CN107540364A - 一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents

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刘孝军
朱仁胜
朱国栋
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Abstract

本发明公开了一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,首先分别配制蛋清水液和SrCl2溶液、FeCl3溶液,将混合金属盐溶液缓慢滴入搅拌下的蛋清水溶液中,持续搅拌至形成微乳状溶液;将搅拌之后得到的湿溶胶放入恒温浴锅中干燥,得到固体干凝胶;将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨,使样品充分研磨成粉末状;将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。本发明采用蛋清蛋白作金属离子配合物的溶胶‑凝胶法制备了单相SrM铁氧体粉末,制备工艺简单可行,该方法制得的SrM铁氧体磁性材料粒径小且均一,分散性好,具有优异的磁性能。

Description

一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域,涉及一种铁氧体磁性材料,具体涉及一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料是一类具有亚铁磁性的磁性材料,含有氧化铁和其他铁族或稀土族氧化物,因其优良的性能被广泛地应用于电子、信息、航天航空、生物医学等领域。按照铁氧体的应用,主要可分为永磁铁氧体材料,软磁铁氧体材料、矩磁铁氧体材料、旋磁铁氧体材料等。目前,国内外制备铁氧体磁性材料的方法有溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、前驱体热解法、水热法、自蔓延燃烧法、微乳法和模板法等等。其中,溶胶-凝胶法是将原料溶解于水中,由水解缩聚而形成均相溶胶,进一步陈化成为湿凝胶,经过蒸发得到干凝胶,烧结,得到致密的纳米颗粒材料。
SrFe12O19铁氧体属于磁铅石型永磁铁氧体,又称为M型锶铁氧体,简记成SrM,具有较大的矫顽力和磁能积,且耐腐蚀性能好,被广泛应用于永磁电机、微波通信、磁光元器件等方面。为了使SrM性能更为优越,人们尝试采用各种方法制备铁氧体,而溶胶-凝胶法作为一种常用的化学方法,可以很好地调节所制备试样的化学计量比。
蛋清具有凝胶作用,在溶液中能结合金属离子,用蛋清制备铁氧体的研究,现多集中在尖晶石铁氧体中,对SrM的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,步骤简单,制得产物粒径均匀。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制蛋清溶液
称取蛋清粉,将适量去离子水与蛋清粉混合,室温下搅拌20-30min,得到均匀的蛋清水溶液,待用;
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量,然后称取相应质量的氯化盐,加入去离子水,搅拌至氯化盐完全溶解,形成棕褐色混合溶液,待用;
(3)制备溶胶
在搅拌状态下,将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中,在室温下持续搅拌,搅拌时间为1.5-2h,形成微乳状溶液;
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70-80℃恒温浴锅中干燥24-30h,得到固体干凝胶;
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20-30min,使样品充分研磨成粉末状;
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1100-1200℃,烧结时间为3.5-4.5h,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。
优选的,所述的步骤1中的蛋清粉的质量为3-6g。
优选的,所述的步骤2中的Sr/Fe原子比为1:8。
进一步,在所述的步骤6烧结之前,对研磨好的粉末进行预处理,温度为500℃,时间为5h。
优选的,所述的步骤6中的烧结温度为1200℃,烧结时间为4h。
本发明采用蛋清蛋白作金属离子配合物的溶胶-凝胶法制备了单相SrM铁氧体粉末,制备工艺简单可行,该方法制得的SrM铁氧体磁性材料粒径小且均一,分散性好,具有优异的磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制蛋清溶液
称取3g蛋清粉,将适量去离子水与蛋清粉混合,室温下搅拌20min,得到均匀的蛋清水溶液,待用;
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量,然后称取相应质量的氯化盐,加入去离子水,搅拌至氯化盐完全溶解,形成棕褐色混合溶液,待用;
(3)制备溶胶
在搅拌状态下,将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中,在室温下持续搅拌,搅拌时间为2h,形成微乳状溶液;
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入80℃恒温浴锅中干燥24h,得到固体干凝胶;
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨30min,使样品充分研磨成粉末状;
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为4h,烧结之前,对研磨好的粉末进行预处理,温度为500℃,时间为5h,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。
实施例2
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制蛋清溶液
称取3g蛋清粉,将适量去离子水与蛋清粉混合,室温下搅拌30min,得到均匀的蛋清水溶液,待用;
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量,然后称取相应质量的氯化盐,加入去离子水,搅拌至氯化盐完全溶解,形成棕褐色混合溶液,待用;
(3)制备溶胶
在搅拌状态下,将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中,在室温下持续搅拌,搅拌时间为1.5h,形成微乳状溶液;
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70℃恒温浴锅中干燥30h,得到固体干凝胶;
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20min,使样品充分研磨成粉末状;
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1100℃,烧结时间为4.5h,烧结之前,对研磨好的粉末进行预处理,温度为500℃,时间为5h,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。
实施例3
一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制蛋清溶液
称取6g蛋清粉,将适量去离子水与蛋清粉混合,室温下搅拌30min,得到均匀的蛋清水溶液,待用;
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比1:8计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量,然后称取相应质量的氯化盐,加入去离子水,搅拌至氯化盐完全溶解,形成棕褐色混合溶液,待用;
(3)制备溶胶
在搅拌状态下,将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中,在室温下持续搅拌,搅拌时间为2h,形成微乳状溶液;
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入80℃恒温浴锅中干燥30h,得到固体干凝胶;
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨30min,使样品充分研磨成粉末状;
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为3.5h,烧结之前,对研磨好的粉末进行预处理,温度为500℃,时间为5h,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。

Claims (5)

1.一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制蛋清溶液
称取蛋清粉,将适量去离子水与蛋清粉混合,室温下搅拌20-30min,得到均匀的蛋清水溶液,待用;
(2)配制前驱体溶液
根据Sr/Fe原子比计算所需的SrCl2·6H2O和FeCl3·6H2O的质量,然后称取相应质量的氯化盐,加入去离子水,搅拌至氯化盐完全溶解,形成棕褐色混合溶液,待用;
(3)制备溶胶
在搅拌状态下,将步骤2配制好的混合溶液缓慢地加入蛋清水溶液中,在室温下持续搅拌,搅拌时间为1.5-2h,形成微乳状溶液;
(4)制备干凝胶
将搅拌之后得到的湿溶胶放入70-80℃恒温浴锅中干燥24-30h,得到固体干凝胶;
(5)研磨
将干凝胶放入玛瑙研钵中按同一方向匀速研磨20-30min,使样品充分研磨成粉末状;
(6)烧结
将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中,再把坩埚置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1100-1200℃,烧结时间为3.5-4.5h,待烧结完成后,自然冷却至室温后,取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的蛋清粉的质量为3-6g。
3.根据权利要求1或2所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的Sr/Fe原子比为1:8。
4.根据权利要求1或2所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,在所述的步骤6烧结之前,对研磨好的粉末进行预处理,温度为500℃,时间为5h。
5.根据权利要求4所述的一种锶铁氧体纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤6中的烧结温度为1200℃,烧结时间为4h。
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