备溶胶
在搅拌状态下，将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中，在室温下持续搅拌，搅拌时间为2h，形成微乳状溶液；
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入80℃恒温浴锅中干燥24h，得到固体干凝胶；
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨30min，使样品充分研磨成粉末状；
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为4h，烧结之前，对研磨好的粉末进行预处理，温度为500℃，时间为5h，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。
实施例2
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蛋清溶液
称取3g蛋清粉，将适量去离子水与蛋清粉混合，室温下搅拌30min，得到均匀的蛋清水溶液，待用；
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量，然后称取相应质量的氯化盐，加入去离子水，搅拌至氯化盐完全溶解，形成棕褐色混合溶液，待用；
(3)制备溶胶
在搅拌状态下，将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中，在室温下持续搅拌，搅拌时间为1.5h，形成微乳状溶液；
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70℃恒温浴锅中干燥30h，得到固体干凝胶；
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20min，使样品充分研磨成粉末状；
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为4.5h，烧结之前，对研磨好的粉末进行预处理，温度为500℃，时间为5h，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。
实施例3
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蛋清溶液
称取6g蛋清粉，将适量去离子水与蛋清粉混合，室温下搅拌30min，得到均匀的蛋清水溶液，待用；
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量，然后称取相应质量的氯化盐，加入去离子水，搅拌至氯化盐完全溶解，形成棕褐色混合溶液，待用；
(3)制备溶胶
在搅拌状态下，将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中，在室温下持续搅拌，搅拌时间为2h，形成微乳状溶液；
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入80℃恒温浴锅中干燥30h，得到固体干凝胶；
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨30min，使样品充分研磨成粉末状；
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为3.5h，烧结之前，对研磨好的粉末进行预处理，温度为500℃，时间为5h，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。

Claims (5)

1.一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制蛋清溶液
称取蛋清粉，将适量去离子水与蛋清粉混合，室温下搅拌20-30min，得到均匀的蛋清水溶液，待用；
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量，然后称取相应质量的氯化盐，加入去离子水，搅拌至氯化盐完全溶解，形成棕褐色混合溶液，待用；
(3)制备溶胶
在搅拌状态下，将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中，在室温下持续搅拌，搅拌时间为1.5-2h，形成微乳状溶液；
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70-80℃恒温浴锅中干燥24-30h，得到固体干凝胶；
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20-30min，使样品充分研磨成粉末状；
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，再把坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100-1200℃，烧结时间为3.5-4.5h，待烧结完成后，自然冷却至室温后，取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的蛋清粉的质量为3-6g。
3.根据权利要求1或2所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的Sr/Fe原子比为1:8。
4.根据权利要求1或2所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤6烧结之前，对研磨好的粉末进行预处理，温度为500℃，时间为5h。
5.根据权利要求4所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中的烧结温度为1200℃，烧结时间为4h。
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